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原子吸收分光光度计测定粽子中大米微量元素铅的含量

上海光谱仪器 2019-06-14 14:39:26 563  浏览
  •       为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可jing准分析大米粉样品中的铅含量。


    方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。

    所需仪器:塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯

    所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。

    浓硝酸(优级纯):1%HNO3由优级纯浓HNO3配制。

    去离子水

    基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。

    仪器参数:

    灯电流: 4mA 
    光谱带宽: 0.7nm 
    波长: 283.3nm 
    背景校正:塞曼背景校正方式
    进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL 
    石墨管: 热解平台石墨管
    升温参数: 见下表 

    样品制备:
    准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。

    标准曲线
    工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图


    样品测定及结果:

    取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在Z佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:


    经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可jing准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。


    (来源:上海光谱仪器有限公司)

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原子吸收分光光度计测定粽子中大米微量元素铅的含量

      为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可jing准分析大米粉样品中的铅含量。


方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。

所需仪器:塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯

所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。

浓硝酸(优级纯):1%HNO3由优级纯浓HNO3配制。

去离子水

基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。

仪器参数:

灯电流: 4mA 
光谱带宽: 0.7nm 
波长: 283.3nm 
背景校正:塞曼背景校正方式
进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL 
石墨管: 热解平台石墨管
升温参数: 见下表 

样品制备:
准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。

标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图


样品测定及结果:

取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在Z佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:


经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可jing准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。


(来源:上海光谱仪器有限公司)

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原子吸收分光光度计AA-6300测定操作校正方法

原子吸收分光光度计AA-6300 结合两种背景校正功能: D2法(氘灯法)和SR法(自吸收法),可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。

●D2灯方法-其特点是灵敏度高

●自吸收(SR)方法-整个波长范围高准确校正,通过软件选择

●两种背景校正:火焰和石墨炉方法通用


AA-6300的用户只需简单地切换原子化器,即可改变测定方式,因此可简单、快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换。此外,从手动操作一直到使用自动进样器的自动连续多元素测定,有多种测定操作方式可供选择。这样,可根据待测样品、元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡,选择所使用的测定操作方式。

控制AA-6300 的PC软件在Windows 2000TM环境下运行,具有Wizard 参数设置功能,使操作者即使作为原子吸收分光光度计的初学者,也能简单地设置测定条件。此外,硬件有效性检验功能作为标准功能配备在软件中,允许用户检查AA-6300的性能。利用该功能可进行IQ/OQ等类似的系统适用性管理。

岛津AA-6300原子吸收分光光度计主要特点

1、高光通量、动态、光束管理系统,实现高水平的高灵敏度测定(火焰:Pb;0.1ppm,石墨炉:Pb;0.3ppb直接定量)。
2、适应电子记录时代要求的新开发“WinAArd”(WindowsTM平台32位)软件,操作更加简便,一目了然,安全保密性更高。
3、由火焰切换成石墨炉,只须卸下燃烧器头,装上石墨炉炉体部分即可,不需工具,简单快捷。
4、一台自动进样器可适用于火焰、石墨炉两种方法,不必分别为每种分析法准备自动进样器。
5、岛津AA-6300原子吸收光谱仪火焰气体流量自动控制、燃烧器观察高度自动控制,因此在连续测定时可根据测定样品和元素而自动设置zui优的参数条件。


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土壤肥料养分速测仪了解土壤中微量元素含量

众所周知,土壤中的营养元素对于作物的生长发育有着密切的关系,合适的土壤元素含量可有效增加作物的抗病性,特别是土壤中的微量元素对于作物病虫害防控方面的效果,通过土壤肥料养分速测仪检测土壤中的微量元素含量,微量元素虽然作物的需求量不是很大,但是也是必不可少的养分成分,仪器的应用也能帮助了解微量元素在作物防控病虫害方面发挥的效用。
        过去由于化学肥料的过度使用对于耕地土壤健康状况造成一定的威胁,土壤的改善需要化肥时间和精力,但是也不是能够在短时间内完成的,因此为了避免土壤的进一步恶化,采用土壤肥料养分速测仪开展测土配方施肥工作是改善土壤性状的有效手段之一,测土配方施肥技术是当前实现农业可可持续发展的一项重要内容,仪器在其中发挥了积极的作用。

        土壤养分是土壤为提供作物生长的必须营养元素,土壤养分的多少可以通过土壤肥料养分速测仪来测量,然后对照土壤养分丰缺指标,就可以判断土壤养分含量的多少,从而更好的利用土壤自身含有的养分以及及时补充含量不足的养分。


2021-01-05 09:44:38 371 0
土壤肥料养分速测仪了解土壤中微量元素含量

众所周知,土壤中的营养元素对于作物的生长发育有着密切的关系,合适的土壤元素含量可有效增加作物的抗病性,特别是土壤中的微量元素对于作物病虫害防控方面的效果,通过土壤肥料养分速测仪检测土壤中的微量元素含量,微量元素虽然作物的需求量不是很大,但是也是必不可少的养分成分,仪器的应用也能帮助了解微量元素在作物防控病虫害方面发挥的效用。
        过去由于化学肥料的过度使用对于耕地土壤健康状况造成一定的威胁,土壤的改善需要化肥时间和精力,但是也不是能够在短时间内完成的,因此为了避免土壤的进一步恶化,采用土壤肥料养分速测仪开展测土配方施肥工作是改善土壤性状的有效手段之一,测土配方施肥技术是当前实现农业可可持续发展的一项重要内容,仪器在其中发挥了积极的作用。

        土壤养分是土壤为提供作物生长的必须营养元素,土壤养分的多少可以通过土壤肥料养分速测仪来测量,然后对照土壤养分丰缺指标,就可以判断土壤养分含量的多少,从而更好的利用土壤自身含有的养分以及及时补充含量不足的养分。


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