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众所周知,氯是人体必需的一种元素,广泛存在于自然界。在自然界中氯通常以氯化物的形式存在,其最普通的形式是食盐。
氯在人体中起到至关重要的作用:
① 氯是形成胃酸的主要成分之一,协助胃分泌的消化酶进行食物的消化作用。
② 血液里二氧化碳排出体外的过程同样需要氯的参与。
③ 氯在维持机体的应激能力方面也能起到重要的作用。
相反地,如果人体摄入过量的氯会阻碍甲状腺吸收碘,破坏红血球影响血液输氧功能,引起人体电解质混乱等不良症状。
为了保证我们的身体健康,国家对食品中氯化物的含量有着明确的要求及检测标准。
《GB 5009.44-2016 食品安全国家标准食品中氯化物的测定》,本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
CAT滴定仪,连接银电极便可轻松完成氯化物的含量测定。
1、应用
本方法依据国标,使用CAT自动电位滴定仪,测定酱油中氯离子(氯化钠)含量。
2、配置
CAT1-1-M3
CAT2-1-M3
CAT2-16-M3
CAT2-35-M3
3、滴定电极
电极: 银复合电极(以上套装中已包含)
4、试剂
* 溶剂:蒸馏水
* 滴定剂: 0.1mol/L硝酸银溶液(AgNO3)
* 标定:NaCl固体(基准级)
* 辅助试剂:1mol/L 硝酸溶液(分析纯)
5、实验描述
5.1 硝酸银溶液标定:
① 准确称取0.1500-0.1700g基准级氯化钠,用60ml蒸馏水溶解,
② 向溶解后的溶液中加入1mol/l HNO3溶液1ml,
③ 用0.1mol/L的硝酸银溶液做滴定剂,通过CAT滴定仪自动开始滴定及计算结果。
CAT参数设置(AgNO3溶液标定实验)
序号
参数菜单Parameters Menu
参考值
设定值
1
Method name
编辑
Chloride
2
Description / code sample
编辑
编辑
3
Degassing sec.
0~999
0
4
Pump A (Acid pump) N
0~3
0
5
Pump A (Acid pump) sec.
0~999
0
6
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
7
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
8
Pump C N
0~3
0
9
Pump C sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
40
12
Measuring type
pH/mV/μA
Mv
13
Auto-stabil (pH)
0.00~1.00
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0.00
16
Initial agitation
0~999
3
17
Titrant burette
1~2
2
18
Type addition
线性 / 动态
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limiting volume (ml)
0.00~50.00
30.00
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (mv)
0.00~1.00
5
23
Auto-stab time (s)
0~999
1
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
17.0940
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
0(固体)
28
Result units
可编辑
Mol/l
29
Decimals number
0~3
2
30
Approaching factor
1~65500
50
5.2样品测定
①量取5.0ml酱油样品至200ml容量瓶中,加水摇匀,定容至刻度
②量取以上稀释液2.0ml于滴定杯中,并加入100ml蒸馏水
③将滴定杯放在样品盘上,滴定仪CAT将自动开始滴定并计算结果。
CAT参数设置(样品滴定实验)
序号
参数菜单Parameters Menu
参考值
设定值
1
Method name
编辑
编辑
2
Description / code sample
编辑
编辑
3
Pump A (Alkaline pump) N
0~3
0
4
Pump A (Alkaline pump) sec.
0~999
0
5
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
6
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
7
Pump C N
0~3
0
8
Pump C sec.
0~999
0
9
Degassing sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
60
12
Measuring type
pH/mV/μA
mV
13
Auto-stabil (mv)
1.00-1000
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0
16
Initial agitation
0~999
0
17
Titrant burette
1~2
1
18
Type addition
Progressive /Constant
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limitin volume (ml)
0.00~50.00
30
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (pH) / (μA)
0.00~1.00
2
23
Auto-stab time (s)
0~999
5
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
234
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
0.1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
2.0
28
Result units
可编辑
g/100ml
29
Decimals number
0~3
3
30
Approaching factor
1~65500
50
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- 水泥行业混凝土氯离子的危害及检测方法
当氯离子含量超标,会降低混凝土的抗化学侵蚀、耐磨性以及强度。在近些年来,由于氯离子的原因钢筋混凝土被腐蚀,导致了大量的事故发生,为了避免不良后果再次的发生,我们能做的是遵守国家标准,严格的控制钢筋混凝土氯离子的含量。
水泥氯离子含量检测方案
检测配置
TCL-1B水泥氯离子专用自动电位滴定仪
滴定剂: 0.0210mol/L硝酸银标准溶液
氯化钠:工作基准试剂
硝酸:1+1
过氧化氢:30%
检测步骤
首先配置0.02mol/L氯离子标准液,称取0.5844g经110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
称取约5g试样,置于250mL烧杯中,加入20mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),加水稀释至100mL,加入2mL氯离子标准液和2mL过氧化氢,盖上表面皿,微沸2分钟,冷却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中,空白是不加样品其余步骤相同,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
结果计算公式:C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.45/10/m
式中: V1 ——滴定终点体积( mL );V0 ——滴定空白体积( mL )C——氯化银标液浓度(mol/L);
35.45—— 氯摩尔质量( g/mol),10——单位换算系数;m—样品质量( g )
- 电位滴定法奶粉中的氯离子含量检测
氯离子有维持体液酸碱平衡的作用,氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良,消化功能受损,影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉,因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:复合银电极
实验试剂
0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液
分析方法
采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子,根据电位的突跃判定滴定终点,按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算样品中氯离子含量。
参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》
计算公式
X----样品中氯离子含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值,单位毫克(mg);
C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m1----试样质量,单位为克(g);
f----稀释倍数。
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磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废酸液中氯化亚铁经喷雾焙烧制得的,纯度较高,杂质含量极低,同事解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题,电位滴定法测定氯离子,终点由电位判定,测定精度较高,结果更准确。
【应用领域】
化工
【样品】
氧化铁粉末(马钢)
【检测项目】
氯离子
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)
电极:Ag-102型银复合电极(上海禾工)
【试剂选择】
硝酸银标准溶液(0.05mol/L)
氯离子标准溶液(1mg/ml)
硝酸溶液(1+3)
硝酸(ρ=1.42g/ml)
【方法简述】
称取5.000g试样(精确到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室温下经常摇动放置10min,加水80ml,放入一颗搅拌子,用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积,计算试样中氯离子的含量。
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