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GC-分流进样与不分流进样的差别?

安静又洒脱 2017-11-26 17:54:44 278  浏览
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  • 侉写甭5za5 2017-11-27 07:33:44
    分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之. 分流进样 (一)载气流路和衬管选择 分流进样时载气流路如图4-2a所示.进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气.进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱.以总流量为104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室.当分流流量为100mL/min时.柱内流量为lml/min,这时分流比为100:1.注意.此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压.柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快.而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流Z.总流量越大,分流比越大. 分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛.这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论).同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱.注意,填充物应位于衬管的中间,即温度Z高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效.另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物.此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛. 衬管的上端常用"O"形硅橡胶环密封.用一段时间后该环会老化而造成漏气.故要及时更换.当进样口温度超过400℃时,Z好采用石墨密封环. (二)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折.因为其中一些组分会在主峰前流出.而且样品不能稀释,故分流进样住往是理想的选择.此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚.也应首先采用分流进样口对于一些相对"脏"的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染.只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等. 总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大.分流比可调范围广,故成为毛细管GC的shou选进样方式. 不分流进样 (一) 载气流路和衬管选择 不分流进样与分流进样采用同一个进样口,顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭[图4-2(b)],让样品全部进入色潜柱.这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响.然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样.这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂.对操作技术的要求高.其中一个Z突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大).汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示],从而使分析变得困难,甚至不可能.有人也将这一现象叫做溶剂效应. 消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术.即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图4-2(b)].待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)].这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示].分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀.所以我们说,不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流的结合.这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键.原则上讲,这一时间应足够长.以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以Z大限度地消除溶剂抢尾,使早流出峰的分析更为准确.这显然是有矛盾的.在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点,待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点.研究结果表明,这一时间值一般在30~80S之间.文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间. 衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素.为了使样品在汽化室尽可能少地稀释,从而减小初始谱带宽度,衬管的容积小一些有利,一般为0.25~1mL,且Z好使用直通式衬管.当用自动进样器进样时,因进样速度快,样品挥发快,故建议采用容积稍大一些的直通式衬管.对于干净样品,衬管内可不填充玻璃毛,对于相对脏的样品,则需要填充玻瑞或石英毛,以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染.但要注意,由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长,热不稳定化合物的分解可能性也大,故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理,且要及时清洗,更换和重新硅烷化. (二)样品的适用性 不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测),食品中的农药残留监测,以及临床和药物分析等.这些药品往往都比较脏,所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题.此外,待测痕量组分如果在溶剂拖尾处出蜂,还可采用溶剂聚焦的方法来提高分析灵敏度. 不分流进样对样品溶剂有较严格的要求.因为进样口温度,色谱柱初始温度,瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关.一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变.表4-2列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度. 另一方面,洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖.同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦.必要时可采用保留间隙管来达到聚焦的目的. 对于高沸点痕量组分的分析,不分流进样就容易多了.此时可以不考虑溶剂的沸点,因为有周定相聚焦就完全能保证窄的初始谱带,采用高的初始柱温还可缩短分析时间.事实上,不分流进样应是分析高沸点痕Z组分的shou选方法.

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分流不分流进样及常见问题示例-检测家干货分享

2018-02-02 14:12:53 本文来源: 检测家easylabplus.com-分流不分流进样及常见问题示例【七嘴八舌聊实验】

气相色谱仪是以气体作为流动相用于复杂组分分离检测的一类分析仪器,它广泛用于石油化工、农药残留、挥发性有机物(VOCs)等方面的测试。气相色谱在使用过程中会遇到很多问题,而70%以上气相问题都出在进样口。今天让我们来聊聊进样口及可能遇见的问题。


进样口的构造


进样口是将样品引入系统中去的部件。Z常见的进样口是分流/不分流进样口。让我们一起来看它都有哪些部件及其相应的作用:



▲引针器引导进样针以正确的方式的进入衬管中进行进样操作;


▲密封隔垫:在进样针进入前后保持衬管内的密闭环境,既不让外界的空气等进入进样口又不能让载气泄露;


▲O型圈:为进样口提供密闭空间;


▲衬管:经过去活处理,为液体样品提供气化场所,同时也是样品与载气混合处;


▲石英棉:填充在衬管中,起到提高气化效率以及阻隔隔垫碎屑的作用;


▲分流平板:进样口衬管下端的凹槽,可以有效的分流载气排出系统中。


分流不分流进样口为样品提供了气化的场所,同时载气载运上样品,是将样品引入系统的部件。无论是分流进样还是不分流进样都要设置隔垫吹扫流量,保证隔垫处系统的清洁,防止残留的样品组分或者隔垫的残渣污染系统。一般隔垫吹扫流量设置为3mL/min即可。


不分流进样,较为简单,载气总流量主要分为两个部分:隔垫吹扫流量和柱流量。分流进样,载气总流量主要分为三个部分:隔垫吹扫流量、柱流量和分流流量,其中分流流量和柱流量存在一个比值即分流比。分流过程中载气会带走一部分的样品各组分,但是这种分配并不像分流比设定的那么精确,造成了分流前后样品中各组分的含量并不相同,也就是通常所说的分流歧视。进样口Z重要的参数是进样口温度,此温度设置需要参考样品中各组分的沸点来决定,但并不一定需要高于样品中所有组分的沸点。



进样口问题

 


进样口的隔垫、衬管、石英棉、O型圈以及分流平板等都有可能是问题产生的源头,进而体现在色谱图上是各种各样的问题。下面举几例子供参考:


隔垫未拧紧造成的进样重复性变差


进样重复性变差问题是色谱中Z常出现出现的问题之一。隔垫漏气、衬管出现活性点、分流平板堵塞等等都可以导致进样重复性变差。一般出现此类问题,首先考虑进样口,更换隔垫、衬管和O型圈再进样观察谱图情况。


鬼峰


在一次气相质谱联用进样之后,进乙酸乙酯冲洗系统,发现出现了如上图所示的鬼峰(ghost  peak)。经验证为衬管存在活性点,导致强极性组分吸附,从而在后面的使用过程中谱图出现不该出现的鬼峰。更换衬管即可,不过也要注意气相色谱实际使用过程中注意做好前处理,尽量避免使用强极性溶剂溶解样品。


进样口的问题千奇百怪,还有很多种,大家一定要在实际操作色谱的过程中多做总结。在实践中领悟气相进样口各部件可能对系统性能和色谱谱图产生的影响。


原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-842.html

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请问样品要求不分流进样那么衬管必须用不分流衬管吗?
 
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分样筛怎么过筛

在实验室和工业生产中,分样筛广泛应用于颗粒物料的筛分与分样。正确使用分样筛不仅能提高分样的效率,还能保证样品的代表性和性。本文将介绍如何正确操作分样筛进行过筛,确保分样结果的准确性,解析分样筛的使用技巧与注意事项,并为相关行业提供科学依据。

什么是分样筛?

分样筛是一种利用筛网进行物料颗粒大小筛分的工具。它通常由筛框和筛网组成,筛网的孔径大小决定了筛分的标准。通过不同孔径的筛网,可以将样品分成不同粒度的组分。分样筛常见于实验室分析、土壤测试、矿物处理、食品加工等领域。

分样筛的使用步骤

正确的分样筛操作不仅能确保样品的均匀性和代表性,还能避免筛分过程中出现偏差。以下是进行过筛的标准步骤:

  1. 准备筛网与样品根据物料的性质和筛分的需求选择适当孔径的筛网。如果是颗粒物料的筛分,确保筛网的孔径适合目标粒度。将样品均匀分布在筛网上,避免一次性加料过多,影响筛分效果。
  2. 振动与筛分过程使用振动筛机或手动振动筛,根据需要设定适当的振动频率和时间。在振动过程中,确保样品通过筛网均匀筛分。振动过度或过轻都可能导致筛分不均,影响过筛效果。
  3. 分层与分样过筛过程中,不同粒度的物料将依次通过筛网。大颗粒物料停留在上层筛网,而小颗粒物料则通过下层筛网。过筛完成后,取出不同筛网层的物料进行分样或分析。
  4. 清理与维护每次筛分后,及时清理筛网,防止样品残留在筛网孔内,影响下一次筛分的准确性。定期检查筛网的网孔是否有损坏,保持筛网的清洁与完好。

分样筛的注意事项

  1. 筛网的选择筛网孔径的选择至关重要。过小的孔径可能导致筛网堵塞,而过大的孔径可能无法有效筛分细小颗粒。因此,选择合适的孔径筛网是筛分过程中的关键。
  2. 过筛时间与振动频率 过筛时间过短可能导致物料筛分不完全,过长则可能导致物料受损或筛网堵塞。振动频率需要根据样品的特性和筛分的目标来调整,以达到佳筛分效果。
  3. 样品量的控制每次筛分的样品量不宜过多,以避免筛网承载过重导致筛分不均。适量的样品能够保证筛分过程的顺畅进行。
  4. 保持筛分环境的稳定性筛分环境的温度、湿度和空气流通等因素都可能影响筛分的效果。特别是在湿度较大的环境下,物料可能会粘附在筛网上,造成筛分不完全。
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GX液相进样功能中进样与进标准样的区别
 
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分样筛可以干燥吗

分样筛在许多实验室和工业应用中扮演着重要角色,尤其是在物料分级和颗粒分析过程中。很多用户对于分样筛是否可以进行干燥操作存在疑问。本篇文章将探讨分样筛的干燥功能及其应用场景,帮助读者更好地理解分样筛的使用限制与可能的扩展功能。

分样筛的主要作用是筛分物料,根据颗粒的大小进行分离,它并不是专门设计用于干燥物料的工具。分样筛的工作原理基于筛网孔径的大小,不同粒度的物料通过筛网被分离开来。而干燥则是通过热力学手段去除物料中的水分或其他挥发性成分。虽然分样筛的工作方式和干燥操作存在一定的差异,但在某些特定条件下,分样筛也可以配合其他设备进行干燥。

分样筛的干燥可行性

通常,分样筛本身不具备干燥功能,其结构和材质也并不适合长期承受高温或高湿环境。在实验室中,分样筛多用于粒度分析,而物料的干燥常常依赖于专用的干燥设备,如烘箱、真空干燥器等。在某些工业应用中,分样筛可能会在与烘干机等设备结合使用时,达到初步的干燥效果。例如,某些高温干燥过程可能会利用分样筛进行物料的分级,在此过程中,物料的表面水分或残余水分会在高温环境下部分蒸发。

如何使用分样筛进行干燥

虽然分样筛不能直接作为干燥设备使用,但通过合理设计流程,分样筛可以在物料干燥过程中起到辅助作用。比如,当进行物料干燥时,可以将物料通过分样筛进行初步筛分,从而去除大颗粒杂质,这样可以加快干燥过程中的热量传递效率,确保更均匀的干燥效果。

有些先进的分样筛设备,结合了振动筛技术和加热功能,可以帮助快速处理物料,甚至在筛分的同时进行轻度加热。这种情况下,分样筛不仅能完成常规的粒度分级,还能够在有限的条件下实现物料的干燥需求。但需要注意的是,这样的功能并不适用于所有类型的分样筛,也需要根据物料的特性来判断是否适合使用。

总结

分样筛本身并非干燥设备,它的主要功能是物料的颗粒分级与筛分。不过,在特定应用场景中,分样筛可以与其他设备联合使用,帮助提高物料处理的效率。对于大部分需求干燥的用户,依然需要使用专门的干燥设备来完成水分去除操作。因此,在使用分样筛进行物料处理时,用户应根据具体的需求与物料特性,选择合适的设备和方法,以确保操作的科学性与高效性。

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分样筛可以筛什么

分样筛作为一种常见的实验室和工业筛分工具,广泛应用于各种物质的颗粒筛分、分级以及质量控制过程中。其基本功能是通过筛网将样品根据颗粒的大小进行分类。本文将详细探讨分样筛的应用范围、筛分原理及其在不同领域中的重要作用,帮助读者更好地理解分样筛的功能以及如何在实际操作中实现高效筛分。

一、分样筛的基本原理

分样筛利用不同大小孔径的筛网,依靠重力、振动等物理方式将不同粒径的物质分开。颗粒在筛网上的运动受力方式不同,大颗粒由于体积较大、重量较重,会较快地被筛网筛除;而小颗粒则会依赖筛网孔隙逐渐落入下方的接收容器。因此,分样筛的筛分效果与筛网的孔径、物料的特性、筛分的时间以及振动强度等因素密切相关。

二、分样筛的应用范围

  1. 化学工业 化学品的筛分用于控制原材料的颗粒分布,保证化学反应的均匀性和效果。例如,粉末冶金、化肥生产以及制药工业中的原料都需要经过精细的筛分处理,以避免不同粒度对终产品质量的影响。
  2. 食品工业在食品加工中,分样筛不仅用于筛除杂质,还可以进行粒度分级。例如,在粮食加工、面粉精炼等领域,分样筛帮助确保食品原料符合标准要求,减少不合格原料对生产线的影响。
  3. 建筑材料在建筑行业中,砂石和水泥等原料的颗粒分级尤为重要,分样筛能有效去除不符合规格的颗粒,确保建筑材料的质量和施工的稳定性。
  4. 环境监测分样筛在环境保护和监测领域中,能够有效分离不同粒径的污染物,如土壤、沉积物和水体中的悬浮颗粒物。这些信息对于环境质量评估和污染源追踪具有重要作用。

三、选择合适的分样筛

不同的应用场景需要选择不同类型的分样筛。根据筛网孔径、材料、耐用性和工作环境的不同,分样筛可分为标准筛、振动筛、气流筛等几种类型。筛网的材质一般选择不锈钢、青铜或合成材料,以保证长期使用中的耐用性与高效筛分。

四、分样筛的维护和保养

为了确保分样筛的长期稳定运行,定期的检查与维护至关重要。筛网的清洁、筛框的检查以及振动装置的保养等工作,需要根据设备使用频率和物料特性定期进行。合理的保养不仅能延长设备寿命,还能确保筛分结果的准确性。

2024-11-20 13:05:16 47 0
茶叶分样器如何使用

茶叶分样器是一种在茶叶加工、检测和存储中至关重要的设备,它的使用可以帮助茶叶生产者、加工者和检测人员更好地掌握茶叶的质量及特性,提升工作效率。随着茶叶市场对产品质量要求的提高,茶叶分样器的使用逐渐成为标准操作之一。在本文中,将详细介绍茶叶分样器的作用、使用方法及注意事项,帮助相关从业人员更准确地运用该设备以提高茶叶生产和检测的质量标准。

一、茶叶分样器的作用

茶叶分样器的主要作用是从大批量茶叶中获取具有代表性的样本,确保检测结果的可靠性。这种设备通常应用于茶叶的含水量检测、成分分析以及质检等环节。分样器的使用能够均匀分离样品,避免了手工取样可能导致的误差和不均衡现象,使得样品在分析时更具代表性。通过分样器精确控制样品数量,进一步提升检测的准确性,尤其在规模化生产的背景下,其作用不可或缺。

二、茶叶分样器的使用步骤

为了获得的样本,在使用茶叶分样器时需按照一定的步骤进行操作。以下是标准化的使用步骤:

  1. 准备样品:将待分样的茶叶摊开放置,确保茶叶不含明显杂质且在同一平面上均匀分布。若茶叶湿度较高,建议适度干燥,以便更好地取样。
  2. 设定分样参数:在某些自动化分样设备中,可以根据样品的体积及需求,设定分样器的样品量和分样次数。此步骤可有效提升取样的精确性,适合规模化茶叶生产企业。
  3. 均匀投入茶叶:将茶叶缓慢均匀地倒入分样器中,确保茶叶在设备中分布均匀。此时需要确保设备不因过量茶叶卡住,以免影响后续操作。
  4. 开始分样:启动分样器,设备会将茶叶样本均匀分离。现代分样器多采用自动化操作,分样结果的均匀性和度较高。
  5. 收集样品:分样结束后,将分离出的茶叶样本收集到容器中,以供后续检测和分析。若多次分样,则按要求重复上述过程直至获得足够的样本量。

三、使用茶叶分样器的注意事项

使用茶叶分样器时,为确保分样效果和样本质量,需注意以下几点:

  • 确保设备清洁:分样前要检查分样器是否清洁,尤其是在切换不同种类的茶叶时,防止混样对样品质量造成影响。
  • 定期校准设备:分样器使用一段时间后可能会出现机械偏差,建议定期校准设备以确保样品的准确性。
  • 避免样品浪费:操作时尽量根据需求设定样品量,以避免样品过多造成浪费。
  • 操作规范化:在分样过程中应遵守设备的操作规程,避免不规范的操作导致设备磨损或样品失准。
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油脂分样器有那几种

油脂分样器作为一种重要的实验仪器,广泛应用于食品加工、化妆品制造以及化工等领域。其核心作用在于从复杂的混合物中分离油脂成分,以便进一步分析和测试。在日常应用中,不同类型的油脂分样器因其设计和工作原理的不同,适用于各类油脂分离和分析需求。本文将详细介绍油脂分样器的主要种类及其各自的特点与功能,为相关从业者提供一份完整的参考。

常见油脂分样器的种类

根据实验需求、分离精度和技术特点,油脂分样器通常可以分为以下几种主要类型:

1. 重力分样器

重力分样器是为常见且简单的一种油脂分样器。其原理基于油脂与水或其他物质的密度差异,借助重力作用让油脂自然分层,再通过设备设计将油脂部分分离出来。这种设备适用于油水混合物较为明显的样品,广泛应用于食品加工行业的粗分离操作。其优点在于结构简单、成本较低,但对于高精度分离要求的应用,效果可能不足。

2. 离心式分样器

离心式分样器通过高速度的旋转离心力实现油脂分离。利用油脂与其他成分在离心力作用下的密度差异,将油脂部分快速分离。离心式分样器精度较高,能够有效地分离小颗粒及微量油脂,适用于实验室精密分析或样品处理。由于该设备通常设计复杂、价格较高,因此主要用于高要求的实验室及工业检测。

3. 超滤分样器

超滤分样器通过半透膜对混合液进行过滤,实现油脂的分离。超滤膜在特定压力下能够透过小分子物质,而将大分子油脂阻隔在膜外,从而达到油脂分离的目的。该设备对颗粒尺寸有严格要求,适合处理分子级别的油脂混合物。其在制药行业、食品检测等对油脂分离纯度要求较高的场景中应用广泛,具有极高的分离精度,但操作成本较高。

4. 溶剂分样器

溶剂分样器使用特定溶剂与样品反应,将油脂部分溶解,进而实现分离。此类型分样器特别适合用于分析油脂含量较低的样品,常见于化妆品和精细化工领域。由于溶剂会与样品发生化学作用,因此该方法需严格控制溶剂种类和量,且通常要结合后续处理技术以确保分离精度。

5. 振动筛分样器

振动筛分样器通过筛网和振动筛分将大颗粒油脂与其他成分分离开来。这种分样器主要用于粗颗粒油脂的分离,如一些初级的食用油分离。相比其他分样器,振动筛分样器的分离精度较低,但在处理大量粗颗粒油脂时具有明显的优势,适合于粗加工生产线的预分离工序。

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