哪些要素可影响高温差热分析仪的使用

       高温差热分析仪操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。

　　影响高温差热分析仪差热分析的主要因素包括：

　　1.气氛和压力的选择

　　气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。

　　2.升温速率的影响和选择

　　升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择10℃/min-15℃/min为宜。

　　3.试样的预处理及用量

　　试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，多大至毫克。样品的颗粒度在100目-200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

　　4.参比物的选择

　　要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

　　常用三氧化二铝（α-Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。

　　5.纸速的选择

　　在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。现在比较先进的高温差热分析仪多采用电脑记录，可大大提高记录的性。

　　除上述因素外，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。

（来源：北京恒久实验设备有限公司）

高温对于闭口闪点仪的测量是会造成一定的影响的，所以大家在使用仪器进行工作的时候要注意对于环境的选择，确保温度和湿度在一个合理的区间范围内，不要盲目的去进行操作，以免使得测量结果不够准确。下面得利特来给大家分析一下：

1.环境温度如果高于60度，对闭口闪点仪将影响很大，首先是试剂的挥发性，温度高试剂会大量挥发，造成损耗，其次，仪器电解水分过程中，温度过高对仪器的电解时间、速度、重复性，稳定性造成一定的影响。
2.使用环境差，外界干扰增多，测量电极的信号采集和传输困难，抗干扰能力减弱，造成仪器测定不准确。
3.主板的各电子元件，超过其耐热承受力，耐热性能减弱，同时热辐射的增强，容易烧毁部分电子元器件，造成仪器主板性能不稳定。
4.高温高湿环境空气水汽增多，样品吸收水分的几率增大，测定的结果会有很大的误差，造成测量不准确。