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- gtbhtrhy 2017-06-05 00:00:00
- 废水碱度的测定1、原理 水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量 碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学组分已知时,才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙酸度。通过计算,求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。 样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时,应及时分析。 水样浑浊、有色均干扰测定,遇此情况,可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时,可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除)。 2、仪器和试剂 (1)仪器 25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 (2)试剂 无CO2水:用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,PH值不低于6.0,煮沸15min,加盖冷却至室温。 甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙,溶于100mL水中。 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。 碳酸钠标准溶液(0.0250mol/L):称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无CO2水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 盐酸标准溶液(0.025mol/L):用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000ml。 3、步骤 (1)分取适量水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液用量(V)。若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下一步操作。 (2)向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量(V)。 4、计算 酚酞碱度(以CaCO3计) CV1*50.05 *1000/V 甲基橙酸度(以CaCO3计) CV2*50.05 *1000/V 式中,C为盐酸标准溶液浓度,mol/L;V为用甲基橙作滴定指示剂时,消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V为用酚酞作滴定指示剂时,消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V为水样体积,mL;50.05为碳酸钙摩尔质量,g/mol。 5、注意事项 (1)若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐,可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。 (2)当水样中总碱度小于20mg/L时,可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定,或改用10mL容量的微量滴定管,以提高滴定精度。 (3)测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量,盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。
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酸碱滴定
酸碱滴定法是一种利用酸碱反应且Z为基础的容量分析方法,反应实质为H++OH-=H2O,传统的手动滴定方式,通过指示剂颜色变化来判定终点,误差较大,且对操作上要求较高,相对于操作不熟练的学生来讲较为困难,目前更多高校选择电位滴定仪授课,通过等当点电位突跃判定滴定终点,结果更准确,操作更方便。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:PH复合电极
实验试剂
滴定剂:0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液
方法提要
酸滴定碱实验:
取待测碱溶液,用0.1mol/L盐酸标准滴定剂进行滴定,在终点时消耗滴定剂的体积计算碱溶液的浓度。
碱滴定酸实验:
取待测酸溶液,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定剂进行滴定,在终点时消耗滴定剂的体积计算碱溶液的浓度。
计算公式
上海禾工CT-1Plus型电位滴定仪,具备编辑计算公式,自动计算滴定结果的功能,自动计算平均值,支持数据结果打印等。
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试验步骤
清洗
通过使用硅藻土和水的膏剂擦洗清洁被试产品的表面并用蒸馋水冲洗,然后在标准试验温度下干 燥,但不得磨损试验表面。
试验各种胶管时,应使用干燥的硅藻土。
电极的应用
按第&章所述,施加恰当的电极和金属接触装置到被试产品上。
再处理
在4.3条所规定的条件下,被试产品再次停放不少于15 min并且不多于2 ho
测试
将被测产品支承在一个绝缘表面上,按第6章所述程序细节,以适当电压施加于该产品上,在施加电 压5±ls后读取电阻值。
注:由于一些产品对潮湿很敏感,在试验前和试验中,要小心避免这些产品受潮。
试验的数量
试验的数量根据下列选择顺序确定:
a. 对于某一特殊制品,如果有产品标准的规定,可参照该标准的规定。
b. 如没有产品标准的规定,但符合本标准所叙述的类似的产品,可参照第6章有关各程序细节所 规定的数量和次数要求。
c. 对于某些小型制品,如设备底脚和明确规定了接触点的制品可以进行一次试验。
d. 对于大型制品,如轮胎、板材、运输带和垫片気可选择不同部位进行不少于5次试验,以使试验能 代表整个制品的电性能。
除另有规定外,所有这些试验结果应在规定的范围之内。
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仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:PH复合电极
实验试剂
滴定剂:0.01mol/L硫酸标准滴定溶液(参考GB/T 601)
分析方法
锅炉水中的碱性物质都能与酸进行反应,因此利用酸碱中和的方法对锅炉水中总碱度进行检测,当达到滴定终点时,根据标准滴定溶液的消耗量来计算水样中的总碱度。
参考《GB 1576-2008 工业锅炉水质》
计算公式
JD----总碱度,单位为毫摩尔每升(mmol/L);
C----硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V----滴定样品消耗硫酸准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vs----水样体积,单位为毫升(ml)。
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