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- 飞蝗敝* 2013-04-10 00:00:00
- 济南微纳粒度仪是用来检测粉体来料粗细程度的检测设备,应用粒度仪的企业大体可分为三类,一是粉体产品生产企业,如水泥企业、农药企业、电池材料企业、制药企业、非金属矿粉生产企业、金属粉生产企业等等。粉体生产企业用粒度仪的目的是在生产过程中进行粉体产品质量控制,从而保证产品质量和节能降耗。二是粉体产品应用企业,包括造纸企业、涂料企业、陶瓷企业、耐火材料企业以及塑料橡胶石油化工企业等等。粉体应用企业用粒度仪的目的是控制进厂粉体原材料的质量——粒度分布稳定统一,从而保证Z终产品质量。三是大学和研究机构用于粉体材料研究方面。在研究领域应用粒度仪的好处是能随时知道试验过程中粉体材料的粒度变化情况,从而筛选出Z佳性能的粉体材料和优化制备技术。总之,粒度仪是粉体生产、应用和研究领域的常规的质量检测手段,使用粒度仪可以起到稳定产品质量,提高产品性能,降低能源消耗,提高生产效率的功效。
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- a13762644415 2011-01-26 00:00:00
- 有个论坛向你推荐以下 这是diyi页。后面还有好多页 物性测试粒径 颗粒的大小称作粒度,颗粒的直径称做粒径。通常用粒径来表示粒度。我们知道只有圆球形的几何体才有直径,而实际测量的物质形状各异,是有不存在真实直径的。因此在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体Z相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。因此用不同原理设计的粒度测量方法的数据经常有较大的差异。虽然有些仪器有软件进行换算,实际使用既没必要,也不准确。 表示粒度特性的几个关键指标: ① D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。 ② D97:一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。 其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。 ③ 比表面积:单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关系,粒度越细,比表面积越大,但这种关系并不一定是正比关系等参数的定义与物理意义与D97相似。 测量原理和仪器列举如下,不全之处欢迎补充 (1)筛分法:筛分法是一种Z传统的粒度测试方法,也是我厂Z常用的方法。它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛几与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。 (2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,它还常用来观察和测试颗粒的形貌 (3)刮板:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法,我以前玩过一次,别人给我看,我看不出有什么区别。 (3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小, (4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。 (5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒,我们实验室有一台英国马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。 (6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。 (7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术,目前国内外都有人进行研究,据说国外已经有了仪器,国内目前还没有。 (8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器,国内目前还没有。 [ 这个贴子Z后由yaofei在2004-10-13 19:18:11编辑过 ] 我Z近一直在测炭黑粒径,发沉真不是一件容易的事。书上都说我们的炭黑粒径在15-25纳米之间,但我们技术人员还真没有见过。炭黑生成一次结构,然后形成聚集体,再形成二次聚集体,每一次测首先分散中粒子有大有小,电镜5万倍,15万倍都看不出一次结构,准备去做30万倍的,50万倍的,据了解,国内有100万倍的,可依然有一个问题,粒径总有大有小,怎样的值才有代表性?另外,我们用马尔文等激光粒径仪测量,发沉超声波时间长短,测出来的数值也相差很大,我们还用测外比表面积和内比表面积的方法来换算成粒径,也许这是一个好方法,在这里,我很想得到各位大师的指教。 粒径当然有大有小,所以才有那么多的表示方法,主要看哪种能够说明问题了,比如有的关心大多数大于多少或是小于多少,有的喜欢分布范围广,有的希望分布集中。 这么细的颗粒,外比表面积和内比表面积的方法用什么办法测啊? 至于测量问题,我觉得说明你的炭黑颗粒不太容易分散。 粒径我不懂,只知道碳黑是非常难分散的(至少在涂料中是这样),你用激光粒度仪,超声时间不同结果不同,时间长一点结果是否能稳定呢?能否绘制超声时间-粒度曲线?以上所说都是猜测,说错了请多包涵。 你说得对,我们仅做了很短时间,纳米ZX帮我们做了4分钟,说做到纳米级不行啊。 是不是马尔文的激光粒度仪做不到纳米级的分布? 有纳米的,但是我们的不是 昨天,我们去中科院硅酸盐研究所做了50万倍、80万倍、500万倍的电镜照片,基本看清了我们炭黑的原生粒径,都是几十纳米,可我们的用户要求的是10微米以下,可见分散的难度。
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热门问答
- 企业为什么要用粒度仪?
- 企业为什么要用管理软件,管理软件有什么作用
- 一个企业为什么要用即时通讯软件,目的是什么
- 粒度仪哪家好
在众多粒度仪品牌中,如何选择一款适合自己需求的产品,一直是很多企业和科研机构关注的。本文将从粒度仪的技术参数、应用领域、品牌声誉等多个维度,为读者提供一份专业的选择指南,帮助大家在众多选项中找到适合自己的产品。
1. 粒度仪的技术参数与测量原理
粒度仪测量方法包括激光散射法、激光衍射法等。每种技术方法的适用范围不同,在选择时需要根据具体的测量需求来判断。
- 激光散射法:此方法常用于分析颗粒的分布,具有较高的测量精度,适用于液体和干粉体物质的粒度测量。
- 激光衍射法:与激光散射法类似,激光衍射法通过分析颗粒对激光的衍射角度来计算颗粒的粒径分布,适用于大多数行业的日常检测需求。
- 光学显微法:适用于颗粒较大的物料,通常需要较高的分辨率,适合对大颗粒物质的精确观测。
2. 不同品牌的粒度仪对比
以下是几家常见品牌的简要对比:
- Malvern Instruments:作为粒度仪行业的领军品牌之一,Malvern以其先进的激光衍射技术和强大的数据分析能力赢得了广泛的市场份额。其设备通常具有较高的测量精度,且适用于各种工业领域。
- Horiba Scientific:Horiba的粒度仪在仪器的稳定性和操作简便性方面表现出色,广泛应用于科研、环境检测和质量控制领域。
- Beckman Coulter:该品牌的粒度仪采用高精度的激光散射技术,适合需要高准确度和高重复性测量的应用场景,尤其在制药行业应用较为广泛。
- Sympatec:Sympatec的粒度仪提供了多种测量模式,能够适应不同物料的测量需求,其设备不仅稳定性高,而且可根据用户需求定制,适合各种工业生产线。
3. 粒度仪的选择依据
选择合适的粒度仪时,应综合考虑以下几个因素:
- 测量精度与分辨率:根据应用需求的不同,粒度仪的精度要求也不同。高精度的仪器可以测量更细微的颗粒变化,适用于对粒度要求较高的科研和高端制造行业。
- 测量范围与适应性:粒度仪的适用范围影响了它的多功能性。一般来说,实验室用的粒度仪适用范围较窄,而工业生产用的设备通常需要更广的测量范围。
- 操作简便性与自动化程度:随着技术的发展,许多现代粒度仪设备已经实现了高度的自动化,能够减少人工操作的复杂性,提高工作效率。
- 品牌服务与售后支持:设备的维护和售后服务至关重要。选购时可以了解一下品牌在本地的服务网点以及客户反馈,确保购买的产品能得到及时的技术支持。
- 粒度仪有几种
粒度仪作为一种重要的测试设备,广泛应用于材料科学、化学工程、食品加工、矿产资源等多个领域,用于测定物料颗粒的粒度分布。随着技术的发展,市场上出现了多种类型的粒度仪,每种粒度仪的工作原理和适用范围都有其独特之处。本文将对常见的几种粒度仪类型进行详细分析,帮助读者理解各类粒度仪的特点和应用场景,从而选择适合的设备。
1. 激光粒度仪
激光粒度仪是目前应用为广泛的一种粒度分析仪器,它通过激光散射原理来测量颗粒的大小和分布。当激光束照射到样品颗粒时,颗粒会发生散射,散射光的强度和角度可以用来计算颗粒的粒度分布。激光粒度仪的优点是测量速度快、精度高,并且适用于广泛的粒度范围,从纳米级到几毫米级都可以进行精确测试。该仪器特别适用于液体悬浮液或干粉颗粒的分析,广泛应用于化工、制药、环境监测等领域。
2. 筛分法粒度仪
筛分法粒度仪是一种传统且简单的粒度分析方法,它利用不同孔径的筛网将颗粒进行分级筛选,通过筛分后的颗粒重量来计算各级颗粒的比例。筛分法粒度仪特别适用于颗粒较大、形状不规则的样品分析,如土壤、矿石、沙子等。尽管筛分法的精度较低,但由于其设备简单、操作方便,依然在一些行业中得到广泛应用。
3. 沉降法粒度仪
沉降法粒度仪主要通过颗粒在液体中的沉降速度来测定粒度分布。颗粒在液体中根据其密度和形状的不同会以不同的速度沉降,沉降速度的差异可以用于计算粒度分布。沉降法粒度仪在对较细颗粒的分析中具有较高的精度,适用于粉末、土壤以及水中悬浮颗粒的分析。
4. 图像分析粒度仪
图像分析粒度仪是一种基于图像处理技术进行粒度分析的仪器。它通过高速相机或显微镜拍摄样品颗粒的图像,经过图像处理软件进行粒度分析。该方法可以提供颗粒的形态、尺寸等多维度信息,特别适用于对颗粒形态要求较高的分析,如纳米材料、颗粒涂料等领域。
5. 静电法粒度仪
静电法粒度仪利用颗粒在电场中的行为来测定粒度分布。当颗粒通过电场时,它们的电荷会影响到颗粒的运动速度。通过对颗粒的运动轨迹进行分析,可以推算出颗粒的粒度。静电法粒度仪适用于分析干粉和气体中的颗粒,特别是在处理极细颗粒时具有较好的应用前景。
6. 超声波粒度仪
超声波粒度仪通过发射高频超声波来测量颗粒的大小和分布。当超声波在液体中传播时,颗粒对声波的反射和散射可以被用来推算其粒度分布。超声波粒度仪在对细小颗粒或液体悬浮液的粒度测试中具有很好的性能,常应用于医药、化学和食品工业中。
- Nicomp® 在线粒度仪用于纳米药物粒度监测
在过去的几十年中,纳米医学研究发展迅速,大部分重 点放在药物输送上。
纳米颗粒具有降低毒性和副作用等优点,控制这些纳米粒子的大小至关重要。Nicomp系列的大部分粒度测量是在实验室进行的,但现在已经有在生产线中进行粒度测量的产品——Nicomp® 在线粒度仪。本应用说明介绍了 Bind Therapeutics(辉瑞于 2016 年收购的资产)开展的开创性工作,将Nicomp® 在线动态光散射测量纳入其 Accurins® 纳米粒子候选药物的制造过程。
引言
BIND Therapeutics, Inc. 是一家生物制药公司,开发称为 Accurins(见图 1)的靶向纳米粒子技术,用于治 疗癌症和其他具有大量未满足医疗需求的严重疾病。通过结合控释聚合物系统、靶向和递送大量治 疗药物的能力,Bind 正在为一类新型靶向治 疗开发一个纳米技术支持的平台。
图 1. BIND Accurins 技术
Accurins 通常是 80-120 nm 的颗粒,由具有活性药物成分 (API) 核心的聚丙交酯聚乙二醇 (PLA-PEG) 共聚物组成。共聚物的 PLA 部分为包封疏水性 API 提供了一个可生物降解的、相对疏水的核心。聚合物的亲水性聚乙二醇酯部分期望覆盖在颗粒的表面,使它们能够逃避网状内皮系统(RES)吞噬细胞的调理和从血液循环中移除。80-120 nm 的大小非常适合通过渗漏的脉管系统(增强的通透性和滞留性,或 EPR 效应)积聚在肿瘤部位,同时避免被脾 脏过滤。
80-120 nm也是适合所需理化特性的尺寸,可保持高载药量、控制释放和加工能力,包括最 终无菌过滤和冻干的能力。
Accurins 是通过纳米乳液工艺制造的,该工艺使用高压均化来剪切分散在不混溶水相中的有机液滴。控制液滴尺寸对于确定药品的最 终尺寸分布十分重要。许多因素会影响液滴大小,包括原材料属性、颗粒配方、均质机机械性能、水相组成和工艺参数。该批次开始生产后,均质器压力是最容易控制来调节尺寸的过程。
BIND 014 是一种 Accurin,开发用于将多西紫杉醇递送至实体瘤和癌细胞,表达前列腺特异性膜抗原 (PSMA)。这里描述的所有实验都是针对 BIND-014 Accurins。
在线动态光散射
动态光散射 (DLS) 可用于测量亚微米颗粒尺寸,DLS 的工作原理是小颗粒通过布朗运动在流体中随机移动。系统检测到布朗运动引起的平移扩散,然后用于求解 Stokes-Einstein 方程以确定粒子大小(方程 1)。
其中:
D = 扩散系数
kB = 波尔兹曼常数
η = 粘度
R = 粒子半径
Nicomp DLS 已在实验室中成功使用数十年,Nicomp®在线粒度仪也已有了实际应用。Entegris (Nicomp粒度仪生产商)现在已在客户制造业务中安装了多个系统,用于在生产运行期间跟踪颗粒大小。在线系统从过程中取出样品,稀释样品以避免多重散射效应,测量样品,然后重复该过程(见图 2)。完整的测量周期约为 2 分钟,为监控制造操作的工艺工程师提供连续的粒度信息。
图 2. DLS 系统简图,带自动稀释
实验细节
Entegris Nicomp®在线 DLS 系统安装在高压均质器的下游,其设置使其能够每约 2 分钟从工艺流中获取乳液样品。设置 DLS 的射流系统,使乳液样品以与下游 Accurin 过程类似的方式在水中稀释,并在流通池中自动稀释至产生理想光散射强度(~300 kCt/秒)的浓度。
此处描述了三个批次:
一个批次由 11 个过程样品和可变压力制成,在整个均质化过程中,以建立压力大小相关性。
在工艺条件略有不同的情况下生产的批次导致前两个工艺样品的尺寸略小于目标尺寸。调整压力后,尺寸恢复到最 后四个样品的目标值。
临床规模开发批次在以约 5 分钟的间隔采集的八个样本期间展示稳定的尺寸读数,确认压力设定点是合适的。
结果
第 一个实验(图 3 和图 4)的结果显示了我们预期的压力与尺寸的关系。从趋势线曲线拟合可以看出,尺寸对压力的响应为每 1,000 psig 约 9 nm。
图 3. 均质机压力与粒径
图 4. 压力与平均尺寸的相关性
第二个实验的初始尺寸读数低于目标尺寸约 5–7 nm,因此进行了压力调整(降低 1,000 psig)。在稍后的时间点,平均粒径按预期增加了 ~5–10 nm。
图 5. 均质器压力与粒径
最后一组数据来自使用在线分级器的第 一个临床规模实验。尽管 BIND 有程序在尺寸超出我们的目标范围时根据需要调整压力,但没有必要这样做。所有八次测量都非常接近 100 nm 目标。
图 6. 批处理运行期间的平均大小
结论
Nicomp® 在线 DLS 系统被集成到 Accurin 制造过程中,用于确定最佳条件并确保在整个批次中粒径在所需规格范围内。进行在线测量可减少进行工艺更改与获取评估更改是否产生预期效果所需的粒度数据之间的滞后时间。此外,与将样品带到实验室进行离线批量分析相比,在线分析可以更好地监控产品质量。在线 DLS 是一种有价值的过程分析技术。
- 国内粒度仪的品牌
- 粒度仪需要校准吗
粒度仪作为一种常用的测试设备,广泛应用于材料科学、化工、制药等多个领域,用于测量粒子的大小分布。随着技术的发展,粒度仪的度和可靠性在行业中越来越受到重视。粒度仪是否需要定期校准呢?本文将深入探讨粒度仪校准的重要性,分析校准的必要性、方法及其对测试结果的影响,从而帮助用户更好地理解如何保障粒度仪的测量准确性。
粒度仪校准的重要性
粒度仪的准确性直接影响到实验数据的可靠性和分析结果的精确度。因此,校准是确保粒度仪精度的关键步骤。随着仪器使用时间的推移、环境变化(如温湿度波动)以及设备老化等因素,粒度仪的测量偏差可能会发生改变,从而影响测试结果。定期校准能够及时发现并修正这些偏差,确保设备处于佳工作状态,从而提供更为的测试数据。
校准的原理与方法
粒度仪的校准通常是通过与标准样品或已知粒度分布的参考材料进行对比来实现的。常见的校准方法包括:
- 标准物质对比法:通过使用粒度已知的标准样品对仪器进行测量,比较测试结果与标准值的差异,调整仪器设置,使其输出值更加准确。
- 自我校准功能:部分现代粒度仪配备了自动校准功能,可以在特定条件下自动进行调整,减少人为操作的误差。
- 周期性校准与精度验证:定期对仪器进行精度验证,特别是在每次长时间使用或更换关键部件后,确保仪器仍然符合要求。
校准频率与环境因素
粒度仪的校准频率应根据使用频率、工作环境以及仪器的具体要求来确定。一般来说,高精度要求的应用场合,如制药行业,可能需要更频繁的校准。而在一些较为稳定的环境下,校准周期可以适当延长。
环境因素对粒度仪的影响也不可忽视。例如,温度、湿度、空气流动等因素都可能影响粒度仪的测量结果。因此,仪器应尽量在稳定的环境中使用,并且在校准过程中要考虑到这些因素的干扰。
校准对测试结果的影响
粒度仪的校准能够确保测量数据的精确性,避免因设备误差导致的测量偏差。例如,在粒径分析中,校准不当可能导致颗粒尺寸的误判,进而影响后续的生产工艺或质量控制。因此,及时校准不仅提高了粒度仪的可靠性,也减少了由于不准确数据引发的经济损失和产品质量问题。
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- 沉降式粒度仪怎么样校准
在粒度分析中,沉降式粒度仪作为一种常见的测量工具,广泛应用于工业、科研和质量控制等领域。为了确保仪器测量数据的准确性和可靠性,定期校准沉降式粒度仪是必不可少的工作环节。本文将系统阐述如何校准沉降式粒度仪,包括校准的原理、步骤以及影响因素,帮助使用者掌握正确的校准技巧,提高测量精度。
1. 沉降式粒度仪的工作原理
沉降式粒度仪的核心原理是通过颗粒在液体中的沉降速度来测定其粒径。根据斯托克斯定律,颗粒在流体中沉降的速度与颗粒的直径、流体的粘度和密度等因素密切相关。在实际测量中,沉降速率与粒度分布之间的关系通常需要通过标准曲线进行转换,从而获得样品的粒度信息。
2. 校准沉降式粒度仪的必要性
沉降式粒度仪的准确性直接影响到粒度分析结果的可靠性,因此定期校准是确保仪器性能的重要步骤。随着长期使用,仪器的零点漂移、测量误差等可能发生变化,导致结果偏差。通过有效的校准,可以消除这些潜在误差,确保测量结果的高精度。
3. 校准沉降式粒度仪的步骤
校准沉降式粒度仪时,通常遵循以下几个步骤:
- 准备标准颗粒样品:选择已知粒径的标准颗粒样品,这些样品应符合仪器的测量范围,通常采用粒径在几微米到几百微米之间的标准颗粒。
- 设置合适的实验条件:包括流体的温度、粘度以及仪器的操作环境。确保这些参数与校准标准一致,以便获得准确的测量数据。
- 进行零点校准:在开始正式测量之前,先对仪器进行零点校准,确保仪器在没有颗粒样品的情况下读数为零。
- 测量标准颗粒样品:将已知粒径的标准颗粒样品放入仪器,记录沉降时间和颗粒的沉降速率。
- 建立校准曲线:根据不同粒径样品的沉降速率,绘制标准曲线,并与仪器实际测量结果对比,进行校正。
- 验证校准结果:通过多次测量验证校准效果,确保仪器在不同条件下能够稳定、准确地工作。
4. 校准中的常见问题及解决方案
- 温度和粘度变化对结果的影响:沉降速率与流体的温度和粘度密切相关,因此,校准时需要在恒定温度下进行,避免外部环境变化对测量结果造成干扰。
- 标准样品的选择:选择合适的标准颗粒样品是校准的关键,应确保标准样品的粒度分布与实际测量样品的粒径范围相符。
- 仪器的老化问题:长期使用的仪器可能出现组件老化或精度下降的情况,需要定期进行维护和检查,以确保校准结果的有效性。
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- 便携式油颗粒度仪的使用优势
便携式油颗粒度仪的使用优势:
在线优势:
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