沛欧消化炉在有机-无机复混肥料中的应用

在国标GBT 17767 1-2008中规定了有机-无机复混肥料的检测方法，在其消化过程中单独提到了消化过程中出现泡沫的现象，也建议减少供热强度不产生泡沫以后继续加热，在实际操作中其他设备很难实现这一点。

       而农业部NY/T 1977-2010对于水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测量的规定确认凯氏定氮法为仲裁法，更加详细的规定了试样处理的不同方法。其中提到了试样会出现发烟、有些则出现大量泡沫的现象；而且有些样品内氨存在形式越复杂，消化的时间也就越长。

这些现象都是在国标和农业部行标内清晰体现的，而沛欧消化炉则很好的解决了以上问题：

       1：样品消化时有冒泡挂壁现象，规定中的解决办法并不能从根本上消除这些现象，造成了样品检测结果不准确。（沛欧消化炉64阶段的程序升温可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率，杜绝了样品的消化过程中挂壁现象。（另外：沛欧研发了一个防爆沸的装置，进一步可以杜绝样品管壁现象了的产生了）

       2：样品消化过程中有烟雾产生，污染了实验室环境，同时有毒烟雾的出现也会危害实验室工作人员的身体健康。（沛欧红外消化炉标配不锈钢排污装置，杜绝了烟雾的逸出）

      3： 消化炉消化时间过长，冷却时间也长，重新使用繁琐，浪费大量时间在消化过程上。（沛欧红外消化炉在功率较低的情况下采用了红外辐射加热的方式，解决了其他消化炉耗时长，冷却时间不好的问题）

       综上，沛欧消化炉在应对肥料行业用户中应用自动凯氏定氮仪的使用问题中都能有效的去解决冒烟、发泡、挂壁以及耗时长的通病，适合于在肥料化肥行业氮的回收前处理。

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

国产仪器腾飞行动”将通过企业自愿免费申报，活动主办方将组织专业编辑及行业ZS专家深入调研，实地走访考察用户单位和国产厂商，让广大用户对国产科学仪器进行网上讨论、评议，以“用户说好才是真的好”为宗旨，从科学仪器的可靠性、稳定性、售后服务等方面筛选出具有代表性，经过用户的使用检验，好用、够用，并可对进口仪器形成一定竞争优势的“国产好仪器”。上海沛欧消化炉SKD-08S2的入围，显示了产品实力的重要性，也体现了广大用户超群的眼光，您的选择是对上海沛欧Z好的支持！！

红外石英程序升温8孔消化炉特点

1、加热体（模块）采用红外石英管，耐强酸强碱、防爆裂，寿命长，

2、炉孔温度连续可调，升温速度快

3、消化管受热面积大、温差小，样品消化一致性好，有利于样品的消煮

4、仪器具有过流保护和漏电保护

5、采用双开关，电源和加热单独控制，便于安全参数设置

6、仪器有不锈钢排污罩，使消化管内逸出的SO2等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地YZ有害气 体的外逸

*杜绝挂壁*
一、概述：
红外石英程序升温8孔消化炉SKD-08S2可用于农业、林业、环保、地质、化工、食品等部门以及高等院校、科研部门对植株、种子、饲料、食品、土壤、矿石等消化
二、技术指标：
红外石英程序升温8孔消化炉
型号 SKD-08S2
控制方式 数控(定时+64阶程序升温）
加热方式 红外石英辐射加热
炉孔数量 8孔
控温范围 室温-680℃
升温速度 0分钟（室温到400℃）
温度波动 1%（超调后2度）
电 压 AC220V
功率 1600W

消化炉在蛋白质检测中起到了很重要的作用，选择一台合适的消化炉是准确检测的前提。

消化炉指标要注意几点：

1 温度要恒定，波动要小，每个样品可以有一致的消化时间，

2 每一个样品孔温度要一致，以免样品消化时间相差太大。

3 能有效的控制温度变化的过程，以免消化时的样品挂壁。

4 效地保温措施，以提高炉腔内温度的恒定性

所以消化炉的考察需要注意：

* 有效地温度控制，使得消化能按需要控制温度，如果有程序升温控制就能有效达到所需。

* 很好的保温措施，如果保温材料势单力薄，必造成温度不稳定。仪器较厚的保温层是温度稳定的需要。故保温材料的厚度和材质是一个重要的指标、

* 加热体和热载体的选择，可以根据用户的需要选择不同的热载体。下面我们来讨论加热体和热载体的选择。

现在加热主要有三种方式比较好的。

# 红外加热，靠热辐射来加热样品，特点是：升温快，热惯性小，温控准确。一般应用于有高要求样品的消化。例如：有较快的升温和降温速度。程序升温可以使用户更具自己样品的特点来选择升温曲线，或选择分段式的升温，更有利益样品的消化，从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高

# 铝锭加热，靠铝锭传导热给样品，特点：升温较慢，热惯性较大，温度较稳定，还由于铝锭的良好的热传导性，每个样品孔间的温度一致性好。广泛应用于消化炉的热载体，但也要注意：一片薄薄的铝锭也不能保持温度的恒定，所以选择铝锭消化炉，铝锭厚度也是一个考察指标。

# 石墨加热，靠石墨传导给样品热量，特点：热惯性大升温较慢，由于石墨热传导性较差（相比较铝锭），使得样品孔间温度不均匀，容易造成样品间消化时间拉大。但是由于石墨成本较低，石墨消化炉成本便宜，对部分低端用户有一定的吸引力。(并不可取）
其余要注意消化炉的保护功能：温度稳定均一保护，过流和短路保护。

声明

上海沛欧分析仪器有限公司系凯氏定氮仪、消化炉的专业生产企业，在凯氏定氮仪和消化炉方面具有六项ZL技术。

近期有个别企业以不正当的手法以口头的、标书等形式对上海沛欧分析仪器有限公司ZL技术的侵犯和虚假的对用户的承诺。为此上海沛欧郑重声明：如果发现侵犯沛欧的知识产权证据，沛欧将保留行使法律赋予的权利。

上海沛欧知识产权的权益不容侵犯

用户享受先进技术的权利不容剥夺

上海沛欧分析仪器有限公司

2013年11月14日

       2020年春节由于疫情影响，渡过了一个漫长的春节假期。开工在即，上海沛欧公司为了保护好每一位员工的安全，已全面做好卫生防护，在这个特殊的时期，需要你我共同努力，战胜病毒，复工返岗同时防护工作仍在继续，注意个人防护，安全复工。

愿我中华：山河无恙  国泰民安

温馨提示：

01勤洗手

02外出戴口罩

03上下班路上注意个人防护

上海沛欧致敬Z美逆行者

制氮机主要用于化工原料气、管道吹扫、气氛置换、保护气氛、产品输送等。主要应用于化工、氨纶、橡胶、塑料、轮胎、聚氨脂、生物科技、中间体等行业。不少化工行业对氮气纯度要求不高，很多纯度大于98%就可使用。
在浮法玻璃生产过程中,浮托介质在锡槽高温下极易氧化增加锡的损耗,并使玻璃板面产生各种缺陷因此向锡槽中通入保护气体氮气,同时加入5%~10%的氢气，锡槽形成还原气氛,使氧化锡重新还原成锡。通过采用杜尔气体的氨分解制氮氢混合气代替水电解制氢。
并在多条浮法玻璃生产线上的实际应用,将低能耗、操作简单、安全防爆等级相对低的保护气体生产设备投入到浮法玻璃生产线上，为目前生产低、中、浮法玻璃降低氢气成本进行了有益探索。

二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中，或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理，发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制，蜜饯、凉果生产，白砂糖加工及鲜食用菌和藻类在贮藏和加工过程中可以防止氧化褐变或微生物污染。按照标准规定合理使用二氧化硫不会对人体健康造成危害，但长期超限量接触二氧化硫可能导致人类呼吸系统疾病及多组织损伤。因此需要严格按照标准来注意食品中二氧化硫的含量。

在《GB 2760-2014食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中就列举了关于一些食品中添加二氧化硫的限制量，如下图所示：

面对如此严格的标准，要如何准确的检测出食品中二氧化硫残留量至关重要。有没有什么仪器可以可以快速便捷的解决这个问题，这便是我们接下来要说的二氧化硫检测仪。

二氧化硫检测仪按GB/T2423.19-81、GB/T10125-97、GB/T9789、IEC 60068-2-42/43以及其他相关标准进行设计制造，适用于食品、干货、腌制品、果脯、葡萄酒等领域的二氧化硫残留的检测。

上海沛欧分析仪器有限公司成立于2006年，是专门从事实验室仪器设备制造及销售的公司，其生产的二氧化硫检测仪 SKD-310外壳整体使用优质的ABS工程塑料一体铸塑成型，能耐强酸强碱，永不生锈！且内部各个管路的连接均采用耐高温和耐强酸强碱的特制胶管，提高了仪器的准确性和寿命，3年不需更换。

SKD-310 二氧化硫检测仪功能特点
1.采用配套蒸馏管40mm*300mm
2.采用自动加酸、自动补水、自动蒸馏系统。
3.蒸馏时间及加试剂量可调，蒸馏结束自动提示。
4.清洗控制系统，实现智能化的蒸馏器清洗,使蒸馏更彻底，精度更高

5.wan美的安全防护系统，可实现对蒸馏器及管路的缺水自动保护。
6.拥有ZL技术：一种用于定氮仪的GX冷凝管，ZL号：201020689328.6

SKD-310 二氧化硫检测仪技术参数

◎测量范围：0-500（mg/kg）

◎氮回收率优于99.5%◎重复精度：0.5%（CV）
◎测定样品重量：固体<100g（可视样品含量而定）液体<100ml（可视样品含量而定）
◎蒸馏速度：3-8分钟/样品
◎蒸馏时间：可任意设置（0~99分钟）
◎存储数量：可编程、存储10种加酸、蒸馏时间方式
◎操作模式：自动/手动双模式
◎显示方式：LED数显

◎可自动控制加酸，蒸馏水量、自动蒸馏

（内容来源于网络）

各位亲爱的客户朋友们:

       2020年春节即将来临，提前预祝各位春节快乐！由于春节期间物流影响，沛欧公司发货截止日期为2020年1月17日，请知悉！

您给沛欧的是信任，沛欧还您的是价值！

上海沛欧专业、专心生产凯氏定氮仪、红外石英消化炉、卡尔费休水分仪、二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪     

欢迎来电：021-64086301

沛欧在定氮仪上始终刻苦专研，取得了多项荣誉，取得了多项突破，并取得了10多项ZL始终站居行业的领军地位

1.2015年沛欧很荣幸的被邀请成为定氮仪行业的国标起草者之一

2.2015年沛欧获得了检验检疫局局颁发的产品奖

沛欧全自动凯氏定氮仪于2015年获得了国家高新技术成果转化项目

3.您给沛欧的是信任，沛欧还您的是价值！沛欧定氮仪产品远销于海外数个国家，生产上既有ISO9001质量体系认证及 欧盟CE认证做保证，还有国家权威第三方机构做的检测报告来论证数据的正确性。

4.沛欧在定氮仪上国内开创性地使用陶瓷计量泵作为滴定系统，耐磨数据精确。在数据判断终点上采用三基色颜色判断终点法，并实时显示在屏幕上。杜绝被检测样品的错误报告发出的可能性。

5沛欧在国内shouchuang使用红外加热石英辐射单元来进行样品的消化，与铝锭相比消化同样的样品节能43%

。。。。。。。。。。。。

附上10项ZL号：

1.201530494043.5 定氮仪
2.201530494224.8 定氮仪
3.201530493782.2 水分仪
4.21530494164.X 消化炉
5.ZL.2010.2.06899328.6一种用于定氮仪的GX冷凝管
6.201110008392.2 定氮仪冷却水断流保护装置
7.201310202721.6 定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法
8.ZL 2013 2 0162187.6一种应用在消化炉上的防爆装置
9.ZL 2013 2 0145740.5 一种应用在定氮仪上的连续蒸馏发生器
10.ZL 2011 2 0531950.9 蛋白质检测用加热消化炉

关键词：XRD；XRF；石墨材料

目标：石墨化度和杂质元素分析

引言

石墨具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点，被广泛地应用于航空航天、电池、冶金、核电等行业。工业上常将炭素原料（如石油焦、沥青焦等）经过煅烧、破碎、压型、焙烧、高温石墨化处理来获得高性能的人造石墨材料。

理想的石墨晶体结构为密排六方，点阵常数a=0.2461 nm，c=0.6708 nm，即使是天然石墨，其晶体结构中也存在很多缺陷，点阵常数与理想石墨相比也存在差别。实际应用的人造石墨，其石墨化度受制造工艺和原材料的影响也很大。例如作为航空刹车用的炭/炭复合材料、锂电池用的负极材料等都要求石墨材料必须达到一定的石墨化度，才能保证材料具有Z佳的使用性能。

石墨材料及其原料中的杂质元素分析，也越来越受到很多行业的关注。例如在电解铝行业中，石墨材料作为预焙阳极参与电化学反应而被大量消耗。通常制作预焙阳极的材料来源于石油焦、沥青以及残余的阳极，这些原料中的杂质元素不仅影响了阳极的质量还影响了电解槽中的阳极行为和铝锭的质量。随着电解铝行业大力倡导节能降耗以及炭素材料出口的增加，行业迫切需要一种快速方法来测定预焙阳极及其原料中的杂质元素。

石墨材料的石墨化度、产品和原料的杂质浓度都是材料性能指标和质量控制/工艺调整的依据，是生产及研

发过程中必不可少的检测项目。而XRD和XRF作为成熟的现代分析仪器，是解决这些需求的金标准。

那么赛默飞世尔科技的XRD和XRF能发挥怎样的作用呢？

接下来我们将展示如何使用赛家产品，给出石墨化度以及杂质元素分析的解决方案。

仪器设备

本次实验使用的是赛默飞世尔科技的ARL EQUINOX 100 台式XRD和ARL PERFORM’X 波长色散X射线荧光光谱仪。

图1：ARL EQUINOX 100 X射线衍射仪

图2：ARL PERFORM’X  波长色散X射线荧光光谱仪

实验与结果讨论

01 XRD测试

测样前使用标准硅粉（见图3）对仪器进了角度校准，然后将石墨样品固定在样品台上进行测试（见图4）。使用MATCH ! 软件处理数据，得到石墨（002）晶面层间距d002值后代入Mering–Maire公式（也称富兰克林公式）进行计算：G = (0.3440 –d002) / (0.3440 –0.3354) × （1）

图3：NIST SRM640e标准硅粉

如图5，通过MATCH!软件中的谱峰拟合功能，得到了优化后的d002值。实验共对五个石墨样品进行了测量，并将所得的d002值分别代入Mering–Maire公式得到了对应的石墨化度（见表1）

图5：MATCH!软件谱峰拟合后得到d002值

表1：五个石墨样品的石墨化度结果

02 WDXRF测试

选择一系列石墨标准样品，采用压片法制样（见图6），并按照表2设定的元素分析条件进行测量，并建立工作曲线。

图6：石墨压片制样

表2：石墨样品的元素分析条件

表3列出了在上述条件下，各元素定量曲线的线性回归系数与估计标准误差（SEE）。线性回归系数均大于0.99，同时SEE低于浓度范围下限所在的数量级，说明该方法具有较高的可靠性。

表3：石墨样品各元素工作曲线参数

取两个有化学参考值的待测样品，每个样品重复测试11次，得到分析精度如表4：

表4：分析精度数据汇总表

此外，为了考察制样方法的精度。对编号为47#的样品在相同的制样条件下进行三次压片制样，并对平行样进行测试，得到了表5中的制样方法精度数据：

表5：制样方法精度数据汇总表

小结

1.使用硅内标法或者预先使用硅标样校准XRD仪器的方法，非常适用于各种碳材料的石墨化度分析，可以非常GX的帮助客户完成此项检测。

2.XRF作为一种常用的元素分析方法，与传统湿法化学分析方法相比，其制样简单和可直接测试固态样品的优点，大大提高了检测效率。特别是对于碳材料等轻基体样品，由于对X射线的吸收较低，可以获得更高的灵敏度和更低的检出限。

简单介绍  

      上海沛欧全自动凯氏定氮仪SKD-1000（蛋白质测定仪）是根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测仪器，广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、药物、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量，是产品质量检测的重要理化分析仪器。 上海沛欧全自动凯氏定氮仪SKD-1000使用全新长寿命设计，高级微机智能控制，液晶彩色触摸屏操作，中文菜单式界面完**机对话操作, 自动完成加酸、加碱、加稀释液、蒸馏、滴定、清洗、存储、打印等一系列标准化过程，滴定采用国际标准颜色法判断（颜色传感器），取代传统复杂的电极电位法和单波长的光电比色，该仪器操作方便，数据准确、性能稳定，有多项自主知识产权ZL，一些技术和结构在国内shouchuang并达到国际水平。

SKD-1000 上海沛欧全自动凯氏定氮仪 的详细介绍                          

仪器拥有ZL：  

1.定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法发明ZL，ZL号：2013102027216  

2.定氮仪GX冷凝管实用新型ZL，ZL号：2010206893286  

3.用在定氮仪上的连续蒸馏发生器实用新型ZL，ZL号：2013201457405  

4.全自动凯氏定氮仪三基色曲线前端显示颜色判定装置实用新型ZL，ZL号：2016210138864  

5.用在定氮仪的蒸馏杯防干烧装置，ZL号：2016210138474  

二、仪器特点：

*使用稳定可靠的红、绿、蓝三基色判断，并实时显示三条曲线、标准酸滴定量、蛋白质（氮）含量。帮助用户实时监察蒸馏、计算、滴定过程,使得用户做到心中有数，取代传统的电极电位法和单波长的比色法。

*  小滴定体积由0.9μl起，根据标准酸浓度自动调整的高精度只能滴定系统，专业的精工柱塞泵，确保测试精度和使用的高可靠性。

*  具有各类安全门检测、试剂液位检测、  冷却水水流、水压的自动实时检测等报警提示功能；

*  具有对蒸馏杯的温度实时检测和控制；
*  具有对防护门的是否关闭实时检测和提示功能；
*  手动、自动双模式随意切换，整个测试过程实时显示，能判断氨气是否完全蒸馏，判断数据的正确性。
*  蒸馏器采用双液位控制（双保险），杜绝蒸馏杯干烧。

*  冷凝管采用沛欧自有ZL技术，ZL号：201020689328.6。

*  间隙式加碱，确保酸碱反应在可控状态,避免无蒸汽状态下酸碱剧烈反应产生热量而使氨气逸出。
*   蒸馏功率可调：确保低浓度样品有很很好的回收率。
*  自动加酸、自动加碱、自动加稀释液、自动蒸馏、滴定（蒸馏和滴定同时进行）、自动保存、自动打印、计算结果

*  仪器整机使用防腐耐蚀长寿命的ABS工程塑料，保证仪器绝缘，永不生锈；

*  仪器内部管路采用自主研发的防腐管路，保修3年；

*  各种试剂均采用液泵计量加液，以ml计量。

*  滴定和蒸馏同时进行，中和蒸出的氨气，尽可能避免氨气的逸出，并同时减少检测时间。

*  真正的不间断蒸馏：蒸汽恒定，补水时间蒸汽不间断。保障氨气顺利蒸出。
*  反应杯外置，不受外界光源的影响，有效的提高抗干扰能力。

技术参数：  

1.测定范围：0.1-210mg氮 

2.蒸馏时间：4-8分钟/样品
3.蒸馏能力：15~30ml/分钟可调

4.滴定精度：≤0.002μl/步

5.标准酸滴定体积：无限制

6.延迟时间：0-1800s(适合检测硝态氮）

7.加碱分段：1-10次和0-15s间隔。

8.重现性：RSD≤ 0.5%

9.回收率：>99.5% 

10.试剂泵体积：0-150ml，1ml/级

11.尺寸：500*350*720mm

您给沛欧的是信任，沛欧还您的是价值！

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欢迎来电：021-64086301

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