固相萃取小柱 MCX 与 MAX什么意思

4-甲基咪唑（4-MI）是一种有致癌风险的污染物，常作为生产焦糖色素的副产物出现在食品中。

本方案参照国标GB 5009.282-2020，采用Copure®MCX小柱，以百香果汁及蜂蜜为基质样品，建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法，低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。

样品提取

准确称取均匀的样品2.0 g（精确至0.001 g）于50 mL离心管中，加入2 %甲酸水溶液至20 mL，混匀，10000 r/min离心5 min，上清液待净化。

样品净化

活化：依次用5 mL甲醇，5 mL水活化固相萃取小柱。

上样：取待净化样品10 mL过柱，弃掉流出的液体。

淋洗和洗脱：分别加入2 mL 2 %甲酸水、5 mL水、5 mL甲醇淋洗固相萃取小柱，弃去流出的液体；加入8 mL 5 %氨水甲醇洗脱固相萃取小柱，收集洗脱液。

重新溶解：45 ℃下氮吹至近干，加入乙腈-5 mmol/L乙酸铵（9+1）溶液1 mL复溶，涡旋30s，过0.22μm有机系滤膜，上机测试。

本方案所使用仪器：BN24智能水浴氮吹仪

取适量标液，用乙腈-5 mmol/L乙酸铵（9+1）溶液稀释成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的标准上机溶液。

仪器条件

1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS

(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱：GOWON HILIC

(2.1 mm×100 mm，2.7 μm)

流动相：A：5 mmol/L乙酸铵   B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.6 mL/min

柱温：35℃

进样量：5 μL

表1 梯度洗脱程序

2）质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：35 arb

辅气压力：5 arb      

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

实验结果

表3  4-甲基咪唑加标回收实验结果

图1 百香果汁中添加水平为100.0 μg/kg时

4-甲基咪唑的离子流图

图2 蜂蜜中添加水平为100.0 μg/kg时

4-甲基咪唑的离子流图

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