超快时间分辨光谱研讨会丨助力科研人员实现超快梦

时间分辨光谱是指一种能观察物理和化学的瞬态过程并能分辨其时间的光谱。条纹相机技术是一种同时具备高时间分辨（皮秒）与高空间分辨（微米）的瞬态光学过程测量手段，常用于超快系统的脉冲持续时间测量。

TIMART 系列条纹相机卓立汉光Z新推出的面向普通科研市场的通用型条纹相机。

该系列条纹相机采用进口国际先进的同步条纹变像管以及GX像增强器作为核心，集成我们科研人员自主研发的快速扫描控制模块， 在具备皮秒时间分辨的同时，可实现200nm到850nm光谱范围高灵敏响应，并可同时具备单次和同步扫描功能；同步扫描可实现高达300MHz同步测量，从而让条纹相机真正实现了通用化，打破国内垄断，走进普通实验室！

应用方向：

● 超快化学发光

● 超快物理发光

● 超快放电过程

● 超快闪烁体发光

● 时间分辨荧光光谱，荧光寿命

● 半导体材料时间分辨PL谱

● 太阳能电池材料时间分辨PL谱

● 瞬态吸收谱，时间分辨拉曼光谱测量

● 光通讯，量子器件的响应测量

● 自由电子激光，超短激光技术

● 等离子体发光，辐射

● 汤姆逊散射，激光雷达

线下交流会日程：

打破垄断，让条纹相机技术走进大众实验室，助力科研人员实现超快梦想，10月25日我们与您相约，共同探讨超快时间分辨光谱技术及应用，满满干货，机会难得，不见不散！

主题：超快时间分辨光谱研讨会

地点：中科院半导体研究所3号科研楼320会议室

时间：2019年10月25日上午9:30-11:30

报名方式：

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随着超快激光器的发展，有关超快激光与物质相互作用的研究越来越受到人们的关注。由于超快光脉冲具有短脉冲和高光强两个主要特性，超快光与物质的相互作用就形成了超快光谱学和强场物理两个分支。其中，超快光谱学研究物理的超快光学特性以及超快光与物质的相互作用，主要利用超快光的窄脉冲特性来研究物质随时间演化的特性，时间分辨和实现相干态等是其主要特色。

超快光谱学可以应用于物理、化学、生物、材料、YL、能源及环境等众多领域。在物理领域，超快光谱还可以应用于半导体磁性材料、超导体、绝缘体、复杂材料、量子结构、纳米和表面体系等等。

超快光谱与物质相互作用的本质是电磁波与物质的相互作用。超快光能够与物质中的电荷、晶格、自旋、轨道角动量等多个自由度相互作用，由于超快光可与这些自由度单独相互作用，因此，某些时候可以通过这些相互作用来感知、探测和解释凝聚态物质内部的自身的量子激发态之间的相互作用，例如改变外部物理条件（如温度、磁场、电压、压力等）时，通过感受某一种或两种元激发的动力学特性的改变来感知内部的相互作用的改变，从而探测物质内部相变的发生。相互作用大多伴随着能量的转移，也即非弹性光散射过程。

在凝聚态物质中，由电磁相互作用的强度和原子间距的尺度所决定的凝聚态物质内部的物理过程，大多数发生在fs、ps甚至是ns的时间尺度上即所谓的超快物理过程，例如吸收光子后处于激发态的载流子的弛豫过程，自旋相干性的消失，晶格的周期振动和衰减等。在凝聚态物质中，每个原子与大量其他原子相连接着，这提供了大量的衰减渠道，使得处于激发态的单个和集体元激发会很快地衰减到基态，从而表现为超快物理过程。

研究超快物理过程，目前大多采用超快激光器所发射的超短激光脉冲串来实现。激光器分为两类：一是连续波激光器；二是超快激光器。

目前，超快光谱学的一个重要特色是时间分辨。时间分辨是指物理事件随时间的演化过程在时间维度上展示出来，其是相对于时间积分而言的；由于物质总是不能脱离开时间而存在，一个可探测物理量如果不是时间分辨信号，那么它通常是时间积分或时间平均的信号。通常时间分辨信号涉及的时间尺度比较大，可以从ns到as尺度。

对应于不同时间尺度上发生的物理过程，时间分辨的探测技术也会有所不同。
（1）在>0.01 s的时间尺度上发生的物理事件

       用摄像机记录下来

（2）在ms - ns量级的尺度上发生的物理过程

      用示波器等进行记录，也可以用计算机控制的电子学或光电子学器件来进行记录，不过，这些方法往往Z终受限于微观上电路的RC响应时间常数。
（3）在几十ps - ns之间的时间分辨过程
       用专门开发的电子学方法进行探测比如时间相关单光子计数（TCSPC技术）
（4）在fs - ps之间发生的物理事件
       用超快光谱学的方法来探测时间分辨信号

从时间分辨信号可以直接获得物理体系随时间演化的超快过程信息，对于揭示物理机制起着重要的作用，故时间分辨对于超快动力学研究几乎是不可或缺的。

目前，常见的超快光谱技术主要有如下几种：
1、泵浦/抽运-探测超快光谱（pump-probe detection）
2、相干态的产生和探测
3、时间分辨发光光谱
4、瞬态吸收光谱
5、时间分辨四波混频技术
6、时间分辨红外光谱
7、THz时域超快光谱
8、X射线超快光谱

近几年来，随着固体超快激光器和高速探测器的发展，超快光谱技术得到了飞速的发展，同时也加快了与其他技术的结合，促进了学科交叉融合。目前，较为常见的结合技术有与电子衍射、原子力显微镜（AFM）、近场光学扫描显微镜（SNOM）、微波技术、角分辨光电子能谱、扫描隧道显微镜（STM）、电子光束成像等技术的结合。这些融合技术带来了Z新的研究结果，拓展了超快光谱技术的应用领域。同时，这些融合技术往往也是其他单一实验技术所无法替代的。

补充：
1、原子分子中发生的大多数光物理过程都具有一定的时间尺度，比如原子核的运动，化学键的扭转等发生在fs - ps时间范围内；电荷分离和转移、能量传递等发生在fs - ns时间尺度；发光材料的荧光寿命一般发生在ns量级等。
2、超短脉冲激光激发物质后可以产生丰富的瞬态产物比如激发态分子、中性自由基、正或负离子型自由基等，稳态测试方法只能反映整个过程的一个积分效应，而不能体现过程是如何随时间变化的。时间分辨的研究则可以深入认识分子本身的性质。
3、光脉冲的脉宽在约10 fs以上，其可用于研究涉及外层电子的特性，可以很好地研究涉及固态物质的物理内容，这主要是由于固态物质的丰富的物性多由外层电子与体系的相互作用决定；脉宽低于1 fs的光脉冲，称作阿秒技术，此时的每个光脉冲只含有约单个左右的光波周期。阿秒技术有助于揭示内层电子的量子跃迁动力学过程，适合于研究原子分子体系。短于10 fs脉冲的光脉冲可用于研究电子的运动，适用于原子体系的研究，比如观测原子的外层电子的电离过程。
4、激光脉冲宽度决定了时间分辨探测的时间分辨率，随着超短激光脉冲技术的发展，激光脉冲的脉宽已经缩短到了ps、fs甚至是as量级。对于ns和更长时间的分辨光谱探测，一般的电子设备产生的延时精度及分辨率就可以满足需要，不过在ps - fs时间尺度上，除了条纹相机能分辨到ps量级外，其他电子设备只能分辨到ns量级，要达到fs量级的分辨率，只能通过其他方法来完成，比如光学延时方法，将时间尺度的问题转化为空间尺度的问题，使一束光经过电动延时线来实现时间分辨，1 μm的空间精度对应3.3 fs的时间精度（t=s/c，s是位移台的空间精度比如1 μm，c是光速）。

全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT

     MONSTR Sense Technologies是由密歇根大学研究人员成立的科研设备制造公司。该公司致力于研发为半导体研究应用而优化的超快光谱仪和显微镜，突破性的技术可将光学器件和射频电子器件耦合在一起，以稳健的方式测量具有干涉精度的光学信号，真正实现一套设备、一束激光、多种功能。

图1. 全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT

       全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT不仅兼具共振和非共振超快光谱探测，还可以兼容瞬态吸收光谱（Transient absorption (TAS)）、相干拉曼光谱(Coherent Raman Spectroscopy (CRS))、多维相干光谱探测(Multidimensional Coherent Spectroscopy (MDCS))。开创性的全共线光路设计，使其可以与该公司研发的高精度激光扫描显微镜（NESSIE）联用，实现超高分辨超快光谱显微成像。全共线多功能超快光谱仪的开发也充分考虑了用户的使用体验，系统软件可自动调控参数，光路自动对齐、无需校正等特点都使得它简单易用。

全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT主要技术参数：

高精度激光扫描显微镜NESSIE

      MONSTR Sense Technologies的高精度激光扫描显微镜NESSIE可用入射激光快速扫描样品，在几秒钟内就能获得高光谱图像。该设备可适配不同高度的样品台和低温光学恒温器，物镜高度最多可变化5英寸，大样品尺寸同样适用。NESSIE显微镜是具有独立功能，可以与几乎任何基于激光测量与高分辨率成像的设备集成在一起，也非常适合与该公司研发的全共线多功能超快光谱仪集成。

图2. 高精度激光扫描显微镜NESSIE

       高精度激光扫描显微镜-NESSIE的输入信号为单个激光光束，输出信号为样品探测点收集的单个反向传播光束，这样的光路设计确保了反传播信号在扫描图像时不会相对于输入光束漂移，因而非常适用于激光的实验中的成像显微镜系统。

图3. 使用NESSIE在室温下测量的GaAs量子阱的图像。a） 用相机测量的白光图像。b） 用调谐到GaAs带隙的80MHz激光器（5mW激光输出）进行激光扫描线性反射率测量。c） 同时测量的激光扫描四波混频图像揭示了影响GaAs层的亚表面缺陷

BIGFOOT+NESSIE应用案例：

1. 高精度激光扫描显微镜用于材料表征

      美国密歇根大学课题组通过使用基于非线性四波混频（FWM）技术的多维相干光谱MDCS测量先进材料的非线性响应，利用激子退相和激子寿命来评估先进材料的质量。课题组使用通过化学气相沉积生长的WSe2单分子层作为一个典型的例子来证明这些功能。研究表明，提取材料参数，如FWM强度、去相时间、激发态寿命和暗/局部态分布，比目前普遍的技术，包括白光显微镜和线性微反射光谱学，可以更准确地评估样品的质量。在室温下实时使用超快非线性成像具有对先进材料和其他材料的快速原位样品表征的潜力。

图4.  (a)通过拟合时域单指数衰减得到的样本的去相时间图，在图(a)中用三角形标记的选定样本点处的FWM振幅去相曲线

【参考】Eric Martin, et al; Rapid multiplex ultrafast nonlinear microscopy for material characterization. Optics Express 30, 45008 (2022).

2.二维材料中激子相互作用和耦合的成像研究

      过渡金属二卤代化合物（TMDs）是量子信息科学和相关器件领域非常有潜力的材料。在TMD单分子层中，去相时间和非均匀性是任何量子信息应用的关键参数。在TMD异质结构中，耦合强度和层间激子寿命也是值得关注的参数。通常，TMD材料研究中的许多演示只能在样本上的特定点实现，这对应用的可拓展性提出了挑战。美国密歇根大学课题组使用了多维相干成像光谱（Multi-dimensional coherent spectroscopy, 简称MDCS），阐明了MoSe2单分子层的基础物理性质——包括去相、不均匀性和应变，并确定了量子信息的应用前景。此外，课题组将同样的技术应用于MoSe2/WSe2异质结构研究。尽管存在显著的应变和电介质环境变化，但相干和非相干耦合和层间激子寿命在整个样品中大多是稳健的。

图5. （a）hBN封装的MoSe2/WSe2异质结构的白光图像。（b）MoSe2/WSe2异质结构在图（a）中的标记的三个不同样本点处的低功率低温MDCS光谱。（c）图（b）中所示的四个峰值的FWM(Four-Wave Mixing)四波混频积分图。（d）MoSe2/WSe2异质结构上的MoSe2共振能量图。（e）MoSe2/WSe2异质结构的WSe2共振能量图。（f）所有采样点的MoSe2共振能量与WSe2共振能量

【参考】Eric Martin, et al; Imaging dynamic exciton interactions and coupling in transition metal dichalcogenides, J. Chem. Phys. 156, 214704 (2022)

3. 掺杂MoSe2单层中吸引和排斥极化子的量子动力学研究

      当可移动的杂质被引入并耦合到费米海时，就形成了被称为费米极化子的新准粒子。费米极化子问题有两个有趣但截然不同的机制： (i)吸引极化子（AP）分支与配对现象有关，跨越从BCS超流到分子的玻色-爱因斯坦凝聚；（ii）排斥分支（RP），这是斯通纳流动铁磁性的物理基础。二维系统中的费米极化子的研究中，许多关于其性质的问题和争论仍然存在。黄迪教授课题组使用了Monstr Sense公司的全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT研究了掺杂的MoSe2单分子层。课题组发现观测到的AP-RP能量分裂和吸引极化子的量子动力学与极化子理论的预测一致。随着掺杂密度的增加，吸引极化子的量子退相保持不变，表明准粒子稳定，而排斥极化子的退相率几乎呈二次增长。费米极化子的动力学对于理解导致其形成的成对和磁不稳定性至关重要。

图6. 单层MoSe2在不同栅极电压下的单量子重相位振幅谱

【参考】Di HUANG, et al; Quantum Dynamics of Attractive and Repulsive Polarons in a Doped MoSe2 Monolayer, PHYSICAL REVIEW X 13, 011029 (2023)

    高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的极端环境，高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短，且经常伴随复杂的热化学反应，因此在高带宽基础上，光谱测量速度至关重要。然而在如此极端的条件下直接进行快速光谱测量是一个极具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术，例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子级联激光光谱，虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围，达到宽光谱的测量要求，但由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的。通常，快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息，然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量，但其所能提供的频谱信息十分有限，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。

    针对这一技术难题，IRsweep公司基于快速发展的量子级联激光（QCL）双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度（微秒级时间分辨率，< 1 µs）、高光谱分辨率（3x10^-4 cm^-1）和宽光谱范围的要求，能够成功用于高温、高压、快速反应的极端条件下的快速红外光谱研究。因此，该双光梳光谱仪在相关应用和文献报道中引起了研究者的广泛关注。

    近期，斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒级时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）为我们演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套独立的验证测量系统，在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 （图1）。具体而言，作者在1225 K，2.8 大气压和2％p-C₃H₄ / 18％O₂的预点火条件下，测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱（图2）。实验所采用的量子级联激光的双梳状光谱仪（DCS）是由两个独立运行的，非固定频率的频率梳组成，其发射波长带宽为179 cm^-1 (1174 cm^-1-1233 cm^-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距，可实现实测4 μs的时间分辨率（理论时间分辨率 2 μs）。同时，作者使用另一套独立的带间级联激光（ICL）光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究，确认了DCS测量的准确性。研究结果表明，单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学（图3），DCS数据清楚显示：在反应早期（0-0.6 ms）能观察到宽带丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中（1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化）DCS数据显示了出良好的信噪比，其信号的自然噪声YZ和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时，独立的辅助激光测量光谱（ICL）结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性（图4）。此外，DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且，随着光谱模型和高温截面数据库的改进，将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现，为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。

图1 高能反应系统实验装置示意图

A：QCL双光梳快速红外光谱系统（DCS）包括相应的探测器；B：独立的ICL激光系统用于探测p-C3H4反应；C：独立的ICL激光探测系统，用于探测反应中水的变化

图2 2％ p-C₃H₄ / 18％ O₂/ 80%  Ar 在1225 K，2.8 大气压条件下丙炔氧化反应动力学研究结果

（a）测量和模拟反应的热力学条件；（b）DCS测量的吸收光谱随时间的变化关系。 白色虚线区域表示具有高信噪比的两个区域

图3 丙炔氧化反应动力学DCS研究结果（ 1215 cm^-1-1225 cm^-1）

图4 p-C₃H₄ / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光（ICL, 灰色）和DCS（蓝色）光谱对比

参考文献：

[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020,  Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc

全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT

MONSTR Sense Technologies是由密歇根大学研究人员成立的科研设备制造公司。该公司致力于研发为半导体研究应用而优化的超快光谱仪和显微镜，突破性的技术可将光学器件和射频电子器件耦合在一起，以稳健的方式测量具有干涉精度的光学信号，真正实现一套设备、一束激光、多种功能。

图1. 全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT

全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT不仅兼具共振和非共振超快光谱探测，还可以兼容瞬态吸收光谱（Transient absorption (TAS)）、相干拉曼光谱(Coherent Raman Spectroscopy (CRS))、多维相干光谱探测(Multidimensional Coherent Spectroscopy (MDCS))。开创性的全共线光路设计，使其可以与该公司研发的高精度激光扫描显微镜（NESSIE）联用，实现超高分辨超快光谱显微成像。全共线多功能超快光谱仪的开发也充分考虑了用户的使用体验，系统软件可自动调控参数，光路自动对齐、无需校正等特点都使得它简单易用。

全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT主要技术参数：

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高精度激光扫描显微镜NESSIE

MONSTR Sense Technologies的高精度激光扫描显微镜NESSIE可用入射激光快速扫描样品，在几秒钟内就能获得高光谱图像。该设备可适配不同高度的样品台和低温光学恒温器，物镜高度最多可变化5英寸，大样品尺寸同样适用。NESSIE显微镜是具有独立功能，可以与几乎任何基于激光测量与高分辨率成像的设备集成在一起，也非常适合与该公司研发的全共线多功能超快光谱仪集成。

图2. 高精度激光扫描显微镜NESSIE

高精度激光扫描显微镜-NESSIE的输入信号为单个激光光束，输出信号为样品探测点收集的单个反向传播光束，这样的光路设计确保了反传播信号在扫描图像时不会相对于输入光束漂移，因而非常适用于激光的实验中的成像显微镜系统。

图3. 使用NESSIE在室温下测量的GaAs量子阱的图像。a） 用相机测量的白光图像。b） 用调谐到GaAs带隙的80MHz激光器（5mW激光输出）进行激光扫描线性反射率测量。c） 同时测量的激光扫描四波混频图像揭示了影响GaAs层的亚表面缺陷

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BIGFOOT+NESSIE应用案例：

01高精度激光扫描显微镜用于材料表征

美国密歇根大学课题组通过使用基于非线性四波混频（FWM）技术的多维相干光谱MDCS测量先进材料的非线性响应，利用激子退相和激子寿命来评估先进材料的质量。课题组使用通过化学气相沉积生长的WSe2单分子层作为一个典型的例子来证明这些功能。研究表明，提取材料参数，如FWM强度、去相时间、激发态寿命和暗/局部态分布，比目前普遍的技术，包括白光显微镜和线性微反射光谱学，可以更准确地评估样品的质量。在室温下实时使用超快非线性成像具有对先进材料和其他材料的快速原位样品表征的潜力。

图4.  (a)通过拟合时域单指数衰减得到的样本的去相时间图，在图(a)中用三角形标记的选定样本点处的FWM振幅去相曲线

【参考】Eric Martin, et al; Rapid multiplex ultrafast nonlinear microscopy for material characterization. Optics Express 30, 45008 (2022).

02二维材料中激子相互作用和耦合的成像研究

过渡金属二卤代化合物（TMDs）是量子信息科学和相关器件领域非常有潜力的材料。在TMD单分子层中，去相时间和非均匀性是任何量子信息应用的关键参数。在TMD异质结构中，耦合强度和层间激子寿命也是值得关注的参数。通常，TMD材料研究中的许多演示只能在样本上的特定点实现，这对应用的可拓展性提出了挑战。美国密歇根大学课题组使用了多维相干成像光谱（Multi-dimensional coherent spectroscopy, 简称MDCS），阐明了MoSe2单分子层的基础物理性质——包括去相、不均匀性和应变，并确定了量子信息的应用前景。此外，课题组将同样的技术应用于MoSe2/WSe2异质结构研究。尽管存在显著的应变和电介质环境变化，但相干和非相干耦合和层间激子寿命在整个样品中大多是稳健的。

图5. （a）hBN封装的MoSe2/WSe2异质结构的白光图像。（b）MoSe2/WSe2异质结构在图（a）中的标记的三个不同样本点处的低功率低温MDCS光谱。（c）图（b）中所示的四个峰值的FWM(Four-Wave Mixing)四波混频积分图。（d）MoSe2/WSe2异质结构上的MoSe2共振能量图。（e）MoSe2/WSe2异质结构的WSe2共振能量图。（f）所有采样点的MoSe2共振能量与WSe2共振能量

【参考】Eric Martin, et al; Imaging dynamic exciton interactions and coupling in transition metal dichalcogenides, J. Chem. Phys. 156, 214704 (2022)

03掺杂MoSe2单层中吸引和排斥极化子的量子动力学研究

当可移动的杂质被引入并耦合到费米海时，就形成了被称为费米极化子的新准粒子。费米极化子问题有两个有趣但截然不同的机制：(i)吸引极化子（AP）分支与配对现象有关，跨越从BCS超流到分子的玻色-爱因斯坦凝聚；（ii）排斥分支（RP），这是斯通纳流动铁磁性的物理基础。二维系统中的费米极化子的研究中，许多关于其性质的问题和争论仍然存在。美国德克萨斯大学奥斯汀分校李晓勤教授课题组使用了Monstr Sense公司的全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT研究了掺杂的MoSe2单分子层。课题组发现观测到的AP-RP能量分裂和吸引极化子的量子动力学与极化子理论的预测一致。随着掺杂密度的增加，吸引极化子的量子退相保持不变，表明准粒子稳定，而排斥极化子的退相率几乎呈二次增长。费米极化子的动力学研究对于理解导致其形成的配对和磁不稳定性至关重要。

图6. 单层MoSe2在不同栅极电压下的单量子重相位振幅谱

【参考】Di HUANG, et al; Quantum Dynamics of Attractive and Repulsive Polarons in a Doped MoSe2 Monolayer, PHYSICAL REVIEW X 13, 011029 (2023)

若您对设备有任何问题，欢迎扫码咨询！

    近年来，范德瓦尔斯（vdW）材料中的表面极化激元(SP)研究，例如等离极化激元、声子极化激元、激子极化激元以及其他形式极化激元等，受到了广大科研工作者的关注，成为了低维材料领域纳米光学研究的热点。其中，范德瓦尔斯原子层状晶体存在独特的激子极化激元，可诱导可见光到太赫兹广阔电磁频谱范围内的光学波导。同时，具有较强的激子共振可以实现非热刺激（包括静电门控和光激发）的光波导调控。

    前期的众多研究工作表明，扫描近场光学显微镜（SNOM）已经被广泛用于稳态波导的可视化表征，非常适合评估范德瓦尔斯半导体的各向异性和介电张量。 如上所述，范德瓦尔斯材料中具有异常强烈的激子共振，这些激子共振能产生吸收和折射光谱特征，这些特征同样被编码在波导模式的复波矢量qr中，鉴于范德瓦尔斯半导体在近红外和可见光范围内对ab-平面的光学极化率有重大影响，因此引起了人们的研究兴趣。

    2020年7月，美国哥伦比亚大学Aaron J. Sternbach和D.N. Basov教授等研究者在Nature Communications上发表了题为：”Femtosecond exciton dynamics in WSe₂ optical waveguides”的研究文章。研究者以范德瓦尔斯半导体中的WSe₂材料为例，利用德国neaspec公司的纳米空间分辨超快光谱和成像系统，通过飞秒激光激发研究了WSe₂材料中光波导在空间和时间中的电场分布，并成功提取了飞秒光激发后光学常数的时间演化关系。同时，研究者也通过监视波导模式的相速度，探测了WSe2材料中受激非相干的A-exciton漂白和相干的光学斯塔克（Stark）位移。                                                                原文导读：

①    在纳米空间分辨超快光谱和成像（tr-SNOM）实验中（图1，a），研究者首先将Probe探测光（蓝色）照到原子力显微镜（AFM）探针JD的顶点上，从探针JD顶点（光束A）散射回的光被离轴抛物面镜（OAPM）收集并发送到检测器。同时，WSe₂材料的中的波导被激发并传播到样品边缘后，进而波导被散射到自由空间（光束B）。第二个Pump泵通道（红色）可均匀地扰动样本并改变波导的传播。 通过在WSe₂/SiO₂界面处的近场tr-SNOM的振幅图像（图1b）可明显观察到约120 nm厚WSe₂材料边缘（白色虚线）处形成的特征周期条纹—光波导电场分布。研究者进一步通过定量分析数据，分别获取了稳态和光激发态下，WSe₂中波导的光波导的相速度q1,r和q1,p。

图1：纳米空间分辨超快光谱和成像系统对WSe₂材料中光波导的纳米成像结果。

a:实验示意图（蓝色为Probe光，红色为Pump光）；b：近场纳米光学成像 c: 在稳态下，WSe₂边缘的近场光学振幅图像；d: 光激发态下，延迟时间 Δt=1ps的WSe₂边缘的近场光学振幅图像；e: 分别对c、d进行截面分析，获取定量数据。Probe探测能量，E=1.45 eV

②    研究者通过变化Probe探测能量范围（1.46–1.70 eV）及其理论计算成功获取了WSe₂晶体稳态下的色散关系和理论数据显示A-exciton所对应的能量。

图2：WSe₂晶体稳态动力学的时空纳米成像研究。

a: 不同Probe能量的近场光学振幅；b: 傅里叶变换（FT）分析; c:  Lorentz拟合的WSe₂块体材料介电常数面内组成；d: 基于Lorentz模型理论计算的能量动量分布（吸收光谱）。Probe探测能量，E 1.46–1.70 eV。

③    为了进一步研究光激发下WSe₂中波导的色散和动力学，研究者进一步在90 nm的WSe₂材料上，通过探测能量E = 1.61 eV，泵浦能量E = 1.56 eV，泵浦功率1.5 mW的实验条件进行了一列的纳米空间分辨超快光谱和理论研究。研究结果表明（图3a,b），研究者成功获取到了不同延迟时间Δt与δq2和δq1的关系。结果表明：光激发后的DY个ps内，虚部q2（图3a）突然下降（δq2<0）并迅速恢复。另一方面，理论计算结果（图3，c）显示了在A-exciton附近（黑色虚线箭头），初始能量Ex处，稳态（黑色虚线）和激发态A-exciton能量Ex’（蓝色箭头）分别的色散关系。

    为了弄清各种瞬态机制，微分色散关系被研究者引入。首先，研究者定义了微分关系：δqj=qj,p – qj,r，（j=1,2 分别代表波矢的实部和虚部，p, pump激发态，r 稳态）。研究者的理论及实验微分色散关系结果（图3 d、e）成功显示了光诱导转变中A-exciton的动力学行为。结果表明：A-exciton附近微分色散的特征是由两个伴随效应引起的：（i）仅在Δt=0时观察到的A-exciton的7 meV蓝移； （ii）A-exciton的漂白（定义为光谱频谱展宽和/或振荡强度降低（见图3d）。 趋势（i）在1 ps内恢复，与YZ耗散的动力学一致（图3a）。因此，研究者得出结论，A-exciton共振的瞬态蓝移是由于相干的光诱导过程所引起。 趋势（ii）持续时间更长，因此归因于非相干激子动力学。

图3：WSe₂中波导模的微分色散和动力学研究。

a: δq2与Δt曲线；b: δq1与Δt曲线;  c: 平衡和非平衡条件下洛伦兹模型计算的色散关系；d: 理论微分色散关系；e: 实验微分色散关系

    综上所述，波导的瞬态纳米超快成像使我们能够以亚皮秒（ps）时间分辨率来量化光诱导变化的WSe2光学特性。研究者在WSe2上成功观察到了光诱导相速度的大幅变化，这表明所观察到的效应可能在范德瓦尔斯半导体中普遍存在。此外，研究者的研究结果表明，我们可以按需调谐范德瓦尔斯半导体的光学双折射行为。另一方面，研究者的工作开创性地发展了利用tr-SNOM探测超快激子动力学的工作，并为利用波导作为定量光谱学工具研究纳米级光诱导动力学铺平了道路。研究者认为这种超快泵浦探测方法的高空间和时间分辨率，可能同样适用于新奇拓扑材料中的边缘模式和边缘效应的研究。

    neaspec公司利用十数年在近场及纳米红外领域的技术积累，开发出的全新纳米空间分辨超快光谱和成像系统，其Pump激发光可兼容可见到近红外的多组激光器，Probe探测光可选红外（650-2200 cm^-1）或太赫兹（0.5-2 T）波段，实现了在超高空间分辨（20 nm）和超高时间分辨（50 fs）上对被测物质的同时表征，可广泛用于二维拓扑材料、范德瓦尔斯（vdW）材料、量子材料的超快动力学研究。

参考文献：

[1]. Aaron J. Sternbach et.al. Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides, Nature Communications , 11, 3567 (2020)；https://www.nature.com/articles/s41467-020-17335-w

近来，尽管动力电池快充技术在快速发展，但充电时间，效率和寿命焦虑依然是全 球范围内使用电动车的主要焦虑。锂离子电池以高能量密度和长寿命成为电动车的主要能源。当前，有几种方式来控制快充条件下的电池健康状态。本文提出了充电协议的清晰分类，将快充协议分为功率管理协议，依赖于对电流，电压和电池温度控制的热管理协议，以及依赖于锂离子电池材料物理修饰和化学结构的材料层面的充电协议。并分析了每种快充协议的要求，优势和劣势。

Fig 1 电动汽车(EV)研究路线图

锂离子电池不同层级对快充的影响

材料-电极-电池层级对快充的影响

锂离子电池快充协议

快充协议的目的是降低充电时间，优化效率和循环寿命，降低充电损失。消除大倍率充电和深度放电所导致的活性物质损失，电极表面的SEI膜重整，内部温度变化和减小容量损失。

Fig 2 锂离子电池主要快充充电协议类型

Fig 3主要快充协议的优势及劣势

 恒电流恒电位充电协议

CC-CV 作为传统的充电协议，其示意图如Fig 4 所示，即恒电流充到指定电位后，在截止电压下持续恒压充电至电流降低为0.1C 或0.01 C。CC-CV的主要问题是充电时间较长，且CV恒压过程会导致电池内部发生化学反应。

Fig 4 恒电流-恒电位充电(CC-CV)示意图

多步恒电流(MCC) 充电协议种类

Fig 5 多步恒电流(MCC) 充电协议种类

(a) 充电电流多步变换

(b) 混合技术(HT) 

(c) 条件随机变化技术 (CRT)

(d) 多步恒电流超快充技术 (ML MCC-CV)

MCC充电协议是通过多步的变换的恒电流进行充电，作为目前最 具潜力的超快充技术，有利于缩短充电时间，同时降低电池的衰减和能量损失，并提高效率，降低产生的热，避免析锂和过充等，但是，MCC充电协议需要对电池内部的电路进行全面准确评估后才能有效进行开发。因此，MCC的开发需要直流和交流阻抗技术组合使用。

热管理协议

Fig 6 热管理协议

恒温-恒压充电协议示意图

热管理充电协议依赖于对环境温度和电池温度的控制，温度作为影响电池老化非常重要的因素, 一种新的快充协议基于恒温很恒压(CT-CV) 如Fig 所示。CTCV基于施加2C电流，然后电流指数衰减至1C ,当电压到达4.2V时，电流开始衰减至0.1C。为了维持温度恒定，采用PID进行温度控制。

脉冲电流充电协议(PCC)

Fig 7 脉冲充电电流示意图

Fig 8 脉冲电流充电协议

(a) 标准协议-固定占空比

(b) 标准协议-变化占空比

(c) 标准协议-衰减电流

(d) 标准协议高-低电流变化

(e) 不同的电压脉冲

PCC 协议依赖于控制负载的循环，频率和充电脉冲的幅值等，PCC有利于缩短充电时间，低温条件下加热电池，抑 制锂析出，增加功率转换，有利于消除浓差极化。缺点是控制器要求极其复杂，难度很高。

结论

经过以上分析，功率控制协议，由于充电时间短，发热量低，效率高，避免锂析出等优势，成为目前锂离子电池快充最 具潜力的方法之一，由于其波形的复杂性，对于温度的监测，析锂的有效评价等以及锂离子电池内部等效电路的全面分析，对于所使用的开发设备提出巨大挑战。多步电流法及脉冲电流快充协议，测试设备需要具备以下能力。

参考文献

1. A Review of Various Fast Charging Power and Thermal Protocols for Electric Vehicles Represented by Lithium-Ion Battery Systems,

Future Transp. 2022, 2, 281–299.https://doi.org/10.3390/

futuretransp2010015

2. Detection of Lithium Plating in Li-Ion Cell Anodes Using Realistic Automotive Fast-Charge Profiles, Batteries 2021, 7, 46

3. Fast Charging of Lithium-Ion Batteries: A Review of Materials Aspects, Adv. Energy Mater.2021, 11, 2101126, DOI: 10.1002/aenm.202101126

引言

Z新动态

图文导读 

相关参考 

以锂离子电池作为动力的电动车的充电时间，极大的限制了电动车的发展。因此，寄希望于极速快充（XFC）能够在10-15分钟内实现充电0-80% SOC。由于离子传输的限制和析锂的风险，这对目前采用石墨（Gr）基负极和过渡金属氧化物正极的锂离子电池（LIBs）提出了巨大的挑战。通常认为，充电过程涉及正负极材料或电解质中的离子传输，和固液界面的电荷传输。同时大量的文献认为，离子在充满电解质的电极孔隙或电极颗粒内部的扩散是快速充电过程中的限速步骤，特别是在较高负载（>3 mAh cm-2）的高比能量锂离子电池。但难以直接观测界面结构和离子传输机制，因此很难监测跨越电极-电解质界面的电荷转移。

基于以上问题，清华大学张强教授团队，采用纽扣电池三电极体系，利用输力强1470E/1455辅助分压，进行了动态EIS及同步正负极阻抗监测，结果表明，快速的电荷转移速率对于实现不同尺寸材料的高比能量非常重要，这使得对之前传质过程是快充主要速率限制的假设产生了新的认识。

Fig 1 . 纽扣电池中的三电极示意图

A) 锂参比电极是通过在铜线尖 端附加一小片锂箔制成的

B) 纽扣三电极由工作电极，Li参比电极，两层隔膜，

锂片做对电极构成三明治结构

Fig 2 动态EIS用于研究电极界面动力学

A)   动态交流阻抗(DEIS)的电压和电流曲线

B)   由DEIS获得的典型Nyquist曲线，

石墨负极对参比和NCA正极对参比，

等效电路分别进行拟合

Fig3 NAC正极在充电过程中不同SoC下的NCA曲线。

直流电流为0.3C，GEIS电流扰动为0.03C

然而，除了以前专注于单电极的研究，围绕着界面电荷转移是否决定了锂离子全电池的快速充电能力，如果是限制步骤，那是如何限制的，仍然然存在很大争议。因此，三电极动态EIS提供了一种有效的思路。

Fig 4  石墨负极在充电过程中不同SoC下，

动态GEIS测试 DC电流0.25 C ，交流振幅为0.025 C.

结论

使用动态交流阻抗(DEIS)对三电极中正负极电荷转移动力学进行了量化，不同于传统稳态EIS, DEIS结合三电极可以独立提取电池中正极或者负极的反应动力学。此外，在不同的电解质条件下，EC/DMC LiPF6(20.6 Ohm)与 EC/DMC LiTFSI （9.3Ohm）相比，NCA在不同的SoC下Rct减半。通过改进的电解质，FEC/DMC LiPF6，加速了锂离子的去溶剂化，在快充条件下表现出更小的极化。

参考文献

1.  Unlocking Charge Transfer Limitations for Extreme Fast Charging of Li-Ion Batteries,
Angewandte Chemie International Edition 

( IF 16.823 ) Pub Date : 2022-11-16 , DOI: 10.1002/anie.202214828, Yu-Xing Yao, Xiang Chen, Nan Yao, Jin-Hui Gao, Gang Xu, Jun-Fan Ding, Chun-Liang Song, Wen-Long Cai, Chong Yan, Qiang Zhang

以锂离子电池作为动力的电动车的充电时间，极大的限制了电动车的发展。因此，寄希望于极速快充（XFC）能够在10-15分钟内实现充电0-80% SOC。由于离子传输的限制和析锂的风险，这对目前采用石墨（Gr）基负极和过渡金属氧化物正极的锂离子电池（LIBs）提出了巨大的挑战。通常认为，充电过程涉及正负极材料或电解质中的离子传输，和固液界面的电荷传输。同时大量的文献认为，离子在充满电解质的电极孔隙或电极颗粒内部的扩散是快速充电过程中的限速步骤，特别是在较高负载（>3 mAh cm-2）的高比能量锂离子电池。但难以直接观测界面结构和离子传输机制，因此很难监测跨越电极-电解质界面的电荷转移。

基于以上问题，清华大学张强教授团队，采用纽扣电池三电极体系，利用输力强1470E/1455辅助分压，进行了动态EIS及同步正负极阻抗监测，结果表明，快速的电荷转移速率对于实现不同尺寸材料的高比能量非常重要，这使得对之前传质过程是快充主要速率限制的假设产生了新的认识。

Fig 1 . 纽扣电池中的三电极示意图

A) 锂参比电极是通过在铜线尖 端附加一小片锂箔制成的

B) 纽扣三电极由工作电极，Li参比电极，两层隔膜，

锂片做对电极构成三明治结构

 Fig 2 动态EIS用于研究电极界面动力学

A)   动态交流阻抗(DEIS)的电压和电流曲线

B)   由DEIS获得的典型Nyquist曲线，

石墨负极对参比和NCA正极对参比，

等效电路分别进行拟合

Fig3 NAC正极在充电过程中不同SoC下的NCA曲线。

直流电流为0.3C，GEIS电流扰动为0.03C

然而，除了以前专注于单电极的研究，围绕着界面电荷转移是否决定了锂离子全电池的快速充电能力，如果是限制步骤，那是如何限制的，仍然然存在很大争议。因此，三电极动态EIS提供了一种有效的思路。

Fig 4  石墨负极在充电过程中不同SoC下，

动态GEIS测试 DC电流0.25 C ，交流振幅为0.025 C.

结论

使用动态交流阻抗(DEIS)对三电极中正负极电荷转移动力学进行了量化，不同于传统稳态EIS, DEIS结合三电极可以独立提取电池中正极或者负极的反应动力学。此外，在不同的电解质条件下，EC/DMC LiPF6(20.6 Ohm)与 EC/DMC LiTFSI （9.3Ohm）相比，NCA在不同的SoC下Rct减半。通过改进的电解质，FEC/DMC LiPF6，加速了锂离子的去溶剂化，在快充条件下表现出更小的极化。

参考文献

1.  Unlocking Charge Transfer Limitations for Extreme Fast Charging of Li-Ion Batteries,
Angewandte Chemie International Edition 

( IF 16.823 ) Pub Date : 2022-11-16 , DOI: 10.1002/anie.202214828, Yu-Xing Yao, Xiang Chen, Nan Yao, Jin-Hui Gao, Gang Xu, Jun-Fan Ding, Chun-Liang Song, Wen-Long Cai, Chong Yan, Qiang Zhang

为了减轻动物多次给药对实验人员的负担，植入式缓释泵作为持续给药 方式的标志性产品被开发出来。缓释泵植入动物体内，通过渗透压作为动力将胶囊内储存的药液按照恒定的速度持续准确地送出，最长可持续4周时间。目前缓释泵持续给药已经被应用到多种疾病的动物模型建立, 如常见的高血压及帕金森病的动物模型，广泛应用于药物及分子筛选、药理药代药效等众多领域的研究。

缓释泵组成：

缓释泵主要由半透膜外壳，盐夹层、内部药囊和流量调节器组成；半透膜外壳允许动物体液透过，盐夹层通过高渗透压吸收体液发生膨大，挤压内部药囊从流量调节器这个唯 一的出口将药物泵出。

缓释泵内部结构图

型号选择：

缓释泵有100ul、200ul、2ml三种载药量规格，以及3天-4周不等持续时间，根据需求选择合适的型号进行实验，其中100ul、200ul系列适合成年小鼠，2ml由于体积较大适用于大鼠或其他较大动物使用。

浓度计算：

缓释泵药物浓度计算要根据每天给药量以及缓释泵的泵送速率这两个参数来计算给药浓度，其中每天给药剂量可根据事先查阅文献确定。此外，每批次缓释泵的泵送速率会贴在包装盒上，需要按照包装上的速率进行配药。

药物浓度计算：C=Kd/Qd

C表示药物浓度(ug/ul); Kd表示每天给药量(ug/d); Qd表示每天给药体积(ul/d)

例如，采用2003D缓释泵进行小鼠某药物皮下释放，查阅相关文献得知每天给药量是2mg/kg/d，实验小鼠称重30g，所以 Kd= 2mg×0.03=0.06mg=60ug；包装盒显示2003D速率2.23ul/h，所以Qd= 2.23×24=53.52ul；求得配药浓度C= 60ug/53.52ul=1.12ug/ul。

注意事项：

1、不能根据缓释泵自身体积来计算配药浓度，缓释泵实际载药体积会稍大于宣称体积；

2、泵体埋入动物体内后应在释放周期结束时取出，不能一直留在动物体内。

药液灌充：

1、将缓释泵竖直拿在手中，从顶端开孔位置插入灌充针，直到针头轻触缓释泵底部，再稍微向上提起灌充针约1 mm。

2、缓缓推动注射器，将药液灌充进缓释泵（缓释泵应始终竖直）。当在缓释泵开孔位置看到有药液溢出时，停止灌充，小心抽出灌充针。

3、将流量调节器完全插入泵体，完成灌充，之后进行孵育或埋置手术。

4、如果泵体内部引入气泡可将流量调节器拔出重新灌充。

注意事项：

1、缓释泵必须灌满，泵内不能留有气泡，否则可能导致泵送速率不稳定。

2、灌充速度不宜过快，容易引入气泡，避免使用量程较大的注射器灌充。

泵体孵育：

缓释泵初始阶段存在泵送速率不稳定的可能，为了平衡泵送速率，建议埋置前进行孵育。

1、准备50ml离心管，倒入适量0.9%无菌生理盐水。

2、把已经灌充药液的缓释泵置入其中，然后将离心管转移至37 ℃恒温箱中孵育一定时间（孵育时间根据各型号缓释泵有所不同）。

注意事项：孵育时必须让生理盐水完全没过泵体。

植入手术：

缓释泵可直接背部皮下或腹腔植入进行全身性给药；此外也可连接导管将药物引导到特定部位进行给药。

皮下植入：

1、将动物麻醉，使动物处于俯卧姿态。

2、在肩胛骨之间的皮肤上切开一个切口。

3、使用止血钳分离皮下结缔组织，形成一处空隙。

4、将缓释泵植入空隙中，流量调节器不能朝向切口。

5、使用伤口夹或缝线缝合皮肤切口。

腹腔植入：

1、麻醉动物，使动物处于仰卧姿态。

2、在动物的胸廓下腹中线的皮肤上用刀划开口。

3、镊子挑起腹肌，避免伤及内脏，然后用剪刀向下剪开腹肌。

4、将缓释泵植入切口，流量调节器不能朝向切口。

5、用缝线缝合肌肉切口，皮肤切口可以使用伤口夹或缝线缝合。

搭配导管进行特定部位给药：

以常见的脑部、颈静脉给药为例

一、脑部给药

脑区坐标

根据脑图谱或文献确定目标脑区的三维坐标：AP 值（Anterior-Posterior，Y 轴，头部到尾部）、ML 值（Medial-Lateral，X 轴，中缝到两侧）和 DV 值（Dorsal Ventral，Z 轴，背侧到腹侧）。

导管连接、灌充和孵育

1、将导管与流量调节器顶部钢管连接，截取一小段导管套在流量调节器的另一端钢管上。

2、灌药针头插到小段导管里进行导管灌药，直到插管的钢针处有药液滴出。

3、如前述步骤，采用灌注针将泵体充满药液，然后小心将同样充灌完毕的流量调节器插入泵体内，避免出现气泡。

4、如前述步骤，将泵体没过生理盐水进行37°C孵育，导管不需要没过生理盐水。

备皮，定位和钻孔：

1、小鼠诱导麻醉，转移到脑立体定位仪上进行头部固定，持续给予异氟烷。

2、镊子挑起头皮用剪刀沿中线剪开头皮，暴露颅骨。

3、定位仪夹持颅钻，将钻尖抵触颅面进行颅骨调平，确保前后左右颅面高度差＜0.05mm。

4、将颅钻定位至目标脑区进行钻孔，可同时在孔位附近钻1-2小孔用于旋入颅钉，增加牙科水泥着力点。

埋置：

1、用镊子夹住插管基座从生理盐水里取出孵育好的泵体。

2、将夹持器装在定位仪上并夹住插管基座，根据脑区坐标将插管钢针缓慢插入颅内。

3、用牙科水泥覆盖插管基座以下部分进行固定，待牙科水泥凝固之后用钳子剪断基座。

4、用止血钳自头皮切口到颈背部分离皮下结缔组织，打通皮下隧道形成空隙。

5、将缓释泵植入空隙中，使用伤口夹或缝线缝合头皮，可在皮肤周围涂抹罗红霉素软膏，防止动物发炎感染。

二、颈静脉血管给药

导管连接、灌充和孵育：

如前所述。

图注：静脉插管带有结节防止滑脱

颈静脉分离：

1、麻醉动物，使动物处于仰卧姿态；

2、将小鼠右侧颈部调整至显微解剖镜视野内；

3、在小鼠锁骨颈前正中线右侧用眼科剪剪开长约1cm的纵切口；

4、眼科镊钝性分离脂肪组织，游离颈外静脉，长度约为1cm，然后在分离的静脉下方横穿双股丝线。

插管：

1、结扎远心端A，近心端B留一活结用于固定导管。

2、用剪子在两点之间45度斜着剪开一个口，长度约为颈静脉直径1/2。

3、在显微镜下将导管从斜口处插入颈外静脉内适当长度，一般约1cm，直至结节。

4、确定导管进入静脉后，将远心端A结扎线在结节后方再次结扎固定，近心端B所留活结拉紧固定以防导管滑出。

泵体埋置：

1、插管完毕后，使用眼科镊自颈前切口与背部之间打通皮下隧道形成空隙。

2、将缓释泵植入空隙中，使用伤口夹或缝线缝合头皮，涂抹罗红霉素软膏，防止动物发炎感染。

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