过滤、蒸馏、蒸发、萃取

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  somnus_XL 2013-07-12 00:00:00

  又一个懒学生～参考书上～有的

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  曹尉琪 2013-07-12 00:00:00

  蒸馏是用于分离液体混合物的一种操作。根据蒸馏操作方法的简繁不同，蒸馏有简单蒸馏（蒸馏）和精馏（分馏）两种。一、蒸馏的原理和应用蒸馏是原理在于要分离的液体混合物的各种组成成分（简称组分）的沸点各不相同，利用液体混合物各个组分的沸点不同，通过加热使液体混合物中沸点低的物质先发生气化变成蒸气，而沸点较高的液体物质仍然为液体没有气化没有成为蒸气，于是可以将已经气化后的蒸气经过冷凝使之重新变成液体物质，此时的液体物质即为基本单一组分的液体物质，而液体混合物中的其他沸点较高的物质仍为液体，从而达到分离的目的。由此原理可知，对于沸点相差较大的液体混合物的分离采用蒸馏方法较好，而沸点相差不大的液体混合物采用蒸馏方法分离则比较难。同时由上述原理可知，蒸馏也用于测定液态物质的沸点，因为液体物质气化时的温度即为该物质的沸点。同时根据液体物质的沸点的蒸馏操作时液体物质气化时的温度是否一致或者气化时的温度是一个还是多个或者说液体物质的沸点有一个还是多个，还可定性地检验该液体物质是混合物还是纯净物，以及该液体物质的纯度。二、蒸馏应使用的仪器和操作过程 采用蒸馏方法分离液体混合物，需采用下列仪器：盛装液体混合物的蒸馏烧瓶、测量物质沸点的温度计、用于加热的酒精灯、固定仪器用的铁架台、支持蒸馏烧瓶的铁圈、保保障受热均匀的石棉网、冷凝用的仪器冷凝管、接收液体馏出物（馏分）的烧杯或者锥形瓶等。蒸馏时，首先应装置好仪器（如图），然后在蒸馏烧瓶内放入4~5小块沸石或者碎瓷片，以防止暴沸。用长颈漏斗把要蒸馏的液体混合物加入蒸馏烧瓶中，长颈漏斗的下端应伸到蒸馏烧瓶支管的下面，液体混合物不得超过蒸馏烧瓶球部容量的1/2。装上温度计，温度计水银球的上限跟蒸馏烧瓶支管口的下限相平。再接好冷凝管、承接管，并把承接管下端套入锥形瓶瓶口内。蒸馏开始时，加热使温度缓缓上升，同时从冷凝管的进水口通入冷水，且调节水的流量，控制馏出液保持在每秒1~2滴。加热的温度要适当，使温度计水银球上常有液滴，这时的温度就是混合液中某种组分的沸点。如果要收集不同温度或者规定温度下的馏出液，可以在不同的馏出温度时更换锥形瓶，并在锥形瓶上用标签注明馏出液的温度范围和馏出液的名称。当蒸馏烧瓶中残留液只有少量时，即应停止蒸馏。随后先移去热源，待不再有馏出液流出时，停止通入冷却水。拆除装置时，要按接受部分、冷凝部分、加热部分的顺序分阶段拆除。实验室蒸馏装置图三、蒸馏的注意事项 1、蒸馏烧瓶的选择。总体而言，应选择圆底硬质的，当蒸馏沸点较低的液体时，可以用长颈式蒸馏烧瓶，蒸馏沸点较高的液体（120℃以上）要选择短颈式蒸馏烧瓶。 2、温度计的选择。温度计一般选用测量温度的范围高于要蒸馏液体的沸点10℃~20℃为宜。 3、冷凝器的选择。冷凝器要视蒸馏液体的沸点而定，沸点在140℃以下的用直形冷凝器。沸点愈低，蒸气愈不容易冷凝，所用冷凝管的内径应粗一些。相反，冷凝管的内径可以细一些。当蒸馏沸点达到140℃或者以上时，可以选用空气冷凝管。 4、热源的选择。热源要根据馏出液的沸点、粘度和可燃程度等因素来决定，有的可在石棉网上加热，而有的则要采用水浴加热、油浴加热或者沙浴加热。蒸馏低沸点的易燃液体（如），不能直接接触明火，而应该用预先加热好的水浴加热，并经常适时地向水浴中添加热水，使它保温。 5、馏出液的接收。一般蒸馏常采用锥形瓶或者烧杯接收馏出液。但易受潮分解的馏出液，在接受馏出液的蒸馏烧瓶的支管上要连接一只无水氯化钙干燥管，以便吸收水蒸气。 6、含有毒气体的蒸馏。蒸馏时，如果伴随着馏出液蒸出，有毒气体亦同时逸出，可以在接受馏出液的接受器上连接一只气球吸收装置以收集有毒气体。四、简说分馏 分馏又叫精馏，其本质是多次蒸馏。它是用发馏柱使几种沸点相近而又完全互溶的液体混合物进行分离或提纯的操作。Z精密的分馏装置可以使沸点相差1℃~2℃的液体混合物中的组分发生分离。其原理与蒸馏相同，也是根据液体混合物的沸点不同采用加热蒸发、冷凝剂冷凝的操作而达到分离目的的。在此不同赘述。

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