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有谁知道三氮脒制备方法和检测方法吗?

迷心47 2011-08-08 12:09:52 358  浏览
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全部评论(1条)

  • 西子湖与颐和园 2011-08-09 00:00:00
    制备的没有找到,只有检测方法 检测:取本品适量,精密称定,加水-乙腈(91:9)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水-乙腈(91:9)定量稀释制成每1ml中含25µg的溶液,作为对照溶液。照GX液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(91:9)为流动相;检测波长为254nm。 理论板数按三氮脒峰计算不低于1500。取对照溶液20µl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的30%~40%;精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (5.0%)。

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纳米材料的制备方法

纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。

物理方法

1、真空冷凝法

用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。

2、物理粉碎法

通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。

3、机械球磨法

采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。

化学方法

1、气相沉积法

利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。  

2、沉淀法

把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。

3、水热合成法

高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。

4、溶胶凝胶法

金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。

5、微乳液法

两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

6、气相燃烧合成法

气相燃烧合成是指在气体燃烧火焰中形成纳米颗粒。该法不仅可以合成氧化物纳米颗粒,而且通过气体的无氧燃烧,可以合成金属氮化物、碳化物等非氧化物纳米颗粒,气相燃烧合成已应用于批量生产纳米石墨、超细氧化钛涂料。合成的纳米颗粒粒度细,粒子团聚少,粒度分布窄,产物纯度高。


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