水泥制备工艺和性能研究，给飞仔的

代忠宝i 2011-01-19 01:22:07 459 浏览

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王静雯viki 2011-01-20 00:00:00

水泥制备工艺和性能研究一水泥的制备（一）生料制备一实验目的 1 进一步熟悉生料配料计算方法； 2 了解生料均匀性细度的控制方法 3 了解易烧性实验中物料成型方法二实验原理在硅酸盐水泥熟料烧成过程中，合适的组成、细度和均匀的生料有利于固相反应的进行。生料制成大小合适、表观密度一致的料段，保证加热时均匀一致。混合时将颗粒打散，手工拌和时，一边拌一边压。用搅拌机、球磨混合较好。三实验原料石灰石、粘土、萤石、铁粉和石膏四实验设备 1 秤 2 搅拌机 3 球磨机 4 量筒 5 成型模具 6 烘箱 7 牛角匙、搅拌棒等五实验步骤 1 配料计算（1）选择熟料的率值和矿物组成（2）原材料的粉磨（3）配料秤量（4）均混（5）生料成分的检验和调整（6）加水成型和烘干（7）易烧性试验的物料准备（二）熟料的煅烧一实验目的水泥的质量主要取决于是你熟料的质量，而熟料的质量不仅与水泥生料的成分、均匀性有关，而且与煅烧的热工制度有关。因此，在水泥研究和生产中往往要通过实验来了解生料的易烧性和研究熟料的煅烧过程，为水泥生产提供依据。 1 掌握实验室常用实验设备、仪器的使用方法 2 掌握水泥烧成的实验方法、了解水泥熟料烧成过程 3 了解生料的易烧性、升温速率、保温时间和冷却制度对不同配料熟料煅烧的影响二实验原理 1矿物组成硅酸盐水泥熟料中主要形成四种矿物：硅酸三钙，3 CaO·SiO2，简写C3S，占50～60%，称阿利特（Alite）或A矿；硅酸二钙，2 CaO·SiO2，简写C2S，占20～25%，称贝利特（Belite）或B矿；铝酸三钙，3CaO·Al2O3，简写C3A，占5～10%；铁相固溶体，通常以铁铝酸四钙表示，4CaO·Al2O3·Fe2O3，简写C4AF，占10～15%，称才利特（Celite）或C矿。 2 水泥熟料的形成过程（1）水分蒸发：自由水分随物料温度而逐渐蒸发，当温度升高至100～150℃时，生料中自由水分全部被排除。湿法生产中，料浆可达32～40%，故此干燥过程对产量、质量及热耗影响极大。（2）粘土质原料脱水：生料温度升至450℃时，高岭土脱去化学结合水。在900℃～950℃时，无定形物质又转变为晶体，同时放出热量。（3）碳酸盐分解：碳酸钙与碳酸镁在600℃都开始分解，碳酸镁在750℃时分解即剧烈进行，而碳酸钙约在900℃时才快速分解。 MgCO3＝MgO+CO2 CaCO3＝CaO+CO2 （4）固相反应：水泥熟料中的主要矿物在800～1300℃时可以由固相物质相互反应而生成。 800～900℃时，CaO与Al2O3、Fe2O3反应，生成CA、CF； 900～1100℃时，生成C12A7、C2F、C2S； 1100～1300℃时，生成C3A、C4AF。以上反应进行时放出一定热量，物料本身温度上升很快。（5）硅酸三钙（C3S）的形成和烧成反应：硅酸三钙要在液相中才能大量形成。当温度升高到近1300℃时，C3A、C4AF、R2O等熔剂矿物变成液相，C2S与CaO溶解在高温液相中，互相反应生成C3S；C3S的生成速度与烧成温度和反应时间有关。其生成温度范围一般为1300～1450℃。熟料烧成后，温度开始下降，C3S形成速度减慢直至液相凝固。（6）熟料的冷却过程：在冷却过程中，将有部分熔剂矿物形成晶体析出，另一部分来不及析晶而呈玻璃态存在。 C3S在1250℃时容易分解，所以要求在1300℃以下熟料要快冷，使C3S来不及分解，越过1250℃以后，C3S就比较稳定了。 C2S在<500℃时，由β－C2S转变为γ－C2S，密度减少而使体积增大10%左右，从而使熟料块变成粉末状。粉化后的γ－C2S与水反应时，几乎没有水硬性，因此在<500℃温度段时应急冷，使其来不及转化。四实验设备 1 高温炉 2 坩埚 3 坩埚钳五实验步骤 1 检查高温炉是否正常。 2 生料易烧性实验，将试件放在105～110℃下烘干，60min以上，取6组相同的试样煅烧，煅烧时间从放入试样到取样止。 3 保温结束后取出试样。六思考题易烧性实验应注意哪些？二水泥及粉状材料细度的测试一试验目的 1 了解水泥细度检测方法的国家标准 2 测定水泥的80μm和45μm的方孔筛筛余量二试验原理本标准是采用45μm方孔筛和80μm方孔筛对水泥试样进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。三原料水泥四设备 1 试验筛试验筛由圆形筛框和筛网组成，筛网符合GB/T 6005 R20/3 80μm，GB/T 6005 R20/3 45μm的要求，分负压筛、水筛和手工筛三种，负压筛和水筛的结构尺寸见图1和图2，负压筛应附有透明筛盖，筛盖与筛上口应有良好的密封性。手工筛结构符合GB/T 6003.1，其中筛框高度为50mm，筛子的直径为150mm。 2 负压筛析仪负压筛析仪由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成，其中筛座由转速为30 r/min士2 r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体构成，见图3。五操作步骤 1 试验准备试验前所用试验筛应保持清洁，负压筛和手工筛应保持干燥。试验时，80μm筛析试验称取试样25g，45μm筛析试验称取试样10g。 2 负压筛析法（1）筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa～6000Pa范围内。（2）称取试样精确至0.0lg，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。 3 水筛法（1）筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间距离为35mm～75mm。（2）称取试样精确至0.01g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.05MPa士0.02MPa的喷头连续冲洗3min，筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量全部筛余物。 4 手工筛析法 (1) 称取水泥试样精确至0.01g，倒人手工筛内。 (2) 用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，往复摇动和拍打过程应保持近于水平。拍打速度每分钟约120次，每40次向同一方向转动600，使试样均匀分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不超过0.03g为止，称量全部筛余物。 5 试验筛的清洗试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅，使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。六结果与处理水泥试样筛余百分数按下式计算: F=R/W×100 R 一水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数(%)； R — 水泥筛余物的质量，单位为克(g)； W— 水泥试样的质量，单位为克(g)；结果计算至0.1% 注：负压筛析法、水筛法和手工筛析法测定的结果发生争议时，以负压筛析法为准。三水泥标准稠度，凝结时间和体积安定性测试一实验目的 1 了解水泥标准稠度用水量的测定方法。 2 掌握凝结时间的测定方法二实验原理 1 水泥标准神摩净浆对标准试杆（或试锥）的沉人具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥标准稠度净浆中所需加人的水量。 2 凝结时间以试针沉人水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。 3 安定性（1）雷氏法是观测由二个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。（2）试饼法是观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化程度。三实验原料水泥水四实验设备 1 水泥净浆搅拌机 2 标准法维卡仪如图1所示，标准稠度测定用试杆〔见图lc〕有效长度为50mm±1mm、由直径为φ10mm±0.05mm的圆柱形耐腐蚀金属制成。测定凝结时间时取下试杆，用试针[见图1d）、e]代替试杆。试针由钢制成，其有效长度初凝针为50mm±1mm、终凝针为30mm±1mm，直径为φ1.13mm±0.05mm的圆柱体。滑动部分的总质量为300g±1g。与试杆、试针联结的滑动杆表面应光滑，能靠重力自由下落，不得有紧涩和晃动现象。盛装水泥净浆的试模〔见图la)〕应由耐腐蚀的、有足够硬度的金属制成。试模为深40mm±0.2mm、顶内径φ65mm±0.5mm、底内径φ75mm±0.5mm的截顶圆锥体。每只试模应配备一个大于试模、厚度≥2.5mm的平板玻璃底板。 3 代用法维卡仪 4 雷氏夹由铜质材料制成，其结构如图2。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针针尖的距离增加应在17.5mm±2.5mm范围内，即2x=17.5mm±2.5mm（见图3），当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。 5 沸煮箱有效容积约为410mm×240mm×310mm，蓖板的结构应不影响试验结果，蓖板与加热器之间的距离大于5Omm。箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成，能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾状态并保持3h以上，整个试验过程中不需补充水量。 6雷氏夹膨胀测定仪如图4所示，标尺Z小刻度为0.5mm。 7 量水器：Z小刻度0.1mL，精度1％。 8 天平：Z大称量不小于1000g，分度值不大于lg 五实验步骤 1标准稠度用水量的测定（标准法）（1）试验前必须做到 a) 维卡仪的金属棒能自由滑动； b）调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点； c）搅拌机运行正常。（2）水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒人搅拌锅内，然后在5s～10s内小心将称好的500g水泥加人水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮人锅中间，接着高速搅拌120s停机。（3）标准稠度用水量的测定步骤拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装人已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试摸和底扳移到维卡仪上，并将其ZX定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s～2s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉人或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉人净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。 2 凝结时间的测定（1）测定前准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。（2）试件的制备：以标准稠度用水量按7.2条制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放人湿气养护箱中。记录水泥全部加人水中的时间作为凝结时间的起始时间。（3）初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行diyi次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s～2s后，突然放松，试针垂直自由地沉人水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板 4mm±1mm时，为水泥达到初凝状态；由水泥全部加人水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用 “min”表示。（4）终凝时间的测定：为了准确观测试针沉人的状况，在终凝针上安装了一个环形附件〔见图1e）。在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放人湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15min一测定一次，当试针沉人试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加人水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。（5）测定时应注意，在Z初测定的操作时应轻轻扶持，金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针沉人的位置至少要距试模内壁l0mm。临近初凝时，每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落人原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。 3安定性的测定标准法 (1) 测定前的准备工作每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75g～85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。 (2) 雷氏夹试件的成型将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约lOmm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±12h。 (3)沸煮调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针间的距离（A），精确到0. 5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。 (4) 结果判别沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针的距离（C)，准确至0.5，当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。再如此，则认为该水泥为安定性不合格。代用法（1）测定前的准备工作每个样品需准备两块约l00mm×l00mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。 (2)试饼的成型方法将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向ZY抹，做成直径70mm～80mm、ZX厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放人湿气养护箱内养护24h±2h. 六思考题 1 水泥凝结时间的影响因素有哪些？ 2 水泥沸煮法安定性试验测出水泥安定性不良的原因是什么？为什么？四水泥胶砂强度测试一实验目的 1 掌握水泥胶砂强度的测定方法 2 掌握强度的计算方法二实验原理制作成试块养护一定时间后用压力机进行试验，测试它的抗压强度，得知水泥胶砂的强度。三实验原料水泥、砂、水四实验设备 1 搅拌机 2 压力机 3 振动台五实验步骤 1成型前将试模擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂黄干油，紧密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一层机油。 2 配料水泥450g、砂1350g和水225ml 3 搅拌 4 试件制备在搅拌胶砂的同时将试模及下料漏斗卡紧在振动台台面ZX。将搅拌好的全部胶砂均匀地装人下料漏斗中，开动振动台。振动完毕，取下试模，用刮平刀轻轻刮去高出试模的胶砂并抹平。接着在试体上编号。编号后，将试模放人养护箱养护。养护箱内篦板必须水平。24±3h后取出脱模，脱模时应防止试体损伤。硬化较慢的水泥允许延期脱模，但须记录脱模时间。 5 强度计算各龄期的试体必须在下列时间内进行强度试验：龄期3d 时间3d±2h （1）抗折强度试验试验前须擦去试体表面的附着水分和砂粒，清除夹具上圆柱表面粘着的杂物，试体放入抗折夹具内，应使侧面与圆柱接触。抗折试验加荷速度为5±0.5kgf／s。计算： Rf=（1.5P*L）/（b3）式中： Rf-抗折强度，Mpa； P-破坏荷重，N； L-支撑圆柱ZX距，即10cm； b-试体断面边长，mm。（2）抗压强度试验抗折试验后的二个断块应立即进行抗压试验。 Rc=（Fc/S）式中： Rc-抗压强度，Mpa； Fc -破坏荷重，N； S——受压面积，mm2。六思考题水泥胶砂强度测定的试件养护时为什么要规定标准养护？

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在理论上，GaN 材料的击穿电场强度（约3×106V/cm）与SiC 材料接近，但受半导体工艺、材料晶格失配等因素影响，GaN 器件的电压耐受能力通常在1000V 左右，安全使用电压通常在650V 以下。随着各项技术难点的攻克和先进工艺的开发，GaN 必将作为新一代GX电源器件的制备材料。
（一）GaN 材料结构及特性
GaN 是Ⅲ-V 族直接带隙宽禁带半导体，室温下纤锌矿结构的禁带宽度为3.26eV。GaN 有3 种晶体结构形式，分别为纤锌矿结构、闪锌矿结构和岩盐矿（Rocksalt）结构。其中，纤锌矿结构是Ⅲ族氮化物中Z稳定的晶体结构，闪锌矿结构以亚稳相形式存在，而岩盐矿结构是在高压条件下产生的。纤锌矿结构的GaN 材料具有其他半导体所不具备的优异物理性能，如耐化学稳定性、chao强硬度、超高熔点等，所以，GaN 基半导体器件具有优异的耐压、耐热、耐腐蚀特性。图4 为GaN 的六方纤锌矿结构和GaN 单晶。
图4 GaN的六方纤锌矿结构（a）与GaN单晶（b）
（二）GaN 晶体的制备
GaN 的共价键键能较大（E=876.9kJ/mol），在2500℃熔点下，分解压大约为4.5GPa，当分解压低于4.5GPa 时，GaN 不熔化直接分解。所以一些典型的平衡方法（如提拉法和布里奇曼定向凝固法等），不再适用于GaN 单晶的生长。目前，只能采用一些特殊的方法来制备单晶，主要包括升华法、高温高压法、熔融结晶法和氢化物气相外延法。其中，前3 种方法对设备和工艺都有严格要求，难以实现大规模的单晶生产，不能满足商业化的要求，而氢化物气相外延（Hydride Vapor-phaseEpitaxy，HVPE）方法是目前研究的主流。大多数可以商业化方式提供GaN 的均匀衬底都是通过这种方法生产的。该技术具有设备简单、成本低、发展速度快等优点。利用金属有机化合物化学气相沉淀（Metal-organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD）技术可以生长出均匀、大尺寸的厚膜作为衬底。目前，该技术已经成为制备外延厚膜Z有效的方法，并且生长的厚膜可以通过抛光或激光剥离衬底，作为同质外延生长器件结构的衬底。
氢化物气相外延层的位错密度随外延层厚度的增加而减小，因此，只要外延层的厚度达到一定值，就可以提高晶体质量。通过HVPE 和空隙辅助分离法（Void-assisted Separation，VAS）可以制备具有高晶体质量和良好再现性的大直径独立GaN 晶片，如图5所示。采用表面覆盖氮化钛（TiN ）纳米网的多孔GaN 模板，通过HVPE 生长了厚GaN 层，在 HVPE 生长过程中，这种生长技术在 GaN层和模板之间产生了许多小空隙，当GaN层在生长以后容易与模板分开，并且获得独立的GaN 晶片，这些晶片直径较大，表面呈镜面状，无裂缝，位错密度低。
图5 HVPE+VAS法制备具有高晶体质量和大直径独立的GaN 晶片
此外，可以采用MOCVD-GaN / 蓝宝石衬底预处理工艺来制备GaN 厚膜。主要过程为采用等离子体化学气相沉积法在MOCVD-GaN/ 蓝宝石衬底上沉积一层厚度约500nm 的SiO2，然后用电子蒸气机在衬底上蒸镀和锻造一层厚度约20nm 的Ti。退火后在SiO2 表面形成自组装的Ni 纳米团簇，作为光刻掩模。光刻后，将基体置于热HNO3 和氧化腐蚀剂中。去除Ti 和SiO2 后，通过反应离子刻蚀技术沉积一层SiO2，去除表面的SiO2，形成一层SiO2 包裹在边缘的GaN 纳米柱。Z后用HVPE 法在表面生长GaN，在冷却过程中，GaN 发生自剥离。图6 为HVPE 和纳米簇自剥离技术制备GaN 单晶的过程示意图。
图6 HVPE+纳米簇自剥离技术制备GaN单晶
上述方法不仅可以实现衬底的自剥离，而且可以形成一种特殊的结构，可以缓冲晶体的生长速度，从而提高晶体的质量，减少内部缺陷。但这些预处理方法相对复杂，会浪费大量时间，并且增加GaN 单晶的成本。
（三）GaN 异质衬底外延技术
由于GaN 在高温生长时N 的离解压很高，很难得到大尺寸的GaN 单晶材料，因此，制备异质衬底上的外延GaN 膜已成为研究GaN 材料和器件的主要手段。目前，GaN的外延生长方法有：HVPE、分子束外延（MBE）、原子束外延（ALE）和MOCVD。其中，MOCVD 是Z广泛使用的方法之一。
当前，大多数商业器件是基于异质外延的，主要衬底是蓝宝石、AlN、SiC 和Si。但是，这些基板和材料之间的晶格失配和热失配非常大。因此，外延材料中存在较大的应力和较高的位错密度，不利于器件性能的提高。图7 为衬底材料的晶格失配和热失配关系示意图。
图7 衬底材料的晶格失配和热失配关系
1. SiC 衬底上GaN 基异质结构的外延生长
由于SiC 的热导率远远高于GaN、Si和蓝宝石，所以SiC 与GaN 的晶格失配很小。SiC 衬底可以改善器件的散热特性，降低器件的结温。但GaN 和SiC 的润湿性较差，在SiC 衬底上直接生长GaN 很难获得光滑的膜。AlN 在SiC 基体上的迁移活性小，与SiC 基体的润湿性好。因此，通常在SiC 基板上用AlN 作为GaN 外延薄膜的成核层，如图8 所示。许多研究表明，通过优化AlN 成核层的生长条件可以改善CaN 薄膜的晶体质量。但生长在GaN 成核层上的GaN 薄膜仍然存在较大的位错密度和残余应力。AlN的热膨胀系数远大于GaN，在AlN 上生长的GaN 薄膜在冷却过程中存在较大的残余拉应力。拉伸应力会在一定程度上积累，并以裂纹的形式释放应力。另外，AlN 的迁移活性较低，难以形成连续的膜，导致在AlN 上生长的GaN 薄膜位错密度较大。GaN 薄膜中的裂纹和位错会导致器件性能下降甚至失效。由于晶格失配较小，一旦润湿层和裂纹问题得到解决，SiC 衬底上的GaN 晶体质量要优于Si 和蓝宝石衬底上的GaN晶体，因此，SiC 衬底上的GaN 异质结构2DEG 的输运性能更好。
图8 AlN作为过渡层的微观形貌
2. Si 衬底上GaN 基异质结构的外延生长
目前，GaN 基电力电子器件的成本与Si 器件相比仍然非常昂贵。解决成本问题的唯yi途径是利用Si 衬底外延制备GaN 基异质结构，然后利用互补金属氧化物半导体（Complementary Metal Oxide Semiconductor，CMOS）技术制备GaN 基器件，使器件的性价比超过Si 器件。但与SiC 和蓝宝石衬底相比，Si 衬底外延GaN 要难得多。GaN（0001）与Si（111）的晶格失配率高达16.9%，热膨胀系数失配（热失配）高达56%。因此，Si 衬底上GaN 的外延生长及其异质结构在应力控制和缺陷控制方面面临着严峻的挑战。
外延层材料的晶格常数差异，会导致Si 和GaN 外延层界面处的高密度位错缺陷。在外延生长过程中，大多数位错会穿透外延层，严重影响着外延层的晶体质量。但由于两层热膨胀系数不一致，高温生长后冷却过程中整个外延层的内应力积累很大，发生翘曲并导致外延层开裂。随着衬底尺寸的增大，这种翘曲和开裂现象会越来越明显。
目前，插入层和缓冲层被广泛应用于解决Si 衬底上GaN 异质外延的应力问题，目前主流的3 种应力调节方案如图9 所示。
图9 目前主流的3种应力调节方案（a）低温AlN插入层结构；（b）GaN/AlN超晶格结构；（c）AlGaN缓冲层结构
插入层技术是引入一个或多个薄层插入层来调节外延层的内应力状态，平衡在冷却过程中由热失配和晶格失配引起的外延层的拉应力，目前采用低温AlN 作为插入层来调节应力状态，如图9（a）所示。
缓冲层技术提供了压缩应力来调整外延膜中的应力平衡，目前常用的是AlGaN 梯度缓冲和AlN/(Al)GaN 超晶格缓冲，如图9（b）、（c）所示。上述方法都能提供压应力来平衡Si 基GaN 的拉应力，使整个系统趋于应力平衡。当然，这些方法不能完全解决应力问题。缓冲层的应力调节机制尚不明确，有待于进一步探索和优化。
另外，还有报道采用表面活化键合（SAB）的低温键合工艺将GaN 层转移到SiC 和Si 衬底上，在室温下直接键合制备GaN-on-Si 结构和GaN-on-SiC 结构，通过氩（Ar）离子束源对晶圆表面进行活化。在表面活化后，两片晶圆将被结合在一起。与Al2O3（蓝宝石）和SiC 衬底上生长的异质外延层的质量相比，Si 衬底上GaN 基异质结构的质量和电性能仍有很大差异。特别是Si 衬底上GaN 外延层存在残余应力和局域陷阱态。这些应力和缺陷控制问题没有从根本上得到解决，导致材料和器件的可靠性问题尤为突出。因此，如何在高质量的Si 衬底上制备GaN 基异质结构仍是该领域的核心问题之一。

结束语

高频、大功率、抗辐射、高密度集成宽禁带半导体电子器件的研制，需要优良的材料作基础支撑。高品质的SiC和GaN 器件需要利用外延材料制备有源区，因此，低缺陷衬底和高质量外延层对器件性能起着至关重要的作用。近年来，SiC 和GaN功率器件的制造要求和耐压等级不断提高，对衬底和异质结构（GaN-on-SiC、GaN-on-Si）的缺陷密度及外延薄膜内部的应力平衡状态都提出了更高的要求，目前通过利用AlN 作为过渡层、超晶格缓冲层等提供压应力，进而调节外延层的内部应力以平衡状态，未来对应力调控尚有大量的工作需要进行探索和优化。

2020-05-09 16:27:16 1362 0