您关心的GB 31660-2019系列兽药标准配置方案来啦！

兽药残留

　　根据农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号，《食品安全国家标准 食品中兽药Z大残留限量》(GB 31650-2019，代替农业部公告第235号中的相应部分)及9项兽药残留检测方法食品安全国家标准于2020年04月01日正式实施。 

　　迪马科技根据9项兽药残留检测标准要求，整理了相应的产品配置方案，从兽药残留标准品、样品前处理产品、色谱分析用色谱柱、通用消耗品等方面为您提供全方位的产品配置方案，为您的兽药残留检测保驾护航。

配置方案

GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、 阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量的检测。

GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法

本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。

GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法

本标准适用于鱼、虾、蟹、鳖、贝类等水产品的可食组织中氟乐灵残留量的检测。

GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准适用于猪、牛、羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测。

GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织(肌肉、肝脏和肾脏)及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。

GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准适用于猪肌肉、肝脏和肾脏组织及鸡肌肉和肝脏组织中替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定残留量的测定。

GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准适用于猪肌肉、肝脏、肾脏及尿液中赛庚啶和可乐定残留量的检测。

GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准适用于牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。

GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 GX液相色谱法

本标准适用于家禽肌肉、肝脏、肾脏组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的检测。

通用消耗品

      近期，农业农村部发布了一系列GB23200的新国标，主要是针对植物源性食品不同农残的检测；12月份即将正式实施；安谱实验根据这些新标准，并结合农业农村部之前发布的征求意见稿，率先推出了食品安全国家标准的耗材配置方案。包括标准品，小柱，色谱柱，试剂等耗材。安谱实验以品类齐全，价廉质优的实验室耗材，灵活到位的服务，快速为各位老师排忧解难。

       2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

       以下为摘录的ZD推荐产品, 如需完整电子版《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》，请扫描二维码填写信息，我们将通过邮件发送给您。

       2020食品安全抽检中大量的项目需要使用色谱分析来进行定性定量检测。安谱实验可提供用于气相、液相、质谱联用、UPLC的各款色谱柱，并整理了各款色谱柱应用到的标准方法，便于您的选型。

耗材事业部特色产品推荐

2020国抽检项目色谱产品

1.砷、汞形态分析以及专用色谱柱

2.CNW UHPLC液相色谱柱

3.CNW Athena HPLC液相色谱柱

4.CNW 气相色谱柱

2020年国抽检相关应用

       应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

       应用二：食品中展青霉素的检测

       应用三：山楂汁中展青霉素的检测

       应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

       应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

       应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

       应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

       应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

       应用九：食品中脂肪酸的测定

       应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

       应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

       应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

       应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

       应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

       应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

       应用十六：食品中元素形态分析解决方案

       应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

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2020食品安全抽检中各种食品基质的前处理，都会用到天平，氮吹仪， 匀质机，混匀器等仪器。安谱实验为您推荐几款实验室精品。

仪器事业部特色产品推荐

01

库存编号

EUAA-FYZD100

库存名称

ANPEL 分液漏斗振荡器

产品特点：

为液液萃取工作节省时间精力,提高萃取效果和平行性.日本ORIENTAL MOTOR电机和控制器，美国GATES传动皮带，整机采用高品质不锈钢材料。

02

库存编号

EFAA-DC24-RT

库存名称

ANPEL DC系列 24位防腐型水浴氮吹仪

产品特点：

用于各类溶液浓缩操作,国内SJ防腐氮吹仪，整机喷镀日本大金特氟龙涂层，防腐性能更出色。

03

库存编号

ECAA-LGN-D130

库存名称

ANPEL 氮气发生器（一体式，适用≤30L/min氮吹仪）

产品特点：

便携的气源,进口大厂原件，日本UBE 膜组（同PEAK），日立压缩机8000小时免维护。

04

库存编号

EOFO-945066

库存名称

Talboys 数显型多管式漩涡混合器

产品特点：

可同时对批量样品进行漩涡操作,节省人力时间,漩涡力度强.美国全进口，QQSJ多管漩涡混合器。

05

库存编号

ESFL-6221085

库存名称

FLUKO F8 便携式微量匀浆机套装 ，处理量1.7-60ml，25000rpm

产品特点：

可处理蔬菜, 水果,肉类等多种基质, 德国进口电机，匀浆效率更高，标配双刀头、支架、周转箱。

06

库存编号

EUOH-30130875

库存名称

OHAUS Frontier FC5706 小型台式多功能离心机，转速：200rpm–6000rpm

产品特点：

可处理蔬菜, 水果,肉类等多种基质, 德国进口电机，匀浆效率更高，标配双刀头、支架、周转箱。

2020年国抽检相关应用

应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

应用二：食品中展青霉素的检测

应用三：山楂汁中展青霉素的检测

应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

应用九：食品中脂肪酸的测定

应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

应用十六：食品中元素形态分析解决方案

应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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标准肥料检测实验室配置（专业版）

市场价格：31633元

注：附带实验所用全部试剂和配件，不需要添置任何东西即可完成有机肥全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度（PH）、水分检测！

       2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

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2020食品安全抽检中大量的项目需要使用固相萃取技术或基质分散固相萃取技术来进行样品前处理工作。安谱实验整理了各种前处理产品应用到的标准方法，便于您的选型。

耗材事业部特色产品推荐

2020国抽检项目前处理产品

1.CNW固相萃取小柱（专用型）

2.CNW固相萃取小柱（离子色谱净化柱）

3.CNW固相萃取小柱（聚合物基质小柱）

4.CNW QuEChERS萃取净化管

5.CNW固相萃取小柱（硅胶基质等）

2020年国抽检相关应用

应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

应用二：食品中展青霉素的检测

应用三：山楂汁中展青霉素的检测

应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

应用九：食品中脂肪酸的测定

应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

应用十六：食品中元素形态分析解决方案

应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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小伙伴们，

还记得小Q往期发布的这个活动么？

我们鼓励小伙伴们，将您关于纯水的各种问题、困惑告诉我们，小Q和Q博士将竭力为大家解答。

同时，小Q会选取一些较为典型的问题，按季度整理出来，进一步为大家排忧解难。

现在是兑现承诺的时候了！

此期我们着重选取了4个问题，

来看看Ta们是否也是您关心的？

01

Q:

纯水与超纯水有什么区别？

A:

参照Z常见的GB/T 6682-2008中的定义，分析实验室用水共分三个级别：三级水、二级水和一级水。一级水也就是我们常说的超纯水，三级水、二级水统称为纯化水。

● 三级水：指用蒸馏或者离子交换等方法制取的，用于一般化学分析试验；

● 二级水：指用多次蒸馏或者离子交换等方法制取的，可以用于部分无机分析试验；

● 一级水：在二级水的基础上经过石英设备蒸馏或者离子交换混床处理后，经过0.2μm终端滤膜过滤，常用于精密分析设备用水。

02

Q:

纯化柱的寿命是多久？

A:

这是个非常常见的问题，很多老师习惯有个明确的使用时间，以便于实验室水系统的管理与维护。

但是纯水纯化柱的寿命在普通的使用状态下是很难计算的，主要因为：

①每个实验室的日常用水量差别大，这会导致纯化柱寿命有比较大的区别；

②进水水质的优劣，直接影响了纯化柱的寿命。在确定填料性能和容量的条件下，水中污染的含量高低，会影响Z终的耗材寿命；

在水质确定的条件下，延长纯化柱的寿命只能通过提高纯化柱填料的性能或者增大填充量两个方式来实现，全新的IQ 7000超纯水系统：

-创新设计的IPAK Meta和IPAK Quanta组合纯化柱；

-纯化柱采用了ZL的Jetpore混床离子交换树脂和创新的IQnano 离子交换混合填料，生产优质的超纯水；

-纯化柱配备完整的性能检测报告；

IQ nano 更小的粒径显著提升树脂的动力学特性；

有效去除水中离子至痕量级。

03

Q:

Progard 柱中有多少抗结垢剂？进水在什么水平下，需要额外配置软化柱？

A:

每个Progard 柱中含有大约500g 的焦磷酸盐，当进水的硬度大于 >300ppm，建议额外配置一个软化柱。

Q:

纯水储存箱杀菌之后，怎么判断残留试剂含量是是否超标？

A:

建议使用NaOH为水箱杀菌，在杀菌状态下酸碱值会在11.5左右，但经过两次连续的进水、放水之后再检查酸碱值，如呈现弱酸性状态，则证明残留物已基本去除。

NaOH的使用会有两种影响：Na+和酸碱值(OH-)。

当使用者取用超纯水，18.2MΩ的仪表显示足以证明Na+的浓度已降至1ppb以下，而酸碱值则可用pH试纸来初步判断（非pH计），实际上空气中的二氧化碳溶于水中所产生的H+足以平衡OH-所产生的影响，并能呈现酸碱值呈现弱酸性附近的状态。

更多Milli-Q® IQ 7000 超纯水系统，请关注本展台，展台链接：www.yiqi.com/zt484

土壤样品的采集是土壤监测的重要环节，

而采样器具的选择也至关重要。

这么关键的产品，

要怎么选？

别担心……

品质有保障、价格有优势的产品来啦~~~

安谱实验为您提供全面的土壤采样耗材，让您省心、更放心！

有多种规格的棕色直壁瓶、EPA瓶可选，满足您的不同需求！

更有采样工具、采样标签提供，为您提供专业的一站式采购！

棕色直壁瓶

✔  直壁设计，易于样品取放和瓶身清洗。

✔  适用于盛放土壤、沉淀物及污泥等样品，尤其适合野外环境样品的采集与保存。

✔  所有采样瓶均配有瓶盖及内衬垫，棕色样品瓶适用于存放紫外敏感性样品。

✔  F217 隔垫：防溶胀；密封性强于硅胶/PTFE 隔垫；适用于常温及冷藏存储。

✔  赠送相应数量的采样标签和封口标签。

EPA/VOA样品瓶

✔  一类水解玻璃制成，超洁净包装，可用于样品保存及VOC检测。

✔  可用于Tekmar的吹扫捕集，Shimadzu的ASI-V自动进样器，以及戴安的溶剂萃取系统。

采样工具

✔  取样手柄和取样管外管均采用PP材质，取样管推杆采用PE材质。

✔  取样手柄上端为方形，与手接触面积大，手部压力小；且手柄有贴刻度标。

采样标签

1采样标签

• 牢固粘于玻璃瓶上

• 背部 0.5cm 宽的无胶条，可方便移除

• 无背胶残留

• 背胶为可移除背胶，可重复多次黏贴

2开封勿用标签

• 特殊材料制成，粘性强
  

• 无法原封不动取下标签

• 粘贴后旋转瓶盖才可破坏此标签

• 保证从采样到送检过程中，样品不被开启

订购信息

棕色直壁瓶

EPA/VOA样品瓶及配套盖垫

采样工具

采样标签

2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

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2020食品安全抽检中有15个食品大类里对huang曲mei素B1,M1有检测要求。安谱实验的多功能净化柱能实现一步净化。同时安谱实验也提供各种特异性吸附的免疫亲和柱。

耗材事业部特色产品推荐

2020国抽检项目毒素检测产品

1、CNW 多功能净化柱

新！一步净化!

2、CNW C 系列免疫亲和柱

3、CNW ELISA 检测试剂盒

4、其他产品

2020年国抽检相关应用

应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

应用二：食品中展青霉素的检测

应用三：山楂汁中展青霉素的检测

应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

应用九：食品中脂肪酸的测定

应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

应用十六：食品中元素形态分析解决方案

应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已落地，作为技术支撑的GB/T 5750-2023《生活饮用水检验方法 》也快要实施了，涉及离子分析项目，选好最适合您的方案了吗？

GB/T 5750-2023中针对离子项目，推荐了色谱条件，按照方法指引，无疑会得到准确、满意的分析结果。但标准中不同项目分开、分别检测，甚至需要更换不同色谱柱才能完成，这对于样品堆积如山的实验室无疑是一大挑战，结果满足要求情况下，稳定、快速、高效才是高通量实验室的终 极追求目标。

赛默飞时刻助力为您提供离子色谱完善解决方案，上期已推出完全符合国标方案，本期将结合GB/T 5750-2023对应检测方法，为您提供多种高效同时分析方案，按需选择，帮助您快速清空实验室堆积样品，出具准确、可靠的水质检测报告。

方案1

常规7种阴离子+5种消毒副产物

+碘化物+高氯酸+草甘膦同时分析

图1-1 常规阴离子+消毒副产物+高氯酸+草甘膦+碘离子分离谱图（InoPac AS19 色谱柱）（点击查看大图）

图1-2 自来水中15种化合物三水平加标分离谱图

方案优势如下： 

1、可同时分析饮用水中F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-、BrO3-、ClO2-、ClO3-、DCAA、TCAA、ClO4-、I- 及草甘膦等15种离子化合物；

2、自来水中ppm级别常规离子与ppb级别痕量离子同时分析，无相互干扰，检测结果准确可靠；

3、自来水样品直接进样，无需过On Guard系列前处理小柱，检测低成本、高效；

4、检出限：0.07-2.65 μg/L；回收率：90.2-104.6 %。

方案2

含氧消毒副产物、DCAA及TCAA同时分析

图2-1 含氧消毒副产物、DCAA及TCAA同时分离谱图（InoPac AS19 色谱柱）

图2-2 自来水中含氧消毒副产物、DCAA及TCAA三水平加标分离谱图

方案优势如下： 

1、可满足GB 5749-2022要求饮用水中5种消毒副产物(BrO3-、ClO2-、ClO3-、DCAA、TCAA)同时分析；

2、自来水样品无需任何前处理，直接进样，获得结果；

3、检出限：0.07-1.19 μg/L；回收率：90.5-108.8 %。

方案3

卤代乙酸（MIAA、MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA）同时分析

图3-1 卤代乙酸同时分离谱图（InoPac AS19 色谱柱）

图3-2 自来水卤代乙酸三水平加标同时分离谱图

方案优势如下： 

1、MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA、MIAA可同时检测，无相互干扰、快速、高效；

2、选用IonPac AS19高容量色谱柱，耐盐性好，大体积直接进样即可，ppm级别常规离子不会对ppb级别卤代乙酸产生干扰，结果准确可靠；

3、样品无需柱前柱后衍生化，无需过On Guard前处理小柱，直接进样即可；

4、检出限：0.43-1.53 μg/L；回收率：92.4-105.3 %。

方案4

草甘膦、高氯酸、2,4-滴及常规阴离子同时分析

图4-1 氨甲基膦酸、草甘膦、2,4-滴及常规阴离子分离谱图（InoPac AS19 色谱柱）

图4-2 自来水三水平加标同时分离谱图

方案优势如下： 

1、可同时直接进样分析饮用水中7种常规阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-)、草甘膦、氨甲基膦酸及2,4-滴；

2、电解微膜抑 制器，抑 制器死体积小，目标物无二次吸附，灵敏度高；

3、检出限：0.01-0.57 μg/L；回收率：91.2-107.8 %。

方案5

高氯酸、六价铬、草甘膦及常规阴离子同时分析

图5-1 高氯酸、草甘膦及常规阴离子分离谱图（InoPac AS20 色谱柱）

图5-2 自来水三水平加标同时分离谱图

方案优势如下： 

1、可同时直接进样分析饮用水中7种常规阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-)、六价铬、草甘膦及高氯酸；

2、选用强亲水InoPac AS20色谱柱，28 min内即可完成以上项目分析，快速、高效；

3、检出限：0.08-0.98 μg/L；回收率：90.0-110.5 %。

总结：

Summary

针对GB 5749-2022中多个离子项目，赛默飞可为您提供多种同时分析组合方案，总有一款适合您，加速您的样品测试进程。

2022年最 新版食品安全抽检实施细则更新了针对于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食性组织中氯霉素残留检测的检测方法——《GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。

逗点生物参照该标准进行试验，并优化了部分参数，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供参考。

01

样品提取

准确称取粉碎均匀的肉类样品5 g（精确至0.02 g）于干净离心管中，加内标工作液100 μL，加入10 mL 乙腈和10 mL 4% NaCl水溶液，涡旋提取10 min，8000 r/min离心10 min。

取出上清液于另一干净离心管，向离心管中加入10 mL正己烷，涡旋震荡1 mim，8000 r/min离心2 min，弃上清液，于离心管中加入8 mL水饱和的乙酸乙酯溶液，涡旋震荡2 min，8000 r/min离心2 min，取出上层清液，氮吹干，用5 mL 5%乙腈-水溶液复溶，待净化。

本方案所运用到的氮吹仪器

点击上图直接跳转至对应文章

02

样品净化

Copure® C18，500mg/3mL

活化：取固相萃取柱依次用5 mL甲醇，5 mL水进行活化；

上样：将上述待净化液加入固相萃取柱中；

淋洗：分别取6 mL水分两次淋洗固相萃取柱；

洗脱：加入8 mL甲醇进行洗脱，收集全部洗脱液，氮吹干，1 mL 50%甲醇水溶液复溶，过尼龙滤膜，上机。

03

标准曲线溶液的配制

内标CAP-D5工作液：50 ng/mL，氯霉素工作液10 ng/mL、50 ng/mL。

表1 标准溶液配制方法

04

仪器条件

（1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS

（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Hypersil GOLD C18

 (2.1 mm×100 mm，1.9 μm)

 流动相：A：水  B：甲醇

 洗脱方式：梯度洗脱，见表2

 流速：0.3 mL/min

 柱温：30℃

 进样量：20 μL

表2 梯度洗脱程序

（2）质谱条件

离子源：HESI          电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb      辅气压力：10 arb

离子传输管：380 ℃   辅气温度：350 ℃

表3 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

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实验结果

表4  氯霉素加标回收实验结果

图1 添加水平为0.1 μg/kg时

猪肉中氯霉素的总离子流图

图2 添加水平为0.1 μg/kg时

鸡肉中氯霉素的总离子流图

图3 添加水平为0.1 μg/kg时

虾肉中氯霉素的总离子流图

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