直播|微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪高温反应动力学研究新机遇

[报告简介]

    高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。然而在如此极端的条件下直接进行快速光谱测量是一个极具挑战的技术难题。现有的测量技术，例如：傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描级联激光光谱，由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。幸运的是IRsweep公司基于量子级联激光的双梳状技术（DCS）的开发的微秒级时间分辨超灵敏光谱仪（IRis-F1）为高温反应动力学研究为提供了令人兴奋且极富挑战性的试验场，具有良好时间分辨率的超灵敏红外光谱仪的使用为苛刻的动态环境中高温快速光谱测量提供了新机遇。

    本报告主要介绍由斯坦福大学Ronald Hanson教授组与IRsweep公司的合作研究，他们利用微秒级时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪（IRis-F1）成功为我们演示了中红外双梳状光谱仪在丙烷高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。

    本报告将由斯坦福大学参与研究的Nicolas Pinkowski博士亲自介绍具体的实验细节及研究中面临的挑战及解决方案。

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[主讲人介绍]

Markus Geiser 博士

瑞士IRsweep公司共同创始人

Nicolas Pinkowski 博士

斯坦福大学  Ronald Hanson教授组，NDSEG 研究员和研究助理

[报告时间]

开始  2020年05月14日  23:00

结束  2020年05月15日  24:00

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    高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的极端环境，高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短，且经常伴随复杂的热化学反应，因此在高带宽基础上，光谱测量速度至关重要。然而在如此极端的条件下直接进行快速光谱测量是一个极具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术，例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子级联激光光谱，虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围，达到宽光谱的测量要求，但由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的。通常，快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息，然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量，但其所能提供的频谱信息十分有限，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。

    针对这一技术难题，IRsweep公司基于快速发展的量子级联激光（QCL）双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度（微秒级时间分辨率，< 1 µs）、高光谱分辨率（3x10^-4 cm^-1）和宽光谱范围的要求，能够成功用于高温、高压、快速反应的极端条件下的快速红外光谱研究。因此，该双光梳光谱仪在相关应用和文献报道中引起了研究者的广泛关注。

    近期，斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒级时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）为我们演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套独立的验证测量系统，在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 （图1）。具体而言，作者在1225 K，2.8 大气压和2％p-C₃H₄ / 18％O₂的预点火条件下，测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱（图2）。实验所采用的量子级联激光的双梳状光谱仪（DCS）是由两个独立运行的，非固定频率的频率梳组成，其发射波长带宽为179 cm^-1 (1174 cm^-1-1233 cm^-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距，可实现实测4 μs的时间分辨率（理论时间分辨率 2 μs）。同时，作者使用另一套独立的带间级联激光（ICL）光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究，确认了DCS测量的准确性。研究结果表明，单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学（图3），DCS数据清楚显示：在反应早期（0-0.6 ms）能观察到宽带丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中（1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化）DCS数据显示了出良好的信噪比，其信号的自然噪声YZ和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时，独立的辅助激光测量光谱（ICL）结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性（图4）。此外，DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且，随着光谱模型和高温截面数据库的改进，将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现，为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。

图1 高能反应系统实验装置示意图

A：QCL双光梳快速红外光谱系统（DCS）包括相应的探测器；B：独立的ICL激光系统用于探测p-C3H4反应；C：独立的ICL激光探测系统，用于探测反应中水的变化

图2 2％ p-C₃H₄ / 18％ O₂/ 80%  Ar 在1225 K，2.8 大气压条件下丙炔氧化反应动力学研究结果

（a）测量和模拟反应的热力学条件；（b）DCS测量的吸收光谱随时间的变化关系。 白色虚线区域表示具有高信噪比的两个区域

图3 丙炔氧化反应动力学DCS研究结果（ 1215 cm^-1-1225 cm^-1）

图4 p-C₃H₄ / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光（ICL, 灰色）和DCS（蓝色）光谱对比

参考文献：

[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020,  Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc

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仪器简介：

VERTEX 70v 光谱仪采用 RockSolid™ 准直高性能干涉仪，能满足从常规分析测量到高端科研领域的各种应用需求。可以供从紫外/可见光（50000 cm-1） 到远红外/太赫兹（5 cm-1）的广泛光谱范围、极高的光谱和时间分辨率以及卓越的灵活性。高端真空研究级红外光谱仪VERTEX 70v系统能够通过的技术，为高端研究应用提供完美的解决方案。

能实现目前业内*高水平的快速扫描和步进扫描测量，能在*广的光谱范围内提供卓越的性能。VERTEX 70v全真空系列光谱仪彻底杜绝了大气吸收对红外测量的干扰，进一步提高光谱质量。

数据采集使用delta-sigma自激型数/模转换器，该转换器具备真正的24位ADC动态范围。布鲁克先进技术DigiTect将此数模转换器与检测器自带的电子前置信号放大器整合到一起。大限度地避免了外界模拟信号对光谱的干扰，确保了出色的信噪比。

产品性能：

最高的光谱分辨率
- 最高的信噪比
- 最高的动镜扫描速度
- 全真空、可吹扫或密封干燥式光学台克服大气干扰
- 最多的软件可控外光路扩展接口
- 分束器更换简单快捷、无需重新调整干涉仪，实现紫外、可见光、近红外及远红外/太赫兹波段的谱区扩展
- 全自动识别所有光学配件及测量附件
- 强大的步进扫描/慢扫描功能满足光谱的时间分辨及各种调制应用
- 极具远见性的设计可满足当前及未来的各种拓展需求

外部附件、源和探测器

VERTEX 70v 真空光谱仪配备五个光束出口端口和两个光束输入端口，可随时升级具有外部测量附件、源和探测器的系统。这包括以下内容：

用于 VCD 和 PM-IRRAS 的 PMA 50 偏振调制附件

PL II 光致发光模块

RAM II FT-拉曼模块和RamanScope III FT-拉曼显微镜

TGA-FT-IR 联用

HYPERION 系列FTIR显微镜

HYPERION 3000 FT-IR 成像系统

HTS-XT 高通量筛选eXTension

IMAC 焦平面阵列宏观成像附件

外部样品室 XSA（真空或吹扫）

外部真空密闭的超高真空腔室（UHV）

真空PL/PT/PR测量单元

带中红外或近红外光纤探头的光纤耦合单元（用于固体和液体）

大型积分球

自动进样器

外接远红外Hg灯光源

宽带中红外-远红外分束器和检测器（BRUKER FM）

外部发射适配器

外部高性能中红外光源

外部真空4位检测器腔

适用于远红外

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尔迪仪器代理bruker VERTEX 70v，有需要可联系我司。

尔迪仪器创建于2013年，是一家从事仪器设备销售、技术服务与工艺开发的创新公司。总部办公地点位于上海，在北京、深圳、重庆、合肥等地设有办事处。通过多年稳步发展，急客户之所急，想客户之所想，应客户之所需，行客户之未行，12小时内响应，24小时内上门，形成售前专业全面、售中细致严谨、售后周到快捷的完整服务体系。

时间分辨光谱是指一种能观察物理和化学的瞬态过程并能分辨其时间的光谱。条纹相机技术是一种同时具备高时间分辨（皮秒）与高空间分辨（微米）的瞬态光学过程测量手段，常用于超快系统的脉冲持续时间测量。

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应用方向：

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● 时间分辨荧光光谱，荧光寿命

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● 瞬态吸收谱，时间分辨拉曼光谱测量

● 光通讯，量子器件的响应测量

● 自由电子激光，超短激光技术

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线下交流会日程：

打破垄断，让条纹相机技术走进大众实验室，助力科研人员实现超快梦想，10月25日我们与您相约，共同探讨超快时间分辨光谱技术及应用，满满干货，机会难得，不见不散！

主题：超快时间分辨光谱研讨会

地点：中科院半导体研究所3号科研楼320会议室

时间：2019年10月25日上午9:30-11:30

报名方式：

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