水样的化学需氧量的测定有什么意义？有哪些方法测定COD

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  yukaizhen1983 2017-05-07 00:00:00

  COD快速测定 光光度 光光度其简便、快速、准确水质监测应用广泛近报道许关于光光度快速测定应用研究研究表明该具测试速度快取量少操作便本低优点其测定原理酸性溶液试液原性物质与重铬酸钾反应三价铬离三价铬离波光吸收能力其吸光度与三价铬离浓度关系服郎伯比尔定律三价铬离与试液原性物质量关通测定三价铬吸光度间接测试液值 密封消解 微波密封快速标流采用硫酸重铬酸钾消解体系硫酸银催化采用高能量电磁波加热反应液高频微波作用反应液产高速摩擦运使其温度迅速升高且采用密封消解式使消解罐内部压力迅速提高高温高压达快速消解目消解量重铬酸钾试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁按标准溶液滴根据硫酸亚铁钱消耗量计算值优点试剂用量少、快速、简便需特殊仪器恒温烘箱消解品即使简陋实验室亦进行易于普及 电化 库仑我试行该理论依据拉第定律酸性介质刃几作氧化剂品消化巧用电解产亚铁离作库仑滴定剂余量进行库仑滴定根据消耗电量计算研究表明周该需用标准溶液操作简单速度快氧化率高测定范围宽基本实现析半自化 速测仪 近各种型号速测仪断发功并投市场已许监测站、实验室应用兰州炼化环保仪器研究所与青岛唠山电仪器总厂产及型智能速测仪速测仪家环保局监测仪器研究所应用于排污收费监测研究表明该仪器极适用于值于收费监测研制每测值自析仪 高氯化物废水测定 氯离化需氧量测定影响主要针氯离浓度低言测定主要机干扰物标准采用步稍除影响氯环境影响十严重于高氯化物废水氯化环氧乙烷、环氧丙烷环氧氨丙烷废水气采废水沿海区使用海水工业废水等所含氯离般高其测定主要采用吸收、密封、硝酸银碘量 COD规测定） 二、重铬酸钾测定COD原理 强酸性溶液准确加入量重铬酸钾标准溶液加热流水原性物质（主要机物）氧化量重铬酸钾试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴根据所消耗重铬酸钾标准溶液量计算化需氧量 Cr2O72-+14H ++6e 2Cr3++7H2O （水氧化） Cr2O72-+14H ++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三、器材 1．250mL全玻璃流装置； 2．四联调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 四、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1／L）：称取预先120℃烘干2h基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水移入1000mL容量瓶稀释至标线摇匀 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水稀释至100ml贮于棕色瓶内 3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol／L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸冷却移入1000ml容量瓶加入稀释至标线摇匀临用前用重铬酸钾标准溶液标定 标定：准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶加入稀释至 110ml左右缓慢加入30mL浓硫酸混匀冷却加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL）用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即终点 式；C--硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol／L）； V硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） 4．硫酸硫酸银溶液：于500mL浓硫酸加入5g硫酸银放置l－2d摇使其溶解 5.硫酸汞：结晶或粉末 6.待测品 五、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀水（或适量水稀释至20．00mL）置于250mL磨口流锥形瓶，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗玻璃珠或沸石连接磨口流冷凝管冷凝管口慢慢加入30mL硫酸硫酸银溶液轻轻摇锥形瓶，使溶液摇匀加热流2h（自始沸腾计）于化需氧量高废水先取述操作所需体积1／10废水试剂于15×150mm硬质玻璃试管摇匀加热观察否绿色溶液显绿色再适减少废水取量直至溶液变止确定废水析应取用体积稀释所取废水量少于5ml化需氧量高则废水应稀释废水氯离含量超30mg／L应先0．4g硫酸汞加入流锥形瓶再加 20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀 2.冷却用90ml水冲洗冷凝管壁取锥形瓶溶液总体积少于140mL否则酸度太滴定终点明显 3.溶液再度冷却加3滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即终点记录硫酸亚铁铵标准溶液用量 4.测定水同取20.00mL蒸馏水按同操作空白实验记录滴定空白硫酸亚铁铵标准溶液用量 计算 式c硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)； V0——滴定空白硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； g——氧（l／2）摩尔质量（g／mL） 六、测定结 间 待测品编号取体积（ml）COD/ mg/L环境温度（℃）报告 注意事项 1.使用0.4g硫酸汞络合离高量达40mg取用20.00mL水即高络合2000mg/L氯离水若氯离少加硫酸汞浓度较低使保持硫酸汞：氯离=10：1（W/W）若现少量沉淀并影响测定 2.水取用体积10.00-50.00mL范围内试剂用量及浓度需按表进行调整满意结 3.于化需氧量于50mg/L水应该用0.025mol/L重液铬酸钾标准溶硫滴用0.01mol/L酸亚铁铵标准溶液 4.水加热流溶液重铬酸钾剩余量应加入量1/5-4/5宜． 5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂质量操作技术由于每克邻苯二甲酸氢钾理论CODcr值 1.176g所溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水转入1000mL容量瓶用重蒸馏水稀释至标线使500mg/LCODcr标准溶液用新配 6.CODcr测定结应保留三位效数字 每实验应硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定室温较高尤其注意其浓度变化 COD基本水质指标重要指标定义：定严格条件水各种机物质与外加强氧化剂（K2Cr2O7、KMnO4）作用所消耗氧化剂量结用氧mg/L数表示根据所加强氧化剂同别称重铬酸钾耗氧量（即见CODcr——化需氧量）高锰酸钾耗氧量（即习惯称OC耗氧量） 要测COD呢水机物质种类繁、组复杂且往往含量较低要想各种机物质进行别测定困难环境工程实践除必要、指定机化合物（比苯类）作单项直接测定外般都采用间接即测定些综合性指标反映水机物质相含量 我要说明CODcr泛泛测定原理水加定量重铬酸钾催化剂硫酸银，强酸性介质加热流定间，部重铬酸钾水氧化物质原，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾量计算COD值. 种情况讲水绝数机物质氧化于苯、甲苯、等芳烃类化合物则较难氧化严格说化需氧量包括水存机性原物质并都机物通废水机物数量余极原物质量般用于化需氧量代表废水机物质总量 于化工废水CODcr作总综合性指标于其些标规定限制物质要别单独 高锰酸钾测定废水COD 、实验目 1．掌握高锰酸钾滴定原理及操作 2．习高锰酸钾测定废水COD 二、实验原理 高锰酸钾指数指定条件高锰酸钾氧化剂处理水所消耗氧量氧mg/L表示水部机物及原性机物均消耗高锰酸钾高锰酸钾指数作水体受机物污染程度综合指标 水加入硫酸使呈酸性加入定量高锰酸钾溶液并沸水浴加热反应定间剩余高锰酸钾加入量草酸钠溶液原再用高锰酸钾溶液滴量草酸钠通计算求高锰酸盐指数 三、仪器 1．水浴装置 2．250mL锥形瓶 3．50mL酸式滴定管 四、试剂 1．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水加热煮沸使体积减少约1L放置夜用G－3玻璃砂芯漏斗滤滤液储于棕色瓶保存 2．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL述高锰酸钾溶液用水稀释至250mL储于棕色瓶使用前进行标定并调节至0.01mol/L准确浓度 3．1+3硫酸 4．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）：称取0.6705g105-110℃烘干并冷却草酸钠溶于水移于100mL容量瓶用水稀释至标线 5．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）：吸取10.00mL述草酸钠溶液移入100mL容量瓶用水稀释至标线 五、实验步骤 1．取100mL混匀水（高锰酸盐指数高于5mg/L则酌量少取并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶 2．加入5mL（1+3）硫酸摇匀 3．加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀立即放入沸水浴加热30钟（水浴重新沸腾起计）沸水浴液面要高于反应溶液液面 4．取锥形瓶趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液摇匀立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色记录高锰酸钾溶液消耗量 5．高锰酸钾溶液浓度标定：述已滴定完毕溶液加热至70℃准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色记录高锰酸钾溶液消耗量按照式求高锰酸钾溶液校系数（K）： K= 式：V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）若水经稀释应同另取100mL水同水操作步骤进行空白实验 注意事项： 1．水浴加热完毕溶液仍应保持淡红色变浅或全部褪说明高锰酸钾用量够应水稀释倍数加再测定 2．酸性条件草酸钠高锰酸钾反应温度应保持60-80℃所滴定操作必须趁热进行若溶液温度低需适加热 六、计算 1．水经稀释 高锰酸钾指数(O2，mg/L)= 式：V1—滴定水高锰酸钾溶液消耗量(mL)； K—校系数； M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L)； 8—氧（1/2 O2）摩尔质量 2．水经稀释 高锰酸钾指数(O2，mg/L)＝ 式V0—空白实验高锰酸钾溶液消耗量(mL)； V2—水量(mL)； C—稀释水含水比值例：10.00mL水用90mL水稀释至100mL则C=0.90

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