硒铋锑测量方法只有原子荧光吗

        随着科学技术的发展，锑（Sb）现已被广泛用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、玻璃、颜料、半导体元件、医药及化工等产品。另一方面锑对人体及环境生物具有毒性作用，锑及其化合物已经被许多国家列为ZD污染物。因此产品中的锑含量必须控制在一个安全的范围内才可以让锑更好的为我们服务。所以锑含量的检测对于锑的应用有着重要作用。今天金索坤和大家分享应用原子荧光光度计检测锑的那些事。

       应用原子荧光光度计测锑的部分标准

       GB/T 23364.3-2009高纯氧化钢化学分析方法 第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法

       GBZ∕T 302-2018 尿中锑的测定 原子荧光光谱法

       SN/T 3534-2013搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定原子荧光法

       YS/T 229.3- 2013高纯铅化学分析方法第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法

       YS/T 820.17-2012红士镍矿化学分析方法第17部分砷、锑、铋量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

       YS/T 445.10-2019银精矿化学分析方法第10部分:锑含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

       应用原子荧光光度计测锑的原理

       试样经消解后，进入原子荧光光度计，其中的锑元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成锑化氢。锑化氢气体在氩氢火焰中形成锑元素的基态原子，在锑元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。

       应用原子荧光光度计测锑的注意事项

      （1）一般情况下所配制的锑标准贮备液为三价状态，为防止在保存期间锑被氧化，建议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响，室温低于15℃，至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。

      （2）配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变，不要任意变动。

      （3）配制标准溶液时，建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。

      （4）根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流，设定适宜的测量条件。

       只有注意到以上这些细节才可以更好的应用原子荧光光度计检测出样品中锑的含量。随着科技的发展，锑元素在工业生产以及我们日常的生活中发挥的作用也会越来越多，锑的检测在越来越重要。金索坤作为市面上唯yi一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高薪技术企业将会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，助力锑元素的检测。

金索坤SK-盛析 原子荧光光度计

（来源：北京金索坤技术开发有限公司）

       在疫情期间，不但成人们的生活、工作发生很大变化，孩子们的生活也受到很大影响。开学时间一延再延，这个假期真可谓“史上之Z”，既是Z长，也是Z无聊，不可以走亲访友，不可以同学小聚。孩子们每天宅在家里，接触Z多的应该就是各种玩具了，虽然避免了接触新型冠状病毒（2019-nCoV）的机会，但也要注意玩具中存在的安全隐患，尤其是看不到的重金属隐患。其中玩具中的锑及其化合物因为毒性强而被许多国家列为ZD污染物，有些专家还认为锑也是一种致癌物质，因此玩具中锑的检测十分重要。今天，金索坤和大家分享一下如何应用原子荧光光度计检测玩具中的锑。

       原子荧光光度计（AFS）也叫做原子荧光光谱仪，是拥有国内自主知识的分析仪器，因其检出限低、灵敏度高等优势，在重金属检测中得到广泛应用，应用原子荧光光度计检测玩具中锑含量原理是：加硫脲抗坏血酸将提取溶液中锑预还原为适合氢化物发生的价态;再加硼氢化钾使其还原成砷、锑氢化物。经处理的待测溶液由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态锑。在空心阴极灯激发下，锑元素原子产生荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，对照标准曲线确定锑含量。

      下面以金索坤新型原子荧光产品SK-盛析原子荧光光度计为例，依照国家标准《GB/T 32603-2016 玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的测定原子荧光光谱法》检测玩具中锑元素的含量方法：

       依照标准量取提取液后，吸取1.0 mL～5.0 mL提取液，依次加人2.0 mL硫脲～抗坏血酸混合液、0.5 mL盐酸，用水定容至10.0 mL，摇匀后静置30 min，待测（当实验室温度较低时，可能需要放置更长时间）。

       以硼氢化钾溶液作为还原剂，同时以盐酸溶液作为载流，按照SK-盛析原子荧光光度计推荐的测试条件输入相关参数（仅供参考，根据实测样品进行调整)。

       光源：空芯阴极灯，灯电流60～80mA；

       主气流量：为定值，500mL/min左右；

       泵速：70～80转/min；

       预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品锑含量。

       虽然目前新型冠状病毒是威胁我们健康的首要对手，但不能顾此失彼，在防范疫情的同时不能放松对重金属等其他潜在隐患的防范。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的ling跑者会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，用更加优质的原子荧光光度计产品助力玩具中重金属的检测。

金索坤SK-盛析 原子荧光光度计（原子荧光光谱仪）

       与砷、汞、铅等重金属元素不同，硒具有、抗氧化、增强免疫力等作用，所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面，人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状，严重时可能导致死亡。因此，国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg，可以检测食物中硒含量的仪器有很多，其中原子荧光光度计检出限低、灵敏度高，在硒等重金属元素的检测中发挥重要作。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测食品中的硒。

原子荧光光度计测硒的原理：

       试样经酸加热消化后，在6 mo1/L 盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾做还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。

原子荧光光度计测硒的方法提要：

1） 试样制备：

粮食：试样用水洗三次，于 60 ℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。

蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。

其它固体试样：粉碎，混匀，备用。

2） 加热板消解

称取0.5 g～2 g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.00mL～10.00 mL，置于消化瓶中，加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0 mL 盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。

取样品溶液，按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。

因为富硒食品是公认的养生食品，所以补硒也就成了养生圈子里的一个热词，但同样有数据证明过量的硒同样对人体有害，所以硒含量的检测依然是食品安全的重要指标。金索坤公司作为生产检测硒含量仪器的生产厂家，会再接再厉，用更加优质的检测仪器助力富硒产品的检测 。

金索坤SK-乐析 原子荧光光度计

（来源：北京金索坤技术开发有限公司）

硒元素含量远高于其它茶叶的茶被称为富硒茶。因为硒具有、抗氧化、增强免疫力等作用，所以富硒茶在养生界逐渐被大家接受和认可。然而，所谓“全则必缺，极则必反，盈则必亏”，茶叶中硒含量高对人体有益不假，但依然需要控制在一个安全的范围之内。

原子荧光法检测茶叶中的硒的原理：

茶叶试样经酸加热消化后,在6mol/L盐酸介质中,将样品中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钾作为还原剂,将四价洒在盐酸介质中还原成硒化氢,并由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。

原子荧光光度计测硒的方法提要

按照标准GB/T 8302取样后按标准GB/T 8303制备试样。

准确称取磨碎样0.5 g~1.0 g(精确到0. 000 1 g)于100 mL锥形瓶中，加HNO3+ HCHO、混合酸10 mL,摇匀,放置12 h。在低于200C电热板上加热分解,至高氯酸冒烟,体积2 mL左右时取下。加人6mol/L的盐酸10mL,再加热至溶液变为清亮并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。取下,转移至25 mL容量瓶中,加2 mL浓盐酸1 mL铁氰化 钾溶液,用水定容至刻度,混匀,放置6 h后待测。同时做空白试验。

取样品溶液，按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。

原子荧光光度计作为检测茶叶中硒的主要仪器，在茶叶中硒的检测中发挥很大作用。金索坤公司作用原子荧光行业的领跑者，会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，用更加优质的原子荧光产品助力茶叶中硒的检测。

金索坤SK-乐析 原子荧光光度计

       随着原子荧光技术的发展，原子荧光光度计（原子荧光光谱仪）的检测范围已经从食品、药品、化妆品的检测，拓展到钢铁样品中重金属的检测。其中的重金属元素铋可以改善钢的加工性能，例如在锻铸铁加入微量铋能使可锻铸铁具备类似不锈钢的性能。在铝、镁和青铜中加入铋，可改善机械加工性能和耐磨性能等。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测钢铁中的铋元素。

       应用原子荧光光度计检测钢铁样品中铋的原理：试料用盐酸、硝酸溶解，加入硫代氨基脲YZ基体元素的干扰,用磷酸络合钨等易水解元素。用硼氢化钾作为还原剂,还原生成铋的氢化物，由载气(氩气）带入石英原子化器中原子化,在专用铋元素空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测定其原子荧光强度。其荧光强度与铋含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

       以金索坤SK-盛析原子荧光光度计为例，依照国家标准《GB/T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》检测钢铁合金中铋的方法如下：

       按照标准GB/T 20066 称取0.1g样品。 样品置于100mL烧杯中,加10 mL适当比例的盐酸、硝酸混和酸，于低温电炉上加将试料置于100 mL烧杯中,加10 mL适当比例的盐酸、硝酸混和酸，于低温电炉上加热溶解。待试料溶解完全后取下稍冷,加人5 mL硫酸-磷酸混合酸,加热蒸发至冒硫酸白烟约5min.取下冷却至室温,吹少量水,低温加热溶解盐类。

       将试液用水转移至50 mL容量瓶中,加入5 mL盐酸,冷却置室温,用水稀释至刻度，混匀。分取10.00 mL试液置于50 mL容量瓶中,加4 mL盐酸,混匀,4 mL硫酸-磷酸混合酸,混匀,加25mL硫代氨基脲抗坏血酸混合溶液,混匀[若加硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液后有沉淀产生,要振荡1 min～2 min,放置待溶液澄清后,测量上层清液]。室温放置30 min[室温小于15℃时,置于30℃水浴中保温30 min],用水稀释至刻度,混匀。

       取样品溶液，按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。(仅供参考，根据实测样品进行调整）

       光源：空芯阴极灯，灯电流60～80mA；

       负高压：-300～-350V；

       主气流量：为定值，500mL/min左右；

       辅气流量：800～1000mL/min；

       泵速：70～80转/min；

       预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品铋的含量。

       如果把钢铁行业看作工业的粮食，那么各种不同特殊性质的重金属元素则成为不同性能钢材的辅料，量虽小但作用很大，因此在生产中的含量尤为重要。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的ling跑者会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光光度计产品助力钢铁行业的发展。

金索坤SK-盛析 原子荧光光度计（原子荧光光谱仪）

 阐述热门应用，了解新型材料，本次报告将分为两个章节涉及高压拉曼光谱、新型硒化锑薄膜太阳能电池测试两大细分领域。学科有边界，知识无边界，即刻报名，与光电名师面对面交流！

2020年12月17日上午9:00-11:00，卓立汉光邀请两位专家：四川大学原子与分子物理研究所雷力老师及深圳大学物理与光电工程学院陈烁老师为大家做分享，您将有如下课程收获：

报告题目一：高压拉曼光谱在物质科学研究中的应用

◆ 介绍高压拉曼光谱在物质科学研究中的原理、基本方法；

◆ 分享拉曼光谱在研究高压条件下的物质行为的典型应用；

报告题目二：新型硒化锑薄膜太阳能电池研究

◆ 分享磁控溅射工艺制备Sb2Se3薄膜太阳能电池的方法；

◆ 讨论如何克服载流子产生及传输受限问题，从而提高Sb2Se3薄膜太阳能电池光电转换效率的方法；

◆ 分享提高薄膜电池有效掺杂浓度、降低器件界面载流子复合的典型方法；

参会指南

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“名师讲堂”系列ZT会

系列ZT会议将聚焦拉曼光谱、荧光光谱、光电探测、高光谱与影像、激光诱导等离子体等前沿的产品与技术，并针对材料科学、生物医学、生命科学、食药环侦、能源冶金矿物等目前相关热门的应用领域进行深入探讨。主办方将邀请国内外光电行业的专家学者，以网络在线的形式开展授课与讲座。参会来宾可以通过视频、音频、文字等多种方式与授课嘉宾进行学术探讨与实时交流。

本系列ZT会议，将切实致力于为国内外光电技术科研工作者及专业技术人士建立一个全新的学习和交流平台。