扫描电镜和透射电镜的EDS对分析样品的成分有什么不同？

电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具。 它的多功能性和极高的空间分辨率使其成为许多应用中非常有价值的工具。 其中，两种主要的电子显微镜是透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。 在这篇文章中，将简要描述他们的相似点和不同点。

扫描电镜和透射电镜的工作原理

从相似点开始, 这两种设备都使用电子来获取样品的图像。 他们的主要组成部分是相同的;  

· 电子源;

· 电磁和静电透镜控制电子束的形状和轨迹;

· 光阑。

所有这些组件都存在于高真空中。  

现在转向这两种设备的差异性。扫描电镜（SEM）使用一组特定的线圈以光栅样式扫描样品并收集散射的电子（详细了解SEM中检测到的不同类型的电子）。

而透射电镜（TEM）是使用透射电子，收集透过样品的电子。 因此，透射电镜（TEM）提供了样品的内部结构，如晶体结构，形态和应力状态信息，而扫描电镜（SEM）则提供了样品表面及其组成的信息。  

而且，这两种设备最明显的差别之一是它们可以达到的ZJ空间分辨率; 扫描电镜（SEM）的分辨率被限制在〜0.5nm，而随着最近在球差校正透射电镜（TEM）中的发展，已经报道了其空间分辨率甚至小于50pm。

哪种电子显微镜技术最适合操作员进行分析？

这完全取决于操作员想要执行的分析类型。 例如，如果操作员想获取样品的表面信息，如粗糙度或污染物检测，则应选择扫描电镜（SEM）。 另一方面，如果操作员想知道样品的晶体结构是什么，或者想寻找可能存在的结构缺陷或杂质，那么使用透射电镜（TEM）是wei一的方法。

扫描电镜（SEM）提供样品表面的3D图像，而透射电镜（TEM）图像是样品的2D投影，这在某些情况下使操作员对结果的解释更加困难。  

由于透射电子的要求，透射电镜（TEM）的样品必须非常薄，通常低于150nm，并且在需要高分辨率成像的情况下，甚至需要低于30nm，而对于扫描电镜（SEM）成像，没有这样的特定要求。  

这揭示了这两种设备之间的另一个主要差别：样品制备。扫描电镜（ SEM）的样品很少需要或不需要进行样品制备，并且可以通过将它们安装在样品杯上直接成像。  

相比之下，透射电镜（TEM）的样品制备是一个相当复杂和繁琐的过程，只有经过培训和有经验的用户才能成功完成。 样品需要非常薄，尽可能平坦，并且制备技术不应对样品产生任何伪像（例如沉淀或非晶化 ）。 目前已经开发了许多方法，包括电抛光，机械抛光和聚焦离子束刻蚀。 专用格栅和支架用于安装透射电镜（TEM）样品。

SEM vs TEM：操作上的差异

这两种电子显微镜系统在操作方式上也有所不同。 扫描电镜（SEM）通常使用15kV以上的加速电压，而透射电镜（TEM）可以将其设置在60-300kV的范围内。  

与扫描电镜（SEM）相比，透射电镜（TEM）提供的放大倍数也相当高：透射电镜（TEM）可以将样品放大5000万倍以上，而对于扫描电镜（SEM）来说，限制在1-2百万倍之间。  

然而，扫描电镜（SEM）可以实现的ZD视场（FOV）远大于透射电镜（TEM），用户可以只对样品的一小部分进行成像。 同样，扫描电镜（SEM）系统的景深也远高于透射电镜（TEM）系统。

表I：扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）之间主要差异的总结

一般来说，透射电镜（TEM）的操作更为复杂。 透射电镜（TEM）的用户需要经过强化培训才能操作设备。 在每次使用之前需要执行特殊程序，包括几个步骤以确保电子束wan美对中。 在表I中，您可以看到扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）之间主要区别的总结。

结合SEM和TEM技术

还有一种电子显微镜技术被提及，它是透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）的结合，即扫描透射电镜（STEM）。 如今，大多数透射电镜（TEM）可以切换到“STEM模式”，用户只需要改变其对准程序。 在扫描透射电镜（STEM）模式下，光束被精确聚焦并扫描样品区域（如SEM），而图像由透射电子产生（如TEM）。

在扫描透射电镜（STEM）模式下工作时，用户可以利用这两种技术的功能; 他们可以在高分辨率先看到样品的内部结构（甚至高于透射电镜TEM分辨率），但也可以使用其他信号，如X射线和电子能量损失谱。 这些信号可用于能量色散X射线光谱（EDX）和电子能量损失光谱（EELS）。  

当然，EDX能谱分析在扫描电镜（SEM）系统中也是常见分析方法，并用于通过检测样品被电子撞击时发射的X射线来识别样品的成分。

电子能量损失光谱（EELS）只能在以扫描透射电镜（STEM）模式工作的透射电镜（TEM）系统中实现，并能够反应材料的原子和化学成分，电子性质以及局部厚度测量。

在SEM和TEM之间做出选择

从所提到的一切来看，显然没有“更好”的技术; 这完全取决于需要的分析类型。 当用户想要从样品内部结构获得信息时，透射电镜（TEM）是zui佳的选择，而当需要样品表面信息时，扫描电镜（SEM）是shou选。 当然，主要决定因素是两个系统之间的巨大价格差异，以及易用性。 透射电镜（TEM）可以为用户提供更多的分辨能力和多功能性，但是它们比扫描电镜（SEM）更昂贵且体型较大，需要更多操作技巧和复杂的前期制样准备才能获得满意的结果。

关于作者

Antonis Nanakoudis

Antonis Nanakoudis是Phenom-World的应用工程师，后者是世界ling先的桌面扫描电子显微镜供应商。Antonis致力于拓展Phenom飞纳电镜在不同的领域的应用，并且不断地探索、创新更多的使用技巧。

（来源：复纳科学仪器（上海）有限公司）

样品制备在扫描电镜分析中占有重要地位，它关系到微观图像的观察效果。如果制备的样品不适用于扫描电镜的观察条件，则很难拍摄出好的图像。

众所周知，理想的扫描电镜样品一定是导电性非常好的，例如金颗粒、锡球等金属类材料。对于不导电的样品，如生物材料、纸张、塑料和陶瓷等，容易造成放电、图像漂移等现象，这些都是荷电效应产生的。

产生荷电效应的原因

导电性良好的样品在受到高能电子束轰击后多余的电子会通过导电胶和导电样品台被直接导入大地，保持样品表面的电势一直为零。

如果试样不导电或者虽然导电但粘贴不好，随着观察时间增加，入射电子束会导致样品的表面积累负电荷，该层负电荷会对入射电子束和激发的信号产生影响，造成图像扭曲，局部过亮失去细节影响图像的观察，甚至完全无法观察。样品表面的荷电效应是可以改变或甚至破坏样品的细节，从而影响电镜观察的结果和结论。

如何减缓荷电效应 

由于材料不同，荷电效应的可见速度有很大差异。如下是一些可以减缓荷电效应的方法： 

1. 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓荷电。金膜越厚，效果越好。但是需要注意不要用金膜遮盖样品表面的细节。

2. 降低样品杯真空。通过选择飞纳电镜的降低荷电效应样品杯，可以在样品杯释放稳定的空气分子形成低真空区，高能的电子束可以将空气分子电离形成正离子，试样表面累积的负电荷通过与正离子中和使样品表面保持中性，从而可以采集到稳定和清晰的图像。

3. 降低拍照电流和电子束加速电压。

4. 在样品的非重要部分通过调整图像设置（例如焦点和对比度）来减少观察时间。当设置到正确合适的模式，移动到感兴趣的区域，立即拍照并再次离开。

产生荷电效应         飞纳电镜低真空                    喷金后