SSA-7000微孔分析仪能测试纳米材料孔径及比表面积吗，它的下限是多少

和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8h，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90°C），由于处理温度不够高，需用加长时间来弥补。

   第二，和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度，容易造成测量结果偏低，且BET测量曲线的线性很差。

   第三，和处理时的真空度有关。真空度偏低，使真空室的饱和蒸汽压偏高，样品表面处理不干净，这样都造成测量结果偏低（个别样品除外）。

   第四，和称样量多少有关。样品量的多少和其自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少。但是在样品管体积一定的情况下，量太多容易造成管路堵塞，太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。

   第五，和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都大于处理前的比表面，但有的样品未处理时比表面很大，处理后反而变小。

   第六，和仪器的类型有关，一般来说，静态容量法测得结果比流动色谱法测得的结果更加准确，这是由于前者测量的是吸附数据，后者测量的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来。造成脱附的数据失真。此外，由于热扩散的影响，也增加流动色谱法测量误差。

术语与符号

术语

吸附质 adsorbate

吸附剂表面上富集的吸附气体。

吸附剂 adsorbent

吸附测量气体的粉末。

平衡吸附压力 equilibrium adsorption pressure

当吸附质达到平衡时气体的压力。

饱和蒸气压力 saturation vapour pressure

在吸附温度下，吸附质完全液化时的蒸气压力。

相对压力 relative pressure

平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。

吸附体积 adsorption volume

在平衡吸附压力下，吸附剂吸附气体的体积。

死体积 dead volume

在平衡压力下，吸附质未能到达区域的体积。

符号

本标准使用的符号见表1。

表1

符号          说明                             单位

A           BET图斜率 cm_3

Ad           脱附峰面积                         cm2

A「 u形管压力计右臂内孔面积 cm2

As          标准峰面积                             cm2

B          BET图截距 cm-3

C            BET常数 —

K            仪器常数                       min • ^V_I • S_l

m            试样质量                               g

N            阿佛加径                         t）22X1023 -

P            平衡吸 f                               Pa

Pa 大m ［力 Pa

R           充 .気气的H Pa

pfc 吕t,气向样品i Pa

R         :人」’f中吸附质六 Pa

Po              气压力                               Pa

P/R              力                                   —

R%             气体流量                                iL/min

推荐测试仪器：BETA-204ABET比表面积分析仪

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DX400比表面积分析仪，测试准确、高效，一小时测试48个标准样品。非常适合三元材料、石墨等电池正负极材料、医药辅料等小比表面样品的测试。

在-196度低温液氮环境下，通入一定流量比例的氮氦混合气体，采用高精度热导池根据样品吸附氮分子前后的气体浓度变化，得到吸附峰或脱附峰，峰面积正比于氮气吸附量，应用直接对比法或BET理论计算出样品的比表面积大小。

测试效率：1小时48个样

比表面范围：0.01m2/g-无上限

比表面积重复性：≤1%

比表面积准确性：≤1%

产品特点

安全防护机制

为保证仪器的运行安全，

（1）TCD增加尾流传感器，防止TCD干烧，保证TCD信号的稳定性，同时延长TCD的使用寿命。

（2）开发出底层的监护程序，监控仪器的运行状况，当仪器出现异常等危险时，自动控制仪器，解除产生危险的异常状况，保护仪器和操作人员的安全。

多种杜瓦瓶可选

高性能真空玻璃内胆杜瓦瓶，采用自主研发工艺定制生产，既有玻璃内胆的保温效果，又有金属内胆的安全性能，不易碎；

高性价比真空玻璃内胆杜瓦瓶，保温效果好，可连续测试10个以上样品；

金属内胆杜瓦瓶，可获得准确结果，安全系数极高；

运行状态直观显示

仪器前面板上配置状态显示系统，显示仪器的工作原理图，每个阀位增加LED灯指示电磁阀的通断，在实验过程中可直观判断仪器的运行过程。

可集联与远程访问

仪器通讯接口为LAN口，可实现一台电脑作为上位机集联控制，可远程访问和控制该上位机电脑。

独立脱气系统

标配完全独立的脱气系统，吹扫和真空两种方式可选，对样品的预处理更智能灵活，更方便。

产品参数

测试原理：流动色谱法低温氮气吸附 

测试气体 ：高纯氮气(99.999%)+高纯氦气(99.999%)或高纯3:7氮氦混气(99.9999%) 

检测器： 精确到0.1mV的定制型热导池，测试0.1 m2/g的样品可精确到0.01 m2/g。 

比表面积范围 >0.01 m2/g，标准样品测试重复性<1%，平行性<1%，长时间稳定性<1% 

分析站 ：4个 

主机规格 ：长700mm×宽410mm×高785mm，重量约30 Kg 

环境温度要求 ：15-35℃ 

环境湿度要求： 20%-80%，不发生冷凝的环境湿度 

电源要求 ：100-240VAC，50/60HZ，最大功率200W 

推荐应用领域 ：磷酸铁锂、三元、石墨、钴酸锂、锰酸锂等电池正负极材料，以及其他小比表面积材料。 

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一、气体吸附法

1.测试原理：根据低温氮吸附获得孔体积，从而得到孔隙率。该方法只能获得200nm以下尺寸孔结构的孔体积，无法表征200nm以上孔的信息，对于大量滤膜不适用。

2.孔径测试范围：0.35-500nm

3.测试膜材料孔径缺点：测试孔径范围0.35-500nm；对于微米级别的孔则无法测试；隔膜材料中通孔的孔喉直径(即通孔Z窄处的直径)是Z关键，Z重要的，而氮吸附测试不区分通孔和盲孔，所以孔径测试误差会很大

4.方法测试原理图：

 二、压汞法

1.测试原理：借助外力，将汞压入干燥的多孔样品中，测定渗入样品中的汞体积随压力的变化关系，并据此计算样品的孔径分布。该法将不透气的U形孔也折算进去，因此测定结果的参考价值不大。如果想测试较小孔径，如100nm以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般材料承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；

2.孔径测试范围：50nm-500um

3.测试膜材料孔径缺点：（1）孔径范围：50nm-500um；如果想测试较小孔径，如100nm以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般有机材料不能承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；但是对于泡压法，对材料施加的压力要小得多；(3)同氮吸附一样，压汞法无法区分通孔和盲孔，更无法表征孔喉处的尺寸。

4.测试原理图

 在颗粒之间的液态汞被压入孔中，被汞侵入的孔径是所用的压力函数；右图样品管，通过金属外套和电极帽（平板电极）进行注汞/排汞体积的测量。

三， 泡点法

测试原理：当孔道被液体润湿剂封堵时，由于润湿剂表面张力的作用，此时如果用气体把孔打开的话，则需要给气体施加一定的压力，而且孔越小则开孔所需压力越大。通过对比多孔材料在干燥与湿润状态下压力与气体流量之间的关系曲线，按照一定的数学模型计算就可获得样品的孔径分布。

2.孔径测试范围：20nm-500um

3.对气液排出法而言，由于气液界面张力较大，只能通过加大气体压力来测量更小的孔径，但是高压易导致漏气、样品变形、压力降等一系列问题。泡点法的弊端在于不适于测量小孔径的膜材料。

4.仪器测试报告截图

5.仪器图片

四，悬浮液过滤法

1.测试原理：是以球形粒子悬浮液为介质，使用待测样品对其进行错流过滤，对比原悬浮液和透过液中粒子粒度分布的变化即可计算孔径分布，透过液中Z大粒子的直径，即为该多孔材料的Z大孔径。

五，液液排除法

1.测试原理与泡点法类似，也用于测量孔喉，只不过是采用与润湿剂互不相溶的另一种液体代替气体作为开孔剂；

2.测试原理：10nm-200um

3.测试膜材料孔径优缺点：由于液液界面张力较小，在测量较大孔径时只需极小的压力，因而压力的测量误差较大，其Z佳测量范围是10纳米至200微米。

泡压法（气液驱替） 压力-孔径对应关系

   根据公式：D=4γCosθ/△P ，计算如下：