消化炉热传导介质对消化质量的影响

      消化炉在实验室里是个耗能大户，且又决定了定氮的质量，如何降低耗能而又满足消化的要求是选择消化炉的要考虑的。一个铝锭或石墨20孔的消化炉功率一般都在3500W左右，（沛欧石英辐射消化炉功率仅仅2200W）。目前国内市场上供应的消化炉加热均通过电加热，而热传导是通过介质传导到消化管，所以不同的介质对消化炉的品质和能耗有直接关系，在此我们讨论一下消化炉热传导介质对消化质量的影响。（假设消化炉保温性都是良好的）。
1 铝锭为传导介质的消化炉
      优点：铝锭热传导较快（导热系数可达237W/mK)，导热系数高使得样品间温差较小。如果有足够体积的铝锭，就能保障样品温度的稳定性减小温度波动，且即便和硫酸接触便生成密致的硫酸铝层，不会深入铝锭内部，所以铝锭也是很好的防腐的选择。
      缺点：铝锭是通过热的接触传导，要温度恒定必须有足够大的体积（薄薄一片铝锭效果较差）电加热产生的可见光和近红外光都没有利用，所以热能利用效率低，能耗较高。
由于铝锭的稳定性和样品间温差较小。受到市场的认可。（加热方式和铝锭的大小都会影响消化炉的质量，在此不做讨论）
2 石墨为传导介质的消化炉
      优点：同体积铝锭价格是石墨的3倍，所以石墨消化炉成本低得明显。 
      缺点：由于石墨非金属特性即热传导慢（导热系数只有129W/m.k，比铝锭237W/m.k低多了。),且石墨导热系数随温度升高而降低，更使得介质上面的消化管温度不一，温差大，容易挂壁，影响消化质量。所以石墨一般在200度以下作为传导介质尚可，毕竟有价格优势，400度以上石墨导热系数明显下降，石墨的缺点明显显现。价格优势的代价是消化质量明显下降，挂壁严重。
3 红外石英辐射消化炉 
      石英加热元件采用珠光乳白石英管配用电热材料，具有优良可靠的远红外辐射特性,通电后,电阻丝发出的红外光波与可见光波中97％被乳白管所阻挡吸收，使石英管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射出远红外光波,这样使97％可见光和近红外光可转为远红外辐射。克服了单纯使用透明石英玻璃带来的透过可见和近红外的弊端,从而有效地使电能转化为远红外光波。
      靠热辐射来加热样品，特点是：升温快，样品间温差小、传导极快，温控准确。一般应用于有高要求样品的消化，例：牛奶、食品、饲料、保健品等容易挂壁的样品。例如：有较快的升温和降温速度。程序升温可以根据样品的特点来选择升温曲线，有利高质量样品的消化，从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高。
      优点：样品间温差小，由于采用热辐射使得消化管间温差变小。 
      温度控制性能优良：由于石英辐射热惯性小，在温控时温度超调小，能使炉温尽快达到目的温度，这是铝锭和石墨介质无法媲美的。 
      减低能耗：由于铝锭或石墨通过接触传导，且大量的可见和近红外光不能利用，使得能量浪费，而石英辐射利用了97%的可见和近红外光波转换成远红外光波辐射，电、热能转换效率高。 
由于石英化学特性稳定，即便和硫酸接触不会影响石英的功能，具有高品质的防腐性能，延长电加热丝的使用寿命。而石墨的热惯性大而使得温度超调大，那么电阻丝的表面温度和石墨温差很大，使得电阻丝寿命短，容易断。石英的一定的温度下产生辐射的特性决定了电阻丝表面温度的限定，使得消化管和电阻丝温差很小，电阻丝寿命明显延长。 
       缺点：由于珠光乳白石英管加工要求高，且生产成本较高，但由于使用成本很低（相比较铝锭和石墨）从长时间看石英辐射加热性价比很高，用户接受度越来越高。       

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

除了加速电压、样品的导电性、电镜的束流强度，像散、图像的亮度对比度等都会影响扫描电镜图像的成像质量。

今天，这一篇文章将教大家了解消除像散的重要性，提高样品的成像质量。

像散的定义可能会比较抽像，所以，小编用近视的散光来进行对比：

当近视看月亮时，月亮会比较模糊，但仍是一个圆形。

当近视有散光看月亮时，看到的月亮会出现变形。

电镜的像散就如同散光，当图像有像散时，在聚焦的过程中会发现图像拉伸变形，失去原本的形状，这也是判断像散的依据。如果在聚焦的过程中，没有发现图像出现拉伸变形，仅仅只是图像虚化，那便说明没有像散。

像散是影响图像清晰度的重要因素。尤其是高倍图片——在用高加速电压、低束流拍摄高倍率图片时，一般都需要进行消像散。下面，通过几组图片，让大家更好的理解消像散对高倍率图像的重要性。

锡球，放大倍数是 79000 倍，左边图像无像散，右边图像有像散

电极材料，放大倍数 50000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散

炭材料，放大倍数 20000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散

当扫描电镜图像出现像散时，对其进行聚焦，图像会出现拉伸感，如下图所示，消像散需要实验员具有丰富的操作经验，才能准确识别并消除象散。

飞纳电镜 Rel 4.6 的自动消像散功能可以轻松解决扫描电镜初级操作者无法熟练消像散的问题。

除了加速电压与样品的导电性，电镜的束流强度、图像亮度对比度、图像像散等都会影响扫描电镜图像的成像质量。今天，这篇文章将围绕如何选择束流强度，提高样品的成像质量。

扫描电镜的发射束流强度对图像的信噪比和分辨率（resolution）有着决定性的影响。大束流可以提高图像的信噪比，但是分辨率较低。小束流则正好相反，具有较高的分辨率，但信噪比较差。

在这里，小编需要给大家简单科普一下分辨率与信噪比的含义，有利于大家理解后面的内容：

分辨率是扫描电镜主要性能指标，对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离（如图 1 所示）。通常来说，分辨率越高，样品的边缘会越锋利。

图1  分辨率定义（两点间距离）

对于信噪比，是指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例。如图 2 (a) 所示，图像出现许多雪花点，说明图像的信噪比较差，当信噪比较差时，聚焦会非常困难，很难获取高质量图片。

图 2  信噪比对比

飞纳电镜束流强度默认有 Low 或 Charge Red（低束流）、Image（标准束流）、Point（能谱点扫）、Map（能谱线面扫）四档可选。

通过与用户交流，发现许多用户通常使用 10kV 与 Image（标准束流），当图像信噪比较差时（雪花噪点比较多），会通过增大加速电压（15kV）与束流强度（Point、Map）去提高图像的信噪比。

对于低束流（Low），很少有用户去使用它，但对于经常拍摄高倍率图像的用户而言，低束流（Low）的重要性不言而喻。

现在，通过几组图片，让大家更好地理解低束流对于高倍率图像的重要性。

1. 样品为金颗粒，放大倍数 150000X

扫描电镜数：加速电压为 15kV，束流强度分别为Low（左）、Image（右）

2. 样品为硬质合金，放大倍数为 10000X

扫描电镜参数：加速电压为 15kV，束流强度分别为 Charge Red（左）、Image（右）

3. 样品为矿石材料，放大倍数为 40000X

扫描电镜参数：加速电压为15kV，束流强度分别为 Low（左）、Image（右）

4. 样品为电极材料，放大倍数为 80000X

扫描电镜参数：加速电压为 10kV，束流强度分别为 Low（左）、Image（右）

5. 样品为无机材料，放大倍数为 50000X

扫描电镜参数：加速电压为 15kV，束流强度分别为Low（左）、Image（右）

通过上述几组图片，可以帮助大家更好地理解束流强度对扫描电镜成像质量的影响。

在使用低束流时，图像的分辨率更高，成像质量更好。但是如果样品的导电性一般，信号弱，过低的束流强度会导致图像聚焦、消像散非常困难和噪音信号太大等问题，从而影响图像质量。为了兼顾分辨率与信噪比这种相互矛盾的关系，选择适中的束流强度是十分重要的。

总结

1. 当选用低束流 (Low 或 Charge Red) 拍摄高倍率扫描电镜图像时，选择zui高加速电压；

2. 当选用低束流 (Low 或 Charge Red) 拍摄高倍率扫描电镜图像时，发现图像信噪比较差（雪花点较多），无法正常聚焦等操作，可以尝试逐渐增大束流强度 (Image Point)。

奶酪中的水对凝乳的一致性和细菌的新陈代谢起着重要的作用，因此在奶酪成熟过程中也会产生相应的作用。水分含量和水分活度对奶酪质量的影响是非常复杂的。不仅由于化学成分的影响，而且也收到产品不断成熟的影响。

奶酪含有高分子蛋白质，也含有低分子化合物，这些分子化合物是在成熟过程中产生的，或者是在生产过程中添加的。低分子可溶性化合物对奶酪的水分活度具有zui重要的影响。

奶酶和发酵剂逐渐水解牛奶化合物，降低水分活度。这种转变在新鲜和柔软的奶酪中相对较小，但在半硬奶酪中却非常独特。盐的处理和贮存过程中水的流失对降低水分活度也有一个辅助的作用。

奶酪制作可以看做是牛奶的一种变化，从一种易腐的液体转变成一种半固体的产品，或多或少地延长了保质期。在这个过程中，水分活度是一个很重要的生物物理因素。奶酪生产商在制作奶酪的过程中有几个直接和间接的过程可能来调节水的含量和水分活度。

有两种方法可以影响水分活度。水分含量，更具体地说，是能够被微生物利用的水的含量，这个量在很大程度上可以由生产商控制。在这些调整水分活度的因素中，有更多的因素来调整水分含量，比如脱水、酸化和凝乳的结构等。

另一方面，盐水是降低生奶酪和软奶酪水分活度的重要因素，对于硬奶酪来说，蛋白酶也发挥重要的作用。结果表明，奶酪蛋白水解的低分子量组分具有和NaCl相同的降低水分活度的效果。

对于大多数乳酪品种来说，盐和水分的比例是影响水分活度最重要、最容易控制的参数。在选择发酵液和培养液的过程中，必须仔细考虑到奶酪质量和耐盐性。

意大利Steroglass斯特洛WaterLab 高精度露点水分活度仪，采用镜面冷却露点传感器和创新的智能控制模式，分辨率高达0.0001aw，准确性0.003aw，，5min之内即可完成测试，可以准确、快速测出样品的水活度值（aw）。

并且，该设备运用新的校准和精确的温度控制系统，可以使样品仓内温度迅速达到指定温度（如25℃）。另外，该设备可控制样品室内温度：15-50℃，并带有TEST LIFE模拟程序，可以帮助用户测定不同温度条件下样品的水分活度，为产品的储存温度和包装条件提供有效的判断依据，对于判断产品真实货架寿命具体实际的参考意义。

扫描电镜（SEM）用途广泛，几乎不需要样品制备就可提供各种样品的纳米级信息。然而有时候，必须先对样品进行溅射镀膜才能使用扫描电镜获取高质量图像。

扫描电镜可以对各种样品成像，例如陶瓷、金属、合金、半导体、高分子以及生物样品等。然而，有些类型的样品并没那么容易成像，需要额外进行样品制备以获得高质量图像，包括给样品镀上一层约10纳米(nm)厚的导电材料，如金、银、铂或铬。

何时需要溅射镀膜

镀膜材料的高导电性可以提高扫描电镜成像信噪比，使成像质量更高。需要溅射镀膜才能观察的样品通常对电子束敏感，不可导电。

束敏感样品

主要指生物样品，还包括塑料材料等其他类别。扫描电镜电子束能量很高，与样品相互作用时，部分能量主要以热能的形式作用在样品上。如果样品是由对电子束敏感的材料制成，那么这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下，使用非电子束敏感材料进行溅射镀膜可以起到保护层作用，防止样品受损。

不导电材料

因其不导电的特性，其表面起到了电子陷阱的作用，导致电子在样品表面积聚，也就是“荷电”现象，因此在样品表面形成极白的区域，影响成像效果。使用溅射镀膜技术，将导电材料作为导电通道，可移除表面积聚的电子。

（左图）不导电样品上的荷电效应

（右图）该样品表面溅射10nm金膜后的背散射电子图像

溅射镀膜的缺点

样品的溅射镀膜也存在一些弊端。首先，需要额外的时间和精力来确定Z佳镀膜参数。Z重要的是，镀膜后样品表面不再是原始材料，而是镀膜材料，因此会丢失原子序数衬度信息。在某些极端情况下，该技术可能会造成样品表面形貌失真或呈现虚假成分信息。

然而大多数情况下，只要谨慎选择镀膜参数，就能避免这些问题，获得清晰高质的图像。

溅射镀膜使用材料

在过去，Z常用的溅射镀膜材料是金，因其导电率高、晶粒尺寸相对较小，利于形成高分辨率图像。进行能谱分析时，扫描电镜用户通常会对样品镀碳，因为碳的X射线峰值不会与其他元素的峰值发生冲突。

如今，钨、铱、铬等镀膜材料因粒度更细，可以满足超高分辨率成像要求，而铂、钯、银等镀膜材料则具有可逆性的优点。

为了获得扫描电镜的Z佳成像，某些类型的样品需要额外进行样品制备。处理束敏感样品和不导电样品时，溅射镀膜技术有利于获得高质量的扫描电镜图像。