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- mmh5906 2017-08-23 00:00:00
- 比表面积有两种:一是重量比表面积,就是单位重量的比表面积。二是体积比表面积,就是单位体积的比表面积。两者关系,重量比表面积*比重=体积比表面积。体积比表面积可以换算成平均粒度,即粒度报告单中的D(3,2)。如果体积比表面积单位是平方厘米/立方厘米,那么,D(3,2)=60000/Sv,单位μ,微米。具体可以参考如下数据:
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- ivanlau1211 2013-01-09 00:00:00
- 对于粉体材料比表面积有相应的测试设备,可以间接得到比表面。
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- EXO唯粉团 2013-01-10 00:00:00
- 看看文献是怎么分析的,,,具体我也不知道。
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- 暗暗喜ddd 2018-03-02 23:09:21
- 1)先做一个N2吸附测试,得到吸附等温线;然后用不同的计算模型分析表面积和孔径分布; 2)比表面积可以看BET数据或langmuir数据,大部分人喜欢用BET数据; 3)孔径分布可以参考DFT、HK或BJH数据,这个由材料的孔径确定。微孔材料一般参考DFT或HK数据,介孔材料一般参考DFT或BJH数据;若材料同时具有微孔和介孔,那个人觉得参考DFT数据Z直观。
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一、气体吸附法
1.测试原理:根据低温氮吸附获得孔体积,从而得到孔隙率。该方法只能获得200nm以下尺寸孔结构的孔体积,无法表征200nm以上孔的信息,对于大量滤膜不适用。
2.孔径测试范围:0.35-500nm
3.测试膜材料孔径缺点:测试孔径范围0.35-500nm;对于微米级别的孔则无法测试;隔膜材料中通孔的孔喉直径(即通孔Z窄处的直径)是Z关键,Z重要的,而氮吸附测试不区分通孔和盲孔,所以孔径测试误差会很大
4.方法测试原理图:
二、压汞法
1.测试原理:借助外力,将汞压入干燥的多孔样品中,测定渗入样品中的汞体积随压力的变化关系,并据此计算样品的孔径分布。该法将不透气的U形孔也折算进去,因此测定结果的参考价值不大。如果想测试较小孔径,如100nm以下,需要非常大的压力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道内,这样大的压力是一般材料承受的,在高压下,膜材料的孔结构会变形甚至压垮,致使结果偏离理论值;
2.孔径测试范围:50nm-500um
3.测试膜材料孔径缺点:(1)孔径范围:50nm-500um;如果想测试较小孔径,如100nm以下,需要非常大的压力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道内,这样大的压力是一般有机材料不能承受的,在高压下,膜材料的孔结构会变形甚至压垮,致使结果偏离理论值;但是对于泡压法,对材料施加的压力要小得多;(3)同氮吸附一样,压汞法无法区分通孔和盲孔,更无法表征孔喉处的尺寸。
4.测试原理图
在颗粒之间的液态汞被压入孔中,被汞侵入的孔径是所用的压力函数;右图样品管,通过金属外套和电极帽(平板电极)进行注汞/排汞体积的测量。
三, 泡点法
测试原理:当孔道被液体润湿剂封堵时,由于润湿剂表面张力的作用,此时如果用气体把孔打开的话,则需要给气体施加一定的压力,而且孔越小则开孔所需压力越大。通过对比多孔材料在干燥与湿润状态下压力与气体流量之间的关系曲线,按照一定的数学模型计算就可获得样品的孔径分布。
2.孔径测试范围:20nm-500um
3.对气液排出法而言,由于气液界面张力较大,只能通过加大气体压力来测量更小的孔径,但是高压易导致漏气、样品变形、压力降等一系列问题。泡点法的弊端在于不适于测量小孔径的膜材料。
4.仪器测试报告截图
5.仪器图片
四,悬浮液过滤法
1.测试原理:是以球形粒子悬浮液为介质,使用待测样品对其进行错流过滤,对比原悬浮液和透过液中粒子粒度分布的变化即可计算孔径分布,透过液中Z大粒子的直径,即为该多孔材料的Z大孔径。
五,液液排除法
1.测试原理与泡点法类似,也用于测量孔喉,只不过是采用与润湿剂互不相溶的另一种液体代替气体作为开孔剂;
2.测试原理:10nm-200um
3.测试膜材料孔径优缺点:由于液液界面张力较小,在测量较大孔径时只需极小的压力,因而压力的测量误差较大,其Z佳测量范围是10纳米至200微米。
泡压法(气液驱替) 压力-孔径对应关系根据公式:D=4γCosθ/△P ,计算如下:
压差△P/bar
孔径/μm
浸润液:水
γ=72.75 mN/m
浸润液:porofil
γ=16 mN/m
0.005
416.13
91.52
0.01
208.07
45.76
0.05
41.61
9.15
0.1
20.81
4.58
0.5
4.16
0.915
1
2.08
0.458
5
0.416
0.092
10
0.208
0.046
15
0.139
0.031
20
0.104
0.023
25
0.083
0.018
30
0.069
0.015
35
0.059
0.013
- TB系列比表面及孔径同步分析仪
TB系列比表面积及孔径分析仪,是北京精微高博科学技术有限公司最新推出的表征微纳米粉体材料表面物性及孔结构的仪器。该仪器采用最常用、最可靠的静态容量法气体吸附法分析材料的吸附行为。测试过程中多个样品共用同一杜瓦瓶同一气源进行测试分析,保证分析测试的准确性和重复性,真正实现多站间无差异化分析。
孔径范围:0.35 nm—500 nm
比表面积范围:0.0005m 2 /g—无上限
中值孔径重复性(标准偏差):≤ 0.02 nm
比表面积重复性(相对标准偏差):≤1%
产品特点:
测试效率高
可同时进行最 多四个样品分析,采用独有的Vtech控制技术,使BET比表面积测试效率最高达20min/样,满足生产、科研等领域中对测试量需求比较大的客户的使用要求。
安全防护机制
为保证用户的使用安全,
(1) 开发出独立运行的安全保护软件,可远程监控仪器的运行状况,当仪器出现压力异常等危险时,自动控制仪器,解除产生危险的异常状况,保护仪器和操作人员的安全。
(2) 增加杜瓦瓶保护罩,防止仪器运行过程中液氮等低温液体外溅产生危险。
实时监测P0
配置独立的P0传感器,实现测试过程中实时监测p0,消除环境温度和大气压对实验结果产生的影响。
运行状态直观显示
仪器前面板上配置状态显示系统,显示仪器的工作原理图,每个阀位增加LED灯指示电磁阀的通断,在实验过程中可直观判断仪器的运行过程。
可集联与远程访问
仪器通讯接口为LAN口,可实现一台电脑作为上位机集联控制,可远程访问和控制该上位机电脑。
独立真空脱气系统
标配完全独立的真空脱气系统,可程序升温控制样品的预处理过程,对样品的预处理更智能灵活,更方便,同时减少原位脱气占据分析位的时间,显著提高测试效率。
低温冷浴系统
用户可选配低温冷浴系统,Sync软件具有兼容低温冷浴的设置,方便用户测试不同温度下的吸附等温线。
多路进气
用户可选配多路进气选件,方便用户进行多种吸附气体的自由切换。
数据分析
完整的物理吸附计算模型供灵活选择,包括:-等温吸脱附曲线;
-BET比表面积(单点、多点);
-Langmuir表面积;
-外表面积(STSA);
-BJH孔径分析;
-t-plot分析;
-DR、DA、MP方法;
-HK孔径分析;
-SF孔径分析;
-NLDFT孔径分布;
-最可几孔径、平均孔径、总孔体积;
-吸附曲线、吸附热计算,等等;
性能参数
测试原理:静态容量法气体吸附
吸附质气体:N2、Ar、Kr、H2、O2、CO2、CO、NH3、CH4等非腐蚀性气体
分析口:1-4个样品同时测试
压力传感器:1000torr
相对压力P/P0范围:10 -5 -0.998
比表面积范围:>0.0005 m 2 /g;
标准样品测试重复性(相对标准偏差):≤1.0%
孔径范围:0.35nm-500nm;
实现介孔和大孔的精确分析,孔径重复性(标准偏差): ≤0.2nm
孔体积范围:>0.0001 cm 3 /g
脱气站:标配外置式4站真空加热脱气机
脱气温度:室温—400℃,控制精度1℃
真空泵:双级旋片式机械真空泵,极限真空6.7*10 -2 Pa
主机规格:长510mm×宽530mm×高930mm,重量约40 Kg
环境温度:要求15-35℃
环境湿度:要求20%-80%,不发生冷凝的环境湿度
电源要求:100-240VAC,50/60HZ,最大功率300W
推荐应用领域电池正负极材料,淀粉等药物辅料,炭黑、白炭黑、钛白 粉等多孔粉体,氧化铝、分子筛等催化材料,
活性炭、沸石等吸附材料。
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- 压汞仪数据怎么分析
在现代材料科学、物理学和工程学领域,压汞仪作为一种重要的分析工具,用于测量多孔材料的孔径分布、孔容以及比表面积等关键特性。通过对压汞仪数据的科学分析,可以有效地揭示样品的微观结构特征,帮助研究人员深入理解材料的性能与应用潜力。压汞仪数据的分析不仅仅是简单地读取数值,还需要结合一定的理论基础与专业方法,才能确保结果的准确性与可用性。本文将详细探讨如何科学地分析压汞仪数据,从数据采集到结果解读,提供一套全面且实用的分析框架。
压汞仪数据的基本理解
压汞仪通过将汞注入材料的孔隙并施加不同压力,进而测量汞的侵入量。由于汞无法进入水的表面张力较大的孔隙,压力的增加使得汞能够逐渐渗透到较小的孔径。通过这些数据,我们可以绘制出孔径分布曲线,进一步计算出孔容、比表面积等重要参数。为了分析这些数据,首先需要掌握的就是如何读取压汞仪的原始数据和理解其背后的物理含义。
数据分析的核心步骤
- 数据预处理 在分析之前,原始数据需要进行一些基础的处理。常见的预处理步骤包括:去除无关数据、处理异常值、标定压力与孔径之间的关系等。合适的预处理能有效消除测量过程中的系统误差,确保后续分析的可靠性。
- 比表面积和孔容的计算 根据孔径分布曲线,我们可以进一步计算出比表面积和孔容。比表面积通常使用BET理论进行计算,而孔容则可通过求解不同孔径范围内的总汞侵入量来得出。比表面积和孔容是评估多孔材料性能的两个关键参数,尤其在催化、吸附等领域具有重要意义。
- 结果的验证与优化 经过初步计算后,需要对得到的分析结果进行验证。常见的验证方法包括与其它实验数据进行对比,或通过模拟计算与实验结果的拟合来验证数据的合理性。在实际应用中,可能需要通过调整仪器设置或测量条件来进一步优化结果的精度。
专业解读与注意事项
压汞仪数据的分析过程中,除了要关注仪器的操作和数据处理外,还需要特别注意以下几点:
- 孔隙形态的多样性:多孔材料往往呈现复杂的孔隙结构,分析时需根据材料的实际情况选择合适的分析模型。
- 压力范围的选择:不同的压力范围会影响数据的准确性。过高的压力可能导致汞进入不应进入的孔隙,过低的压力则可能无法充分反映材料的细孔特性。
- 数据的可靠性:数据是否具有统计学意义是验证分析结果的关键。合理的重复性测试与精确的控制变量能够大大提高结果的可靠性。
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术语与符号
术语
吸附质 adsorbate
吸附剂表面上富集的吸附气体。
吸附剂 adsorbent
吸附测量气体的粉末。
平衡吸附压力 equilibrium adsorption pressure
当吸附质达到平衡时气体的压力。
饱和蒸气压力 saturation vapour pressure
在吸附温度下,吸附质完全液化时的蒸气压力。
相对压力 relative pressure
平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。
吸附体积 adsorption volume
在平衡吸附压力下,吸附剂吸附气体的体积。
死体积 dead volume
在平衡压力下,吸附质未能到达区域的体积。
符号
本标准使用的符号见表1。
表1
符号 说明 单位
A BET图斜率 cm_3
Ad 脱附峰面积 cm2
A「 u形管压力计右臂内孔面积 cm2
As 标准峰面积 cm2
B BET图截距 cm-3
C BET常数 —
K 仪器常数 min • ^V_I • S_l
m 试样质量 g
N 阿佛加径 t)22X1023 -
P 平衡吸 f Pa
Pa 大m [力 Pa
R 充 .気气的H Pa
pfc 吕t,气向样品i Pa
R :人」’f中吸附质六 Pa
Po 气压力 Pa
P/R 力 —
R% 气体流量 iL/min
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