一些常见的COD检测问题与解决方案

怎么去除氯对COD检测的影响？

答：准备一份空白样，其中含有去离子水和与你样品中氯浓度相同的氯成分。在加入消化液后空白样会迅速变成很深的颜色，但是之后你可以减去氯的影响并得到一个可以适用与你的样品的检测结果。

COD检测的误差主要来自于哪里？

答：氯是在COD检测中带来影响Z大的因素。每一个在重铬酸钾法中使用的COD实验瓶都含有硫酸汞，这种物质能够去除浓度在哈希方法手册中列举出的氯的干扰。而MnIII法使用的真空预处理装置可以去除浓度为1000mg/l的氯。

可以对多个检测使用同一个COD空白样么？

答：使用相同实验瓶的多次实验是可以重复使用同一个空白样的。这个空白样必须被保存在阴暗处。随着时间推移不断测量空白样的吸光度以检查结果是否稳定。在吸光度模式下使用瓶装去离子水将仪器清零，然后检测空白样的吸光度。记录检测结果。当吸光度发生变化超过0.01吸光度单位时，就需要准备新的空白样了。

当水样的COD值低于30，仪器可能会出0，如何避免出0？

答：在确认水样测量信号低于蒸馏水信号的前提下，在标定周期界面，即刻标定原来默认为1,改为2。然后重新标定，测水样COD就不会出0。

如何验证COD检测结果的精确度？

答：使用一个浓度落在你所使用的浓度范围内的COD标准溶液。将这个标准溶液当作你的样品一样进行检测。如果你的检测结果和标准浓度相接近，你就能够确信你的仪器和试剂是工作正常的，而且你的检测是操作准确的。

COD分析仪查看不到历史数据的原因？

答：首先确认在测定出结果后，是否进行过保存。

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0

2.确认量取水样时，包括空白在内是否全部量取的是同一个样品

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过

如何设置COD曲线能够减少到Z少的误差呢？

答：间距合理，Z高点和Z低点不要差太多倍数，实测结果尽量在曲线点的范围内，这样误差小些。

COD分析仪存储温度是多少？

答：工作环境条件是0-40摄氏度，湿度不大于85%，避光，防潮。

COD检测时出现白色沉淀如何处理？

答：氯离子高容易出现这个问题，这种白色沉淀一般是氯离子高了，建议增加银盐，或者采用高氯废水检测方法。

（来源：山东格林凯瑞精密仪器有限公司）

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

1. 对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高（如工厂车间废水），则废水样应多次稀释。

2. 水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。

3. 混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，打开冷凝水后，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高（约为90～95℃），不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。（如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃），如果直接在敞开的条件下，加入浓硫酸的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后，就会造成测定的结果数据偏低。举个例说，若水中含有万分之一的乙醇（100ppm），其对COD的贡献为189mg/L（乙醇的理论COD为1.99g/g，测定CODcr的氧化率为95.2％），若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。

4. 在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。

5. 由于方法的检出下限为10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，为了减少测定的相对标准偏差，建议加大试样的取样量，zui好取50.0mL，平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的取样量。

6. 测定低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增加，其COD值也会逐渐增加，有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水（这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别），替代蒸馏水或去离子水做空白，也会出现空白值增加的现象。

7. 在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感，否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失，使测定结果偏低。水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时，也应在加热完毕后，趁热颠倒管内水样，使得气相中的有机物参与氧化反应。

      COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。

1.怎么去除氯对COD检测的影响？

答：准备一份空白样，其中含有去离子水和与你样品中氯浓度相同的氯成分。在加入消化液后空白样会迅速变成很深的颜色，但是之后你可以减去氯的影响并得到一个可以适用与你的样品的检测结果。

2.COD检测的误差主要来自于哪里？

答：氯是在COD检测中带来影响Z大的因素。每一个在重铬酸钾法中使用的COD实验瓶都含有硫酸汞，这种物质能够去除浓度在哈希方法手册中列举出的氯的干扰。而MnIII法使用的真空预处理装置可以去除浓度为1000mg/l的氯。

3.可以对多个检测使用同一个COD空白样么？

答：使用相同实验瓶的多次实验是可以重复使用同一个空白样的。这个空白样必须被保存在阴暗处。随着时间推移不断测量空白样的吸光度以检查结果是否稳定。在吸光度模式下使用瓶装去离子水将仪器清零，然后检测空白样的吸光度。记录检测结果。当吸光度发生变化超过0.01吸光度单位时，就需要准备新的空白样了。

4.当水样的COD值低于30，仪器可能会出0，如何避免出0？

答：在确认水样测量信号低于蒸馏水信号的前提下，在标定周期界面，即刻标定原来默认为1,改为2。然后重新标定，测水样COD就不会出0。

5.如何验证COD检测结果的精确度？

答：使用一个浓度落在你所使用的浓度范围内的COD标准溶液。将这个标准溶液当作你的样品一样进行检测。如果你的检测结果和标准浓度相接近，你就能够确信你的仪器和试剂是工作正常的，而且你的检测是操作准确的。

6.COD分析仪查看不到历史数据的原因？

答：首先确认在测定出结果后，是否进行过保存。

（1）检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0

（2）确认量取水样时，包括空白在内是否全部量取的是同一个样品

（3）检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过

7.如何设置COD曲线能够减少到Z少的误差呢？

答：间距合理，Z高点和Z低点不要差太多倍数，实测结果尽量在曲线点的范围内，这样误差小些。

8.COD分析仪存储温度是多少？

答：工作环境条件是0-40摄氏度，湿度不大于85%，避光，防潮。

9.COD检测时出现白色沉淀如何处理？

答：氯离子高容易出现这个问题，这种白色沉淀一般是氯离子高了，建议增加银盐，或者采用高氯废水检测方法。

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（来源：山东格林凯瑞精密仪器有限公司）