比表面积及孔径分析法是仪器分析方法吗

术语与符号

术语

吸附质 adsorbate

吸附剂表面上富集的吸附气体。

吸附剂 adsorbent

吸附测量气体的粉末。

平衡吸附压力 equilibrium adsorption pressure

当吸附质达到平衡时气体的压力。

饱和蒸气压力 saturation vapour pressure

在吸附温度下，吸附质完全液化时的蒸气压力。

相对压力 relative pressure

平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。

吸附体积 adsorption volume

在平衡吸附压力下，吸附剂吸附气体的体积。

死体积 dead volume

在平衡压力下，吸附质未能到达区域的体积。

符号

本标准使用的符号见表1。

表1

符号          说明                             单位

A           BET图斜率 cm_3

Ad           脱附峰面积                         cm2

A「 u形管压力计右臂内孔面积 cm2

As          标准峰面积                             cm2

B          BET图截距 cm-3

C            BET常数 —

K            仪器常数                       min • ^V_I • S_l

m            试样质量                               g

N            阿佛加径                         t）22X1023 -

P            平衡吸 f                               Pa

Pa 大m ［力 Pa

R           充 .気气的H Pa

pfc 吕t,气向样品i Pa

R         :人」’f中吸附质六 Pa

Po              气压力                               Pa

P/R              力                                   —

R%             气体流量                                iL/min

推荐测试仪器：BETA-204ABET比表面积分析仪

和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8h，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90°C），由于处理温度不够高，需用加长时间来弥补。

   第二，和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度，容易造成测量结果偏低，且BET测量曲线的线性很差。

   第三，和处理时的真空度有关。真空度偏低，使真空室的饱和蒸汽压偏高，样品表面处理不干净，这样都造成测量结果偏低（个别样品除外）。

   第四，和称样量多少有关。样品量的多少和其自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少。但是在样品管体积一定的情况下，量太多容易造成管路堵塞，太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。

   第五，和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都大于处理前的比表面，但有的样品未处理时比表面很大，处理后反而变小。

   第六，和仪器的类型有关，一般来说，静态容量法测得结果比流动色谱法测得的结果更加准确，这是由于前者测量的是吸附数据，后者测量的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来。造成脱附的数据失真。此外，由于热扩散的影响，也增加流动色谱法测量误差。