教您怎么比较气相色谱仪分流进样、不分流进样和柱头进样

2018-02-02 14:12:53 本文来源: 检测家easylabplus.com-分流不分流进样及常见问题示例【七嘴八舌聊实验】

气相色谱仪是以气体作为流动相用于复杂组分分离检测的一类分析仪器，它广泛用于石油化工、农药残留、挥发性有机物（VOCs）等方面的测试。气相色谱在使用过程中会遇到很多问题，而70%以上气相问题都出在进样口。今天让我们来聊聊进样口及可能遇见的问题。

进样口的构造

进样口是将样品引入系统中去的部件。Z常见的进样口是分流/不分流进样口。让我们一起来看它都有哪些部件及其相应的作用：

▲引针器：引导进样针以正确的方式的进入衬管中进行进样操作；

▲密封隔垫：在进样针进入前后保持衬管内的密闭环境，既不让外界的空气等进入进样口又不能让载气泄露；

▲O型圈：为进样口提供密闭空间；

▲衬管：经过去活处理，为液体样品提供气化场所，同时也是样品与载气混合处；

▲石英棉：填充在衬管中，起到提高气化效率以及阻隔隔垫碎屑的作用；

▲分流平板：进样口衬管下端的凹槽，可以有效的分流载气排出系统中。

分流不分流进样口为样品提供了气化的场所，同时载气载运上样品，是将样品引入系统的部件。无论是分流进样还是不分流进样都要设置隔垫吹扫流量，保证隔垫处系统的清洁，防止残留的样品组分或者隔垫的残渣污染系统。一般隔垫吹扫流量设置为3mL/min即可。

不分流进样，较为简单，载气总流量主要分为两个部分：隔垫吹扫流量和柱流量。分流进样，载气总流量主要分为三个部分：隔垫吹扫流量、柱流量和分流流量，其中分流流量和柱流量存在一个比值即分流比。分流过程中载气会带走一部分的样品各组分，但是这种分配并不像分流比设定的那么精确，造成了分流前后样品中各组分的含量并不相同，也就是通常所说的分流歧视。进样口Z重要的参数是进样口温度，此温度设置需要参考样品中各组分的沸点来决定，但并不一定需要高于样品中所有组分的沸点。

进样口问题

进样口的隔垫、衬管、石英棉、O型圈以及分流平板等都有可能是问题产生的源头，进而体现在色谱图上是各种各样的问题。下面举几例子供参考：

隔垫未拧紧造成的进样重复性变差

进样重复性变差问题是色谱中Z常出现出现的问题之一。隔垫漏气、衬管出现活性点、分流平板堵塞等等都可以导致进样重复性变差。一般出现此类问题，首先考虑进样口，更换隔垫、衬管和O型圈再进样观察谱图情况。

鬼峰

在一次气相质谱联用进样之后，进乙酸乙酯冲洗系统，发现出现了如上图所示的鬼峰（ghost  peak）。经验证为衬管存在活性点，导致强极性组分吸附，从而在后面的使用过程中谱图出现不该出现的鬼峰。更换衬管即可，不过也要注意气相色谱实际使用过程中注意做好前处理，尽量避免使用强极性溶剂溶解样品。

进样口的问题千奇百怪，还有很多种，大家一定要在实际操作色谱的过程中多做总结。在实践中领悟气相进样口各部件可能对系统性能和色谱谱图产生的影响。

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在实验室和工业生产中，分样筛广泛应用于颗粒物料的筛分与分样。正确使用分样筛不仅能提高分样的效率，还能保证样品的代表性和性。本文将介绍如何正确操作分样筛进行过筛，确保分样结果的准确性，解析分样筛的使用技巧与注意事项，并为相关行业提供科学依据。

什么是分样筛？

分样筛是一种利用筛网进行物料颗粒大小筛分的工具。它通常由筛框和筛网组成，筛网的孔径大小决定了筛分的标准。通过不同孔径的筛网，可以将样品分成不同粒度的组分。分样筛常见于实验室分析、土壤测试、矿物处理、食品加工等领域。

分样筛的使用步骤

正确的分样筛操作不仅能确保样品的均匀性和代表性，还能避免筛分过程中出现偏差。以下是进行过筛的标准步骤：

1. 准备筛网与样品根据物料的性质和筛分的需求选择适当孔径的筛网。如果是颗粒物料的筛分，确保筛网的孔径适合目标粒度。将样品均匀分布在筛网上，避免一次性加料过多，影响筛分效果。
2. 振动与筛分过程使用振动筛机或手动振动筛，根据需要设定适当的振动频率和时间。在振动过程中，确保样品通过筛网均匀筛分。振动过度或过轻都可能导致筛分不均，影响过筛效果。
3. 分层与分样过筛过程中，不同粒度的物料将依次通过筛网。大颗粒物料停留在上层筛网，而小颗粒物料则通过下层筛网。过筛完成后，取出不同筛网层的物料进行分样或分析。
4. 清理与维护每次筛分后，及时清理筛网，防止样品残留在筛网孔内，影响下一次筛分的准确性。定期检查筛网的网孔是否有损坏，保持筛网的清洁与完好。

分样筛的注意事项

1. 筛网的选择筛网孔径的选择至关重要。过小的孔径可能导致筛网堵塞，而过大的孔径可能无法有效筛分细小颗粒。因此，选择合适的孔径筛网是筛分过程中的关键。
2. 过筛时间与振动频率 过筛时间过短可能导致物料筛分不完全，过长则可能导致物料受损或筛网堵塞。振动频率需要根据样品的特性和筛分的目标来调整，以达到佳筛分效果。
3. 样品量的控制每次筛分的样品量不宜过多，以避免筛网承载过重导致筛分不均。适量的样品能够保证筛分过程的顺畅进行。
4. 保持筛分环境的稳定性筛分环境的温度、湿度和空气流通等因素都可能影响筛分的效果。特别是在湿度较大的环境下，物料可能会粘附在筛网上，造成筛分不完全。