BET比表面测试原理与方法

     用氮吸附法测定比表面，关键是得到单层饱和吸附量，但绝大多数材料的吸附特性不是单层吸附，而是所谓多层吸附， BRUMAUER-EMMETT-TELLER三人在1938年提出了多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出了的氮吸附量随氮气分压（P/Po）而变的BET方程：
P/V（Po-P）=1/VmC+[（C-1)/VmC](P/Po)
   分析指出，（P/Po）在0.05-0.35范围中，BET方程是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数正好就是单层饱和吸附量，于是在此范围中，选择3-5个压力点，测出每个压力点的吸附量，然后按照BET方程作图，即可求得单层饱和吸附量，进而计算出比表面。通过BET方程求出比表面成为国际通用的方法，也称为 “BET比表面”。BET比表面是外表面积与所有通孔内表面积的总和。把BET方程改变形式如下：
V/Vm =[ P/(Po-P)]/{(1/C)+[(C-1)/C](P/Po)}
     V/Vm 就是吸附层数。它取决于C与P/Po，同一种材料，在不同的压力下，吸附层数不同，不同的材料，在相同的压力下，吸附层数不同。

（1）动态法即连续流动色谱法，是在液氮温度下样品处于流动的含氮气氛中进行氮吸附，在不同的氮分压下达到吸附的动态相对平衡，如果使样品管离开液氮并升至室温，样品会将所吸附的氮气全部脱附出来，动态氮吸附仪每测定一个压力点均需使样品管从液氮杯中进出一次；
（2） 动态法是靠使用氦气作为载气（因为在液氮温度下氦气不会被吸附），通过调整氮/氦比例，或者通过控制氮/氦的流速，在不改变混合气体压力的条件下得到不同的氮分压，流动的混合气体的压力近似于大气压，氮分压= 氮气流量/氦气加氮气的总流量，氮分压可以在0到一个大气压范围变化，不需要真空条件；
（3） 连续流动色谱法因采用色谱法中的热导检测器来测量氮吸附量而得名，样品管被串接于热导检测器的参考臂与测量臂之间，当热导检测器的参考臂与测量臂中的氮浓度由于样品的吸附（或脱附）而不同时，热导池失去平衡并输出一个电的信号，得到一个所谓的吸附峰（或脱附峰），其峰面积正比于氮气的吸附（或脱附）量，再通过一个标定量即可求得氮吸附量或脱附量；顺便指出，由于氦气和氮气的导热系数相差很大，因此氦/氮混气中氮浓度的变化会显著改变热导池的平衡状态，从而提高热导检测器的灵敏度；
（4） 用直接对比法快速测定比表面是动态法比表面仪的一大优点，即采用一个已知比表面的标准样品作为标定物质，在某一个固定的氮分压下（一般取氮/氦= 0.2的混气)，用样品的脱附峰面积直接与标准样品的脱附峰面积相比较，便可计算出样品的比表面。这种方法测试速度快，适合于生产线的在线快速检测，其缺点是没有考虑材料吸附特性的差异，因此当被测样与标样的吸附特性相差大时，测试结果会出现较大的偏差；
（5） BET比表面测定法可以克服直接对比法的上述局限，动态法实现BET比表面测定的关键在于能够调整氮气分压，并达到稳定状态。动态BET比表面测定仪只要把氮分压定在0.2或0.3，装上标准比表面样品，也可用直接对比法测定比表面。

（来源：贝士德仪器科技（北京）有限公司）

GB/T 1037-1988 《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法 杯式法》适用于塑料薄膜（包括复合塑料薄膜0、片材和人造革等材料的透水蒸气性的测定。

1、定义：

水蒸气透过量(WVT)— 在规定的温度、相对湿度，一定的水蒸气压差和一定厚度的条件下，1 m' 的试样在 24 h内透过的水蒸气量。

2、测试原理

本标准是在规定的温度、相对湿度条件下，试样两侧保持一定的水蒸气压差，测量透过试样的水燕 气量，计算水蒸气透过量和水蒸气透过系数。

水蒸气透过系数(P )— 在规定的温度、相对湿度环境中，单位时间内，单位水蒸气压差下，透过 单位厚度，单位面积试样的水蒸气量。

3、测试方法

3.1将干燥剂放人清洁的杯皿中，其加入量应使千燥剂距试样表面约3 mm为宜。

3.2将盛有干操剂的杯皿放入杯子中，然后将杯子放到杯台上，试样放在杯子正中，加上杯环后，用导 正环固定好试样的位置，再加上压盖。

3.3小心地取下导正环，将熔融的密封蜡浇灌的杯子的凹槽中。密封蜡凝固后不允许产生裂纹及气泡 。

3.4待密封蜡凝固后，取下压盖和杯台.并清除粘在透湿杯边及底部的密封蜡。

3.5称量封好的透湿杯。

3.6将透湿杯放入已调好温度，湿度的恒温恒湿箱中，16 h后从箱中取出，放人处于 23士2℃环境下的 干燥器中，平衡 30 min后进行称量。

3.7称量后将透湿杯重新放入恒温恒湿箱内，以后每两次称量的间隔时间为 24,48或96 h。

3.8重复3.7步骤，直到前后两次质量增量相差不大于5%时，方可结束试验。

4、测试仪器

赛成仪器自主研发的WPT-301 水蒸气透过率测试仪基于杯式法测试原理，是一款专业用于薄膜试样的水蒸气透过率测试仪，适用于塑料薄膜、复合膜等膜、片状材料与医疗、建材领域等多种材料的水蒸气透过率的测定。通过水蒸气透过率的测定，达到控制与调节材料的技术指标，满足产品应用的不同需求。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

赛成仪器，赛出品质，成就未来！

隔膜是制作锂离子电池时使用的一种重要的原材料，它的主要作用是隔开正负极，并作为离子往返于正负极的通道。隔膜上的微孔结构正是这些离子往返于正负极的重要通道，它的透气性能会直接影响到电池的性能。因此，对隔膜透气度的测试非常有利于锂离子电池的设计和制造。

测试方法

电池隔膜透气度测试方法，采用透气测量工艺，其特点是电池隔膜透气度测试工艺过程包括：固定电池隔膜，在隔膜一侧施加气压，计量气压压降和所用时间，检测隔膜的透气度。

在固定电池隔膜的情况下，对隔膜一侧施加一定气压，由于隔膜上存在的微孔，该气压会逐渐降低，直到等于大气压力。比较压力从初始压力降到终止压力所用的时间，便可知该隔膜的透气度。通过比较不同隔膜的压降时间，即可对它们的透气度性能进行比较。压降时间越小，表明透气性能越好。整个测试过程简单、快捷，数据能直接反应隔膜的透气性能，具有显著的实用性。

在整个过程中，应注意：1、确保测试装置密封，且密封过程不会损伤隔膜。2、初始压力值不宜过大，以免损伤隔膜。3、在对不同锂离子电池隔膜进行测试时，应该有确定的初始气压值和终止气压值，这样记录的时间才具有比较意义。

锂电池隔膜的透气性、面密度、吸碱百分比等参数都是相互关联的。如果隔膜透气性很大，则隔膜的面密度就会有所降低，这会对电池的性能产生一定的影响。但是如果其它各项参数均达到理想的范围内，而隔膜的透气性却不好，一样会影响电池的性能，因此对隔膜的透气性进行检测是很有必要的。

测试原理

在实验室环境中，1.21kPa压力下，记录100mL测试气体通过特定面积的电池隔膜所需要的时间。

测试仪器

PB-03 透气度测试仪，采用体积法（王研式法）测试原理，专业适用于电池隔膜、透气膜及相关聚合物材料的气体渗透性能测试，也适用于卷烟纸及各种纸张的气体渗透性能测试。

技术指标

测试范围：30 ~ 1500 s/100mL（其他范围可定制）；0.1 ~ 4 um/(Pa·s)

体积分辨率：0.001 mL

体积精度：1%

压力范围：0 ~ 5 kPa

压力精度：0.01 kPa

测试腔：3套

试样尺寸：4 x 4 mm

试样厚度：0 ~ 5 mm

试样面积：6.45 cm2

气体规格：干燥气体 （气源用户自备）

试验压力：0.4 ~ 0.6 MPa

接口尺寸：Ф6 mm聚氨酯管

外形尺寸：300 mm (L) × 440 mm (W) × 350 mm (H)

电源：AC 220V 50Hz

净重：20 kg

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透氧仪，又可称为氧气透过率测试仪、氧气透过率测定仪，薄膜透氧仪、氧气透过量测定仪、透氧性测试仪。

赛成自主研发的GPT-203压差法气体渗透仪符合 GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》标准的要求，是一款专业用于薄膜试样的气体透过率测试仪，适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过量和气体透过系数的测定。

1. 测试原理

仪器采用压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧。首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。

2. 测试方法

2.1 按GB/T 6672测量试样厚度，至少测量5点，取算术平均值。 

2.2 在试验台上涂一层真空油脂，若油脂涂在空穴中的圆盘上，应仔细擦净;若滤纸边缘有油脂时，应更换滤纸(化学分析用滤纸，厚度。0.2~0.3 mm)。

2.3 关闭透气室各针阀，开启真空泵。

2.4 在试验台中的圆盘上放置滤纸后，放上经状态调节的试样。试样应保持平整，不得有皱褶。轻轻按压使试样与试验台上的真空油脂良好接触。开启低压室针阀，试样在真空下应紧密贴合在滤纸上。在上盖的凹槽内放置O形圈，盖好上盖并紧固。

2.5 打开高压室针阀及隔断阀，开始抽真空直至27 Pa以下，并继续脱气 3h以上，以排除试样所吸附 的气体和水蒸气。

2.6 关闭隔断阀，打开试验气瓶和气源开关向高压室充试验气体，高压室的气体压力应在(1.0~1.1）×105 Pa范围内。压力过高时，应开启隔断阀排出。

2.7 对携带运算器的仪器，应首先打开主机电源开关及计算机电源开关，通过键盘分别输入各试验台样品的名称、厚度、低压室体积参数和试验气体名称等，准备试验。

2.8 关闭高、低压室排气针阀，开始透气试验。

2.9 为剔除开始试验时的非线性阶段，应进行 10 min的预透气试验。随后开始正式透气试验，记录低 压室的压力变化值 △p和试验时间t。

2.10 继续试验直到在相同的时间间隔内压差的变化保持恒定，达到稳定透过。至少取3个连续时间间 隔的压差值，求其算术平均值，以此计算该试样的气体透过量及气体透过率。

3. 仪器保养

3.1 操作人员应进行必要的技术培训，取得上岗证书，熟悉仪器的使用说明书，了解工作性能、附件的作用及用法，严格按操作规程操作。

3.2 仪器的使用环境如温度、湿度、防磁埸、防震、防潮、防尘条件应符合规定要求。

3.3 定期进行保养，如工作导轨工作面应上油，电器应定期通电等，防锈、防霉变措施正确.

3.4 除仪器的专业维修人员外，任何人不得任意拆装、调整，有封印的部位的封记不得破坏，以免破坏仪器的性能。

3.5 仪器使用结束，对有可能影响仪器性能的部位如手接触非油漆部位等进行必要的保养，切断工作电源，做好交班记录。

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医用防护用品对细菌、****具有非常好的隔离作用，防护用品是保护医护工作者免受病菌传染极其重要的一道防线，因此医用防护用品的质量管控就显得尤为重要了。众测公司生产的防护用品检测设备是参照GB19082《医用一次性防护用品技术要求》的测试要求，公司通过严格把控设备生产质量，为一次性防护用品生产厂家提供高质量的检测设备。

济南赛成仪器研发生产的水蒸气透过率测试仪，适用于塑料薄膜、复合膜等膜、片状材料及塑料、橡胶、纸质等材料的瓶、袋等包装容器的水蒸气透过率的测定。

测试方法

称重法（杯式法）水蒸气透过率测试仪 ：遵循标准GB/T 1037、GB/T 16928、ISO 2528、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPI T464、DIN 53122-1、JIS Z0208、YBB 00092003-2015等等

红外传感器法透湿性测试仪：遵循标准ISO 15106-2、ASTM F1249、GB/T 26253、TAPPI T557、JIS K7129、YBB 00092003-2015等等

测试原理

1、红外法:

采用红外传感器法测试原理，将预先处理好的试样夹紧于测试腔之间，具有稳定相对湿度的氮气在薄膜的一侧流动，干燥氮气在薄膜的另一侧流动；由于湿度梯度的存在，水蒸气会从高湿侧穿过薄膜扩散到低湿侧；在低湿侧，透过的水蒸气被流动的干燥氮气携带至红外传感器，进入传感器时会产生同比例的电信号，通过对传感器电信号的分析计算，从而得出试样的水蒸气透过率等参数。对于包装容器而言，干燥氮气则在容器内流动，容器外侧处于高湿状态。

 (红外传感器法透湿性测试仪)

2、称重法:

采用透湿杯称重法测试原理，在一定的温度下，使试样的两侧形成一特定的湿度差，水蒸气透过透湿杯中的试样进入干燥的一侧，通过测定透湿杯重量随时间的变化量，从而求出试样的水蒸气透过率等参数。

 (称重法（杯式法）水蒸气透过率测试仪)

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气体对材料的渗透性( Permeability)是材料物理性能检测的重要项目之一，渗透性低的材料我们称作对气体具有一定的阻隔性，在这些材料中具有极低的气体渗透性的材料又称作阻隔陛材料，被作为功能材料大量应用（如商品包装）；渗透性高的材料是相对于具有一定阻隔性的材料来讲的，它们的气体透过率非常大，种类繁多，用途也十分广泛。

定义：

透气性测试是指对于具有一定气体阻隔性的材料进行特定气体渗透性的检测。这类材料多是高分子聚合物或是由高聚物制成的多层复合材料，广泛应用于食品、药品、化工、电子等领域的产品包装中。其中阻隔性极优（气体渗透性极低）的材料可以用于对氧气、水蒸气敏感商品的包装，是近几年塑料包装业发展的重点，也是充气包装、真空包装、无菌包装等新型包装发展的基础。

测试方法：

材料的透气性测试方法主要有压差法和等压法两类，其中使用范围最广泛的是压差法。压差法是纯粹的物理检测方法，测试原理清晰明了，与后面将要提到的透气度测试设备原理一致，是透气性测试中的根本方法。

测试原理：

压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧。首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。

透气性测试具有如下特点：

首先，对于压差法透气性测试设备，测试腔真空度是最重要的一项指标。

ASTM D 1434-82( 2003)要求压差法的低压侧在26Pa以下，IS0 2556:2001及GB/T 1038-2000均要求低压侧压力不大于27Pa，透气性测试仪需要配备抽真空能力很高的真空泵。由于真空度的高低与试样的状态直接相关，因此，能否达到标准要求的真空度会对试验数据产生一定的影响。

其次，真空规( Vacuum Gauge)精度直接影响测试结果精度，而且精度的选择会对真空规的量程有一定限制。由于气体对这类材料的渗透性低，因此在测试过程中测试下腔的压力变化率也很小，所以真空规的量程无需太大。表1中列出了5种高阻隔性材料的透氧性检测的实测数据，在这组试验中，至试验结束时的最大压力变化量都不大于20Pa。

第三，温度的变化能直接影响试样的阻隔性。材料的渗透系数、溶解度系数以及扩散系数受温度变化的影响遵守Arrhenius方程。

测试仪器：

赛成仪器自主研发的GPT-203压差法气体渗透仪基于压差法的测试原理，三腔独立测试，是一款专业用于薄膜、片材等试样的气体透过率测试仪，适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过量和气体透过系数的测定。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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泡罩包装的测试方法与测试仪器

泡罩包装的主要包装对象是固体药品，包装应当使内含的药物制剂与外界隔离，一方面防止药物活性成分挥发、逸出及泄露。挥发性药物成分能溶解于包装材料的内侧，在渗透压的作用下向另一侧扩散，如含芳香性成分及内含挥发性活性成分的固体药物制剂，其活性成分易挥发并穿透某些材料。另一方面防止外界的空气、水分、异物、微生物进入而与药品接触。空气中含有氧气、水分、大量的微生物和异物颗粒，这些成分进入到包装后会导致药品氧化、水解、降解、污染和发酵。

泡罩包装所用的PTP铝箔和PVC硬片或PVC/PVDC复合硬片会直接接触药品，因此需要特别关注材料的检测，泡罩包装检测项目有外观、阻隔性能测试、拉伸强度检测、耐冲击强度试验、热收缩率测试等机械性能，以及卫生指标等等，分别有相应的检测方法和标准（或者企业标准）。

下面，赛成仪器小编着重介绍一下泡罩包装的测试方法与测试仪器设备。

1.泡罩包装阻隔性测试及检测仪器

阻隔性检测是泡罩包装的重点检测项目，包括材料的氧气透过率检测和水蒸气透过率检测 。

水蒸气透过量测试方法  取本品适量，照塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法 杯式法（GB1037-88）的规定进行。试验时热封面向湿度低的一侧，试验温度（38±2）℃，相对湿度（90±5）℃，不得过0.5g(m².24h)

氧气透过量测试方法   取本品适量，照气体透过量测定法（YBB00102003-2015），试验时PE面向氧气低压侧，不得过0.5c㎡/(m².24h.0.1Mpa)

泡罩包装阻隔性检测仪器有氧气透过率测试仪和水蒸气透过率测试仪。

2.泡罩包装热合强度检测

密封性是泡罩包装实用性的重要指标，而泡罩包装热合强度是体现密封性的重要检测项目。对于泡罩包装来讲，在铝箔和PVC硬片或PVC/PVDC复合硬片的检测中分别都有热合强度检测项目。

泡罩包装热合强度检测方法为：参照具体的检测标准选择合适的热封参数，通过热封仪对PVC硬片或PVC/PVDC复合硬片进行热封（将铝箔的黏合层面与PVC片叠合），然后用标准裁切器将试样切成15mm宽，取中间三条通过医药包装性能测试仪XLW-H 进行180°剥离（剥离速度按具体检测标准的要求执行），剥离所需要做的较大值就是热合强度。

3.泡罩包装加热伸缩率测试

加热伸缩率是PVC硬片或PVC/PVDC复合硬片的重要检测项目，系指样品在一定时间内经受一定温度后尺寸的变化，以标点间距离的变化量与初始标点间距离之比的百分率表示，按照YBB00292004《加热伸缩率测定法》的规定进行测试。

从硬片上切取正方形试片两块，在中心点位置，用刀片切透，划出标点间距的两条互相垂直线纵向AB、横向CD，再分别在两条线的顶端划出刻痕，准确测定每片AB、CD线段长度后分别取算术平均值。将试片平放在玻璃或金属板上，不应影响试片的自由变形，水平放置于100℃±1℃的加热装置内，保持10min，取出冷却至室温。然后分别准确测定每片AB、CD线段长度后分别取算术平均值。标准要求加热伸缩率应在±6%以内。

检测仪器：热缩试验仪RSY-01

4.泡罩包装耐冲击强度检测

冲压成型是泡罩包装制造过程中的一个重要步骤，因此检测PVC硬片或PVC/PVDC复合硬片的耐冲击强度意义重大，需要使用落球冲击试验仪完成该项测试。

取本品适量，纵、横向各五个。试样应在23±2℃、50±5%RH的环境中放置4h以上，并在上述条件下进行试验。将试样（复合硬片要求PVDC层向上）分别固定在落球冲击试验仪上，按照下表选取钢球和落球高度，使钢球自由落下于跨距中央部位，纵、横向均不得有二片以上破损。

5.泡罩包装铝箔小孔度测试

泡罩包装的底板一般采用铝箔材质，铝箔真空度是指铝箔上穿透性的小孔洞，它直接影响较终包装对内容物的防护性，如果真空度正好处于泡罩的部位，药品包装的防护性将完全丧失。

检测方法：在规定的环境及灯箱光源下，利用铝箔小孔的透光性，来观察小孔的数量，并测量小孔的尺寸。根据YBB00152002标准要求，每一平方米中，直径大于0.3mm的小孔不允许有，直径为0.1-0.3mm的小孔数不得超过一个。

检测仪器：铝箔小孔度测试仪ZK-03

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