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为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可jing准分析大米粉样品中的铅含量。
方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。所需仪器:塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯
所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。
浓硝酸(优级纯):1%HNO3由优级纯浓HNO3配制。去离子水
基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。
仪器参数:
灯电流: 4mA光谱带宽: 0.7nm波长: 283.3nm背景校正:塞曼背景校正方式进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL石墨管: 热解平台石墨管升温参数: 见下表样品制备:准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。标准曲线工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图样品测定及结果:
取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在Z佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:
经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可jing准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。
(来源:上海光谱仪器有限公司)
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原子吸收分光光度计AA-6300 结合两种背景校正功能: D2法(氘灯法)和SR法(自吸收法),可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。
●D2灯方法-其特点是灵敏度高
●自吸收(SR)方法-整个波长范围高准确校正,通过软件选择
●两种背景校正:火焰和石墨炉方法通用
AA-6300的用户只需简单地切换原子化器,即可改变测定方式,因此可简单、快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换。此外,从手动操作一直到使用自动进样器的自动连续多元素测定,有多种测定操作方式可供选择。这样,可根据待测样品、元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡,选择所使用的测定操作方式。控制AA-6300 的PC软件在Windows 2000TM环境下运行,具有Wizard 参数设置功能,使操作者即使作为原子吸收分光光度计的初学者,也能简单地设置测定条件。此外,硬件有效性检验功能作为标准功能配备在软件中,允许用户检查AA-6300的性能。利用该功能可进行IQ/OQ等类似的系统适用性管理。
岛津AA-6300原子吸收分光光度计主要特点
1、高光通量、动态、光束管理系统,实现高水平的高灵敏度测定(火焰:Pb;0.1ppm,石墨炉:Pb;0.3ppb直接定量)。
2、适应电子记录时代要求的新开发“WinAArd”(WindowsTM平台32位)软件,操作更加简便,一目了然,安全保密性更高。
3、由火焰切换成石墨炉,只须卸下燃烧器头,装上石墨炉炉体部分即可,不需工具,简单快捷。
4、一台自动进样器可适用于火焰、石墨炉两种方法,不必分别为每种分析法准备自动进样器。
5、岛津AA-6300原子吸收光谱仪火焰气体流量自动控制、燃烧器观察高度自动控制,因此在连续测定时可根据测定样品和元素而自动设置zui优的参数条件。
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