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求焦钾分析方法

纳斯列丁 2017-02-19 05:47:32 373  浏览
  • 求焦钾分析方法

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全部评论(1条)

  • 马娜娜06 2017-02-20 00:00:00
    焦性没食子酸钾 溶液一般都是需要更换时现配,有点记不清了,我们每小时分析一次,氧含量在5%左右,一般一周更换一次溶液. 奥氏气体分析仪通常可以分析多组分的气体,比如分析氯气,取样管取样100ml,移入奥氏气体分析仪,首先用硫代硫酸钠溶液分析含Cl,然后用碱液吸收CO、CO2,然后用焦性没食子酸钾分析O2,Z后用烧氢器分析H2;可以分别得到气体浓度. 3)如果直接分析氧气,操作就简单了,直接将取样管所取的100ml氧气移入奥氏气体分析仪,在焦性没食子酸钾溶液吸收球里多次吸收,然后将未吸收的气体移出,读出刻度,100-读数,就是氧气浓度(V/V)%.

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凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量方法改进

1 前言

针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种,其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体,其结构具有明显流动纹理,孔大而少且略呈椭圆形,颗粒有较大的长宽比,有如纤维状或针状的纹理走向,是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物,生焦易于消解,参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解,而熟焦参照该标准并且延长消解时间,也不能完全消解,为此本文寻找新的消解方法,能很好的将熟焦消解完全,满足客户需求。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。


2.2 试剂

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司)。


3 实验方法

3.1 取样

称取混合均匀的样品 0.1g 左右(精确至 0.1mg)加入消化管中,然后 10g 过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司),0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。


3.2 消解参数

表 1 消解参数设置


3.3 测试

待样品消解结束,上机测试。

表 2 定氮仪参数设置


4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 熟焦中氮含量的测试数据


4.2 结论

改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明,从而满足检测需求。实验结果表明,改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量,平行性良好,可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。


参考文献:

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 单长春,张秀云,刘春法, 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工,2009(12)

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EDTA-二钾又叫二水合乙二胺四乙酸二钾,简称 EDTA-K2,外观为白色晶体粉末,无味,可以溶于水中,分子量为 404.6。一般用于洗衣粉、洗手液、洗发水、化学喷雾、解du剂血液抗凝剂当中。EDTA-三钾又称二水合物乙二胺四乙酸三钾,简称 EDTA-K3,主要用于血液体外抗凝,为临床血液检验的抗凝添加剂,在临床血液采集和检验过程种进行血液标本的前处理。外观为白色晶体粉末,无嗅,易溶于水,易吸潮,分子量为 442.56。

从简介里看出俩种几乎没有差别,可从细节上观察,可以明显分辨出区别的。首先从外观上,EDTA-K2与 EDTA-K3都是纯白色粉末,但是三钾的粉末会更加细腻一些,并且溶于水效果会相较于二钾的会更优良。不过这种差别在肉眼上是很难分辨出来的,但是在大量实验反应出来的结果对比还是十分显著的。

再者可以对比一下它们的分子式,二钾分子式为 C10H14K2N208,而三钾分子式为C10H17K3N20可看出来三钾比二钾是要多出一个钾离子的。所以在使用上必定会有差异,而三钾在应用上远远没有二钾应用范围广泛,二钾不仅可以适用于络合金属离子和分离金属,还能用于洗衣粉、洗手液、洗发水、农业化学喷雾、解du剂以及血液抗凝剂等。三钾则只能用于血液抗凝。

并且使用在不一样的领域时,它们产生出来的效果也会有所差异,比如三钾在采血管玻璃管中呈现的是一种液体状态,但是在塑料管中则是和二钾一样,呈现出喷雾干燥状态。类以这种区别还存在一些,都是因为应用不同所产生的反应也不同。

德晟科技自05年就开始研发生产分离胶、肝素、EDTA钾盐等采血管添加剂,有着较深的研究,自主研发及合成方面具有专业优势,欢迎前来咨询订购。


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