如何正确使用和维护色谱柱？

色谱柱作为液相分离系统中的重要仪器之一，其类型决定了色谱系统的性质，色谱柱的粒径和长度影响了分析时间和分析效率。在日常使用的时候需要小心保护，正确的使用和保养方法可以延长色谱柱的使用寿命。

1.要选择合适的流动相，也可以在进样器前面接预柱，如果分析柱是键合硅胶，预柱为硅胶，这样流动相进入分析柱之前会被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

2.色谱柱不能反冲，反冲会降低柱效，除非生产商注明了该柱可以反冲。

3.不要将基质复杂的样品直接注入柱内，记得对样品提前处理，要不就加一截保护柱，保护柱可以更换。

4.注意温度和压力要保持稳定，不要急剧变化，温度的急剧变化会影响柱内的情况，冲动柱内填料。

5.使用时遵循色谱柱上标示的流动方向，记住流动相流动的方向，流入端是先污染端，以便维护。

6.反相柱的溶剂基本就是乙腈或甲醇，正相柱既可以适用正相系统，也可以适用反相系统，一定要清楚是否需要置换色谱柱内部保存溶剂。

7.用流动相比例的水系和有机系来冲洗色谱柱，也可以使用内含10%左右的纯水来冲洗。

8.色谱柱内部保存液具有挥发性，可添加5%-10%的水，堵紧堵头再用封口膜封起来，减少其挥发速度。如果在一段时间不用后，使用前用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。

一、薄层色谱仪的日常清洁

保持薄层色谱仪的清洁是维护工作的基础。由于仪器在长期使用中容易积累样品残留、灰尘和溶剂痕迹，这些污染物不仅影响分析结果，还可能导致检测器、光源和流动相系统的损耗。以下是具体的清洁步骤：

清洁检测器：检测器是色谱分析的关键部件。使用无水乙醇或异丙醇轻轻擦拭检测器表面，避免使用含水量较高的溶剂。

流动相管道的清理：在关闭仪器电源后，用适当的清洗液对管道进行冲洗。

样品进样区的清洁：样品残留物会导致峰值异常，影响数据的准确性。

操作台清洁：保持薄层色谱仪周围的工作台整洁，有助于避免外部污染物对仪器的干扰。

二、薄层色谱仪的校准

薄层色谱仪的校准有助于确保分析结果的准确性，避免由仪器偏差引发的数据误差。以下是校准的主要步骤：

流速校准：流速的准确性直接影响分离效果。在校准时，使用标准流速计或比色法检测流速，确保其在标准范围内。

波长校准：对于具有光学检测的色谱仪，波长的准确性非常重要。

压力校准：压力是影响薄层色谱分析的关键参数，压力异常可能会导致流速不稳定和分离效果差。

三、常见故障的识别与处理

在薄层色谱仪的使用过程中，难免会出现一些故障。了解常见故障及其处理方法，有助于实验室人员迅速恢复仪器正常工作状态。以下是几种常见故障及对应的解决方案：

峰值异常：峰值异常可能由于样品残留或进样系统污染引起。此时，可重新清洁样品进样口并更换样品，必要时重新校准检测器。

流速不稳定：流速不稳定可能由流动相堵塞或泵的磨损引起。检查管道是否通畅并及时清理流动相系统中的污染物，如有必要，进行泵的维修。

压力不稳定：压力不稳可能是密封圈老化或压力调节器故障所致。更换密封圈或检查压力调节系统，确保无泄漏。

基线漂移：基线漂移通常由于检测器污染、光源老化或环境温度波动引起。保持检测器清洁，避免温度变化对仪器的影响。

四、延长薄层色谱仪使用寿命的注意事项

除了日常清洁、校准和故障排查外，还有一些细节可以帮助延长薄层色谱仪的使用寿命：

定期更换耗材：根据使用频率和实验需求，定期更换密封圈、过滤器和管道等耗材，避免因磨损导致的仪器损坏。

合理使用：避免频繁启动或关闭仪器，每次使用后及时关机，保持仪器的温度和湿度稳定，防止元件过热或老化。

定期检测：每年请专业人员进行全面检查和维护，确保仪器的各个部件处于良好工作状态，降低长期使用中的故障风险。

如何正确使用和保养直流高压发生器？

一、直流高压发生器保养的注意事项：  

1、防止异物进入控制箱，如控制箱有风扇时，应经常检查风扇是否正常运转。  

2、经常检查各处防尘装置，发现破损或连接松动，应及时处理，以防沙尘混入，损坏设备。  

3、当倍压筒绝缘筒脏污时请用干布擦净，不可用酒精，汽油等有机类溶剂擦洗，可用洗涤剂清洗  

4、换保险管时，请按保险管座旁标定的安培数更换保险管。  

5、未经允许，请勿开启控制箱及倍压筒，否则会影响产品的保修。  

6、仪器应注意防震、防潮、防尘、防腐。  

7、定期校验电压和电流表，确保仪器精度。  

二、直流高压发生器试验的注意事项  

1、试验前检查测试品、直流高压发生器、倍压筒、放电棒、接地线、试品联接线是否接好，检查接地线是否连接无误。  

2、高压输出接线必须牢固，试验时防止高压引线脱落，对地直接放电损坏仪器。  

3、高压试验时周围物体及人员必须保持足够的安全距离  

3、在工作电源进入试验器前加装两个明显断开点，更换被试品和接线时应先将工作电源断开点明显断开；  

4、在电缆耐压试验过程中，升压过程应匀速缓慢，降压过程也应匀速缓慢，同时应在高压输出端加上保护水阻。否则，反电压易损坏仪器。  

5、对大容性被试品的放电应经100Ω/V放电电阻棒对被试品放电，放电时不能将放电棒立即接触试品，应先将放电棒逐渐接近试品，至一定距离空气间隙开始游离放电有嘶嘶声，当无声音时可用放电棒接地端放电，zui后直接接上地线放电；  

6、直流高压发生器的直流高压在200KV及以上时，尽管试验人员穿绝缘鞋且处在安全距离以外区域，但由于高压直流离子空间电场分布的影响，会使几个邻近站立的体上带有不同的直流电位，试验人员不要互相握手或用手接触接地点等，否则会有轻微电击现象，此现象在干燥地区和冬季较为明显，但由于能量较小一般不会对人造成伤害；