薄膜厚度对氧气透过量的影响研究

对于材质结构相同的包装材料而言，材料的厚度是影响其阻隔性能的重要因素。材料的厚度增加，延长了气体在包装材料中的渗透路径，使得气体从试样的一侧渗透到另一侧的时间增加，从而降低了渗透过材料的气体量，提高了材料对气体的阻隔性能。然而，材料厚度增加势必会提高包装成本，且环保性降低，因此，在选用包装时如何协调控制包装成本、保证包装环保性及阻隔性三者的关系，则需要研究材料厚度与其阻隔性能的关系。本文针对性测试了相同材质材料、不同厚度薄膜对应的氧气透过量，并绘制厚度与氧气透过量关系趋势图，以评价厚度对材料阻氧性的影响。

1、试验样品

本次试验以某种单层膜材料为试验样品，分别测试厚度为10μm、12μm、15μm、25μm样品的氧气透过量。

2、试验依据

目前，软塑包装材料氧气透过量的测试方法包括压差法、等压法(库仑计法)，本次试验采用压差法对样品进行测试，试验过程依据方法标准GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》进行。

3、试验设备

本文采用GPT-203 压差法气体渗透仪测试样品的氧气透过量，该设备由济南赛成仪器电子科技有限公司自主研发生产。

3.1 试验原理

压差法原理即根据压力传感器所测得气体压力的变化情况得到材料的气体渗透性能相关参数，也是通过压力差使气体在试样两侧发生渗透。将试样装夹在设备的测试腔中，使设备的上、下腔分开，上腔中充填测试气体，下腔通过抽真空形成低压环境，上腔的气体通过试样渗透到下腔中，下腔中的气体压力因此而发生变化。通过下腔中的压力传感器对下腔气体压力随渗透时间的增加情况的实时监测，即可计算得到试样的气体透过量、气体渗透系数、扩散系数及溶解度系数等气体渗透参数。

3.2设备参数

测试范围 0.1 ~ 10,000 cm3/m2·24h·0.1MPa（常规）

试样件数 1件

真空分辨率 0.05 Pa

测试腔真空度 <10 Pa

控温范围 室温 ~ 50°C

控温精度 ±0.5°C

试样尺寸 Φ95 mm

透过面积 33.18 cm2

试验气体 O2、N2、CO2等气体 (气源用户自备）

试验压力 0.4 MPa ~ 0.6 MPa

接口尺寸 Ф6 mm聚氨酯管

外形尺寸 400 mm (L) × 475 mm (W) × 450 mm (H)

电源 AC 220V 50Hz

净重 75 kg

4、试验过程

(1) 从厚度为10 μm的样品表面裁取3片直径为97 mm的试样，在设备的三个测试腔周边均匀涂抹真空油脂，并各放置一片支撑用滤纸，然后将3片试样分别装夹在3个测试腔中，拧紧测试腔盖。

(2) 设备连接氧气气源。在控制软件中设置试样名称、试样厚度、试验温度、湿度及试验模式等参数信息，点击试验选项，打开真空泵，启动试验。设备按照设定的参数对试样的氧气渗透性能进行测试，并在试验结束后显示试验结果。

(3) 按照(1)、(2)中的步骤依次测试厚度为12 μm、15 μm、25 μm样品的氧气透过量。

5、试验结果

取每种样品3片试样测试结果的算术平均值为该样品的氧气透过量。本次所测得厚度为10 μm、12 μm、15 μm、25 μm样品的氧气透过量分别为84.608 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、67.069 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、56.483 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、29.164 cm3/(m2·24h·0.1MPa)。

6、结论

本次试验利用压差法设备GPT-203 压差法气体渗透仪对4种厚度不同的相同材质薄膜样品的氧气透过量进行了测试，设备易于操作，试验效率高，试验结果的精度高，重复性好，可以真实的反映出样品对氧气的阻隔性能。随着厚度的增加，样品的氧气透过量降低，说明样品对氧气的阻隔性能随样品厚度的增加而提高；另外，随着厚度的增加，样品氧气透过量的变化趋势变缓，即在样品厚度较薄时，厚度增加，样品的阻氧性能提高明显，但随着厚度的继续增加，厚度的变化对提高样品阻氧性能的影响变小。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

赛成仪器，赛出品质，成就未来！

摘要：薄膜的厚度是影响氧气透过量的重要因素。本文分别测试了厚度为10 μm、12 μm、15 μm、25 μm的同种材质的薄膜材料的氧气透过量，对比了该材质薄膜的氧气透过量随相应厚度变化情况，并介绍了试验原理、相关压差气体渗透仪的参数及适用范围、试验过程等内容，为材料氧气透过量的研究及测试提供参考。

关键词：厚度、氧气透过量、压差法、压差法气体渗透仪、薄膜材料、阻氧性能

1、意义

对于材质结构相同的包装材料而言，材料的厚度是影响其阻隔性能的重要因素。材料的厚度增加，延长了气体在包装材料中的渗透路径，使得气体从试样的一侧渗透到另一侧的时间增加，从而降低了渗透过材料的气体量，提高了材料对气体的阻隔性能。然而，材料厚度增加势必会提高包装成本，且环保性降低，因此，在选用包装时如何协调控制包装成本、保证包装环保性及阻隔性三者的关系，则需要研究材料厚度与其阻隔性能的关系。本文针对性测试了相同材质材料、不同厚度薄膜对应的氧气透过量，并绘制厚度与氧气透过量关系趋势图，以评价厚度对材料阻氧性的影响。

2、试验样品

本次试验以某种单层膜材料为试验样品，分别测试厚度为10μm、12μm、15μm、25μm样品的氧气透过量。

3、试验依据

目前，软塑包装材料氧气透过量的测试方法包括压差法、等压法(库仑计法)，本次试验采用压差法对样品进行测试，试验过程依据方法标准GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》进行。

4、试验设备

本文采用GPT-203压差法气体渗透仪测试样品的氧气透过量，该设备由济南赛成电子科技有限公司自主研发生产。

4.1 试验原理

仪器采用压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧。首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。

4.2 适用范围

基础应用

薄膜——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料的气体渗透性能测试

片材——适用于各种工程塑料、橡胶、建材等片状材料的气体渗透性能测试，如PP片材、PVC片材、PVDC片材等

扩展应用

多种不同气体——适合于多种气体的透过率测试，如氧气、二氧化碳、氮气、空气、氦气等

易燃易爆气体——适用于各种薄膜对易燃易爆气体的阻隔性能测试

生物降解膜——适用于生物降解膜的透气性能测试，如淀粉生物降解袋等

航空航天用材料——适用于航空航天用材料的气体透过率测试，如飞艇气囊的氦气透过性测试

纸及纸板——适用于纸及纸塑等复合材料的透气性测试，如烟包铝箔纸、利乐包装片材、方便面纸碗、一次性纸杯等

漆膜——适用于基材上涂覆油漆薄膜的透气性测试

玻纤布、玻纤纸等材料——适用于玻纤布、玻纤纸等材料的透气性测试，如特氟龙漆布、特氟龙高温布、氟硅胶布等

化妆品软管片材——适用于各种化妆品软管、铝塑管、牙膏管片材的气体透过性测试

各种橡胶片材——适用于各种橡胶片材的透气性测试，如汽车轮胎透气性测试

5、试验过程

(1) 从厚度为10 μm的样品表面裁取3片直径为97 mm的试样，在设备的三个测试腔周边均匀涂抹真空油脂，并各放置一片支撑用滤纸，然后将3片试样分别装夹在3个测试腔中，拧紧测试腔盖。

(2) 设备连接氧气气源。在控制软件中设置试样名称、试样厚度、试验温度、湿度及试验模式等参数信息，点击试验选项，打开真空泵，启动试验。设备按照设定的参数对试样的氧气渗透性能进行测试，并在试验结束后显示试验结果。

(3) 按照(1)、(2)中的步骤依次测试厚度为12 μm、15 μm、25 μm样品的氧气透过量。

6、试验结果

取每种样品3片试样测试结果的算术平均值为该样品的氧气透过量。本次所测得厚度为10 μm、12 μm、15 μm、25 μm样品的氧气透过量分别为84.608 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、67.069 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、56.483 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、29.164 cm3/(m2·24h·0.1MPa)。根据样品厚度及对应的氧气透过量作图，如图2所示。

7、结论

本次试验利用压差法设备GPT-203 压差法气体渗透仪对4种厚度不同的相同材质薄膜样品的氧气透过量进行了测试，设备易于操作，试验效率高，试验结果的精度高，重复性好，可以真实的反映出样品对氧气的阻隔性能。从图2中可以看出，随着厚度的增加，样品的氧气透过量降低，说明样品对氧气的阻隔性能随样品厚度的增加而提高；另外，随着厚度的增加，样品氧气透过量的变化趋势变缓，即在样品厚度较薄时，厚度增加，样品的阻氧性能提高明显，但随着厚度的继续增加，厚度的变化对提高样品阻氧性能的影响变小。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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随着运输能力不断提升及食品、药品、保持健康品等产品生产技术的日益成熟，各类产品在时间及空间范围内的流通越来越广。在流通的时间及空间跨度内，所使用的包材应与产品具有良好的相容性，以防止流通环境变化引起包材性质劣变，对产品的保护作用减弱，进而导致产品质量劣化。对于同种包装材料来说，其阻氧性能的高低与所处的环境条件息息相关，通过验证包材在不同条件下的氧气透过量，确认在各种环境下包材的阻氧性能均能满足产品的保质要求，是保证产品可放心流通的重要前提之一。

检测方法

塑料复合膜材料的氧气透过量测试方法主要分为压差法、等压法(库仑法)两种，其中压差法可参考的标准为GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》，等压法可参考的标准为GB/T 19789-2005《包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法》。本文采用压差法、依据GB/T 1038检测样品的阻氧性能。

试验样品

本文以PET/PE复合膜为例，检测其在10℃、0%RH及30℃、0%RH两种条件下的氧气透过量。

试验过程

裁样从待测的PET/PE复合膜样品表面裁取直径为97 mm的试样3片。在23±2℃的环境条件下，将裁好的试样放置在干燥器中进行状态调节48 h。

测厚利用测厚仪测试试样厚度，至少测试5点，并取平均值。

装样沿试验腔的周围涂抹一层真空油脂，然后在试验腔中间测试区域内放置一片直径为65 mm的滤纸，可以支撑试样，并能防止低压腔被污染。后将试样平整的粘贴在试验腔上，合上上腔，并拧紧。

设置参数设置试样厚度、试验温度(10℃)、试验湿度(0%RH)等参数信息。

开始试验打开真空泵、水浴控温装置，点击开始试验选项，试验开始。

读取数据试验结束后读取试验结果。

按照5.1 ~ 5.6的步骤，测试试样在30℃、0%RH条件下的氧气透过量。

试验结果

10℃、0%RH条件下PET/PE复合膜试样的氧气透过量为43.3721 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)，30℃、0%RH条件下该试样的氧气透过量为167.0100 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)，说明所检测试样在两种试验条件下的氧气透过量相差较大。

检测设备

本验证试验所用检测设备为济南赛成电子科技有公司自主研发生产的GPT-203 压差法气体渗透仪适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过量和气体透过系数的测定。

测试原理

仪器采用压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧。首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。

产品特征

可同时测定试样的气体透过量和气体透过系数

可满足三个测试腔完全单独测试

宽范围、高精度温湿度控制，满足各种试验条件下的测试

提供比例、模糊模式和时间模式三种试验过程判断模式

测试量程可根据需要进行扩展，满足大透过率测试的要求

支带有毒气体及易燃易爆气体的测试（需定制）

采用气动夹持试样，方便快捷

系统采用电子智能控制，整个试验过程自动完成

提供标准膜进行快速校准，保证检测数据的准确性

产品符合GMP多级权限

微型打印机，便条随时打印试验统计结果

专门的计算机通信软件，可进行试验的实时显示及数据的分析处理 、数据保存

配备USB通用数据接口，方便数据传递

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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      氧化诱导时间（等温OIT），是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，在常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。

      我们探讨样品重量、温度、氧气流量对实验结果的影响，本文为氧气流量的数据报告（样品重量与恒温温度的因素请参照http://www.innuo-instruments.com/page8.html?article_id=63《样品重量、恒温温度对氧化诱导的影响》）具体实验操作如下：

      在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009塑料差示扫描量热法第6部分：氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下，为避免不同设备的实验差距，只使用一台DSC设备、在同一运行模板下进行检查，且为全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算，消除人工干扰；

图1：YND-B1差示扫描量热仪与炉体

      氧气一瓶：99.5%工业氧一等品（特别干燥）；氮气一瓶：99.99%纯氮（特别干燥）；普通塑料颗粒：每颗分为3份，分别测试25mL/min,50mL/min,100mL/min的氧化诱导实验，避免不同颗粒间分布不均而影响的数据差距。

我们设置三个不同的氧气流量：25mL/min,50mL/min,100mL/min，测试结果如下表所示：

表一：不同流量下的氧化诱导实验结果

单位min

      由上表所示，氧化诱导时间随着流量的增加而缩短；当氧气达到一定的流量时，是否会造成流量过大，而导致温度偏低，从而导致氧化诱导时间加长？不同的样品，影响情况是否相同？我们还将继续试验，观测更大流量的影响情况。

图2：25mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱

图3：50mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱

图4：100mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱

如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）