TOC测定时仪器是如何区分有机碳和无机碳的呢

有奖直播课 | 无机碳如何影响有机碳检测？

----Sievers无机碳去除器的原理、结构和维护

小碳

小碳又和大家见面啦！我们的#小碳微课堂#第六期将于9月25日开课。

本期直播课，我们还将从报名观众中随机抽取10名幸运儿，送出一份小礼品，快来报名吧！

（报名时，请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于10月初在微信公众号中公布，敬请留意。）

Sievers® ICR（无机碳去除器）的原理、结构及维护

时间：2020年9月25日周五，14:00

形式：网络直播课，注册报名后可随时回看

费用：免费

分析仪在测量总有机碳 (Total Organic Carbon，TOC）时，都必须处理无机碳（Inorganic Carbon，IC）。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有样品水中都含有有机碳和无机碳，它们统称为总碳（Total Carbon，TC）。

有机碳 (TOC) = 总碳 (TC) - 无机碳 (IC)

当水样中的IC小于TOC时，分析仪可以直接测量IC，然后用TC减去IC，即得到TOC。但当IC较高且TOC较低时（例如，IC=10倍的TOC），如果不去除或降低IC，TOC的测量结果就会变得不稳定。此时就需要去除或降低IC以提高仪器的分析性能。

Sievers分析仪采用无需气体的ICR（无机碳去除器）来降低IC含量。该方法已获得ZL，并获USEPA批准用于合规监测。常见应用包括监测原始地表水和地下水。有时，降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。对于在线连续监测的应用，应对所有样品启用ICR，并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部，环保效果ZJ，使用方便，占据空间小。

此次直播课程中，我们将与您分享ICR相关的以下议题，欢迎收看：

✔ 为何要使用ICR？

✔ Sievers® ICR的工作原理

✔ Sievers® ICR的使用方法

✔ Sievers® ICR的维护与验证

✔ Sievers® ICR的常见报警与处理

讲师介绍

娄海彦

售后服务经理

Sievers分析仪

娄海彦经理是苏伊士水务技术与方案-Sievers分析仪的售后服务经理。具有多年仪器行业从业经历，熟悉TOC分析仪的软硬件、日常操作、维护及故障排除。

报名方式

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█ 若您未收到微信提醒，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：ZX资讯-小碳微课堂进入课程直播。

█ 如您当天无法收看直播，课程结束后您也可以登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。

倾点仪测定时如何观察

倾点仪是用于测量液体在一定温度下流动性的重要仪器，广泛应用于油品、润滑油、化学溶液等领域。为了确保倾点仪的测量结果准确无误，观察和操作过程至关重要。本文将详细介绍在使用倾点仪进行测定时，应该如何正确观察，以确保实验数据的可靠性和实验过程的规范性。

倾点仪的原理与操作概述

倾点仪主要用于测试液体在低温下的流动性，特别是在液体凝固前的低温度。仪器通过逐渐降低样品的温度，当液体不再流动或发生凝固时，记录下该温度值，这就是液体的倾点。准确的操作和观察是确保测定结果精度的关键步骤。

仪器设置与温控要求

在进行倾点测定之前，首先要确保仪器处于正常工作状态。检查温度控制系统，确保设备已按照标准操作程序进行校准。应选择适合的样品量，并确保样品没有气泡或杂质，以避免干扰测量结果。对于倾点测定，温度的控制尤为重要，因为温度波动会直接影响测试结果。

观察过程中的细节要求

1. 观察样品流动状态：在测定过程中，要特别注意样品的流动性变化。当温度降低时，液体的流动性逐渐减弱，终会出现液体停滞的情况。此时，要仔细观察液体是否完全停止流动，确保未发生误差。

2. 记录倾点温度：倾点仪的测量过程中，记录每一个观察点的温度变化至关重要。在样品停止流动的一刻，仪器会自动记录下该温度值。为了确保数据的精确性，操作人员应特别关注仪器读数的准确性，避免由于人为失误导致的温度偏差。

3. 避免人为干扰：观察时要避免触碰仪器或对样品容器施加外力，因为这些因素可能会影响液体的凝固行为，导致测量结果不准确。

数据分析与结果确认

测量完成后，需要对结果进行进一步分析。通过对比多次测量数据，确保实验数据的稳定性和准确性。如果发现异常情况，应重新进行测量，避免由于操作不当导致误差。

结论

在倾点仪的测定过程中，观察是确保实验数据准确性的关键环节。正确的操作和细致入微的观察可以显著提高实验结果的可信度。通过精确的温控、细心的液体流动观察以及数据记录，可以有效避免测量误差，保证实验结果的高质量与高精度。这些措施不仅有助于提升实验的准确性，更是科学实验操作中必不可少的基本功。

倾点仪测定时如何观察

倾点仪是用于测量液体在一定温度下流动性的重要仪器，广泛应用于油品、润滑油、化学溶液等领域。为了确保倾点仪的测量结果准确无误，观察和操作过程至关重要。本文将详细介绍在使用倾点仪进行测定时，应该如何正确观察，以确保实验数据的可靠性和实验过程的规范性。

倾点仪的原理与操作概述

倾点仪主要用于测试液体在低温下的流动性，特别是在液体凝固前的低温度。仪器通过逐渐降低样品的温度，当液体不再流动或发生凝固时，记录下该温度值，这就是液体的倾点。准确的操作和观察是确保测定结果精度的关键步骤。

仪器设置与温控要求

在进行倾点测定之前，首先要确保仪器处于正常工作状态。检查温度控制系统，确保设备已按照标准操作程序进行校准。应选择适合的样品量，并确保样品没有气泡或杂质，以避免干扰测量结果。对于倾点测定，温度的控制尤为重要，因为温度波动会直接影响测试结果。

观察过程中的细节要求

1. 观察样品流动状态：在测定过程中，要特别注意样品的流动性变化。当温度降低时，液体的流动性逐渐减弱，终会出现液体停滞的情况。此时，要仔细观察液体是否完全停止流动，确保未发生误差。

2. 记录倾点温度：倾点仪的测量过程中，记录每一个观察点的温度变化至关重要。在样品停止流动的一刻，仪器会自动记录下该温度值。为了确保数据的精确性，操作人员应特别关注仪器读数的准确性，避免由于人为失误导致的温度偏差。

3. 避免人为干扰：观察时要避免触碰仪器或对样品容器施加外力，因为这些因素可能会影响液体的凝固行为，导致测量结果不准确。

数据分析与结果确认

测量完成后，需要对结果进行进一步分析。通过对比多次测量数据，确保实验数据的稳定性和准确性。如果发现异常情况，应重新进行测量，避免由于操作不当导致误差。

结论

在倾点仪的测定过程中，观察是确保实验数据准确性的关键环节。正确的操作和细致入微的观察可以显著提高实验结果的可信度。通过精确的温控、细心的液体流动观察以及数据记录，可以有效避免测量误差，保证实验结果的高质量与高精度。这些措施不仅有助于提升实验的准确性，更是科学实验操作中必不可少的基本功。

       分析仪在测量总有机碳 (Total Organic Carbon，TOC)  时，都必须处理无机碳 (Inorganic Carbon，IC)。IC 是 指 CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC 的来源包括溶解的石 灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有的样品水 中都含有有机碳和无机碳，它们统称为总碳 (Total  Carbon，TC)。 总碳（TC）= 有机碳（TOC）+ 无机碳（IC） 当样品中也含有无机碳时，分析仪就无法单独测量有机碳，因此大多数 TOC 分析仪就测量样品中的 TC 和 IC，然后相减，差值即为 TOC。

        TOC 分析仪也可以先吹除无机碳，然后再测量碳含量， 测量结果不含无机碳。此时测得的总碳即为样品的 TOC 。 该 测 量 值 也 称 为 “ 不可吹除 有 机 碳 （ NonPurgeable Organic Carbon,NPOC）”。  

TC = TOC = NPOC

       有些 TOC 分析仪既可以测量 IC，又可以去除 IC，从而 给操作员很大的操作灵活性，可以根据样品中的 IC 含 量来选择操作方法。当样品中的 IC 小于 TOC 时，分析 仪无需去除 IC 即可测得准确结果。分析仪可以直接测 量 IC，然后用 TC 减去 IC，即得到 TOC。

       但当 IC 较高且 TOC 较低时（例如，IC = 10倍的TOC）， 如果不去除或降低 IC，则 TOC 测量结果就会变得不稳 定。在下面的示例中，仪器测量 TC 和 IC 以计算 TOC， TC 和 IC 都很高（IC 是 TC 的组成部分），测量 TC 和IC 的仪器误差在Z终 TOC 计算值中占有很大比例。如 果在进行分析之前先去除或降低 IC，就能提高仪器的 分析性能。

       例如，样品中含 100 ppb TOC 和 1900 ppb IC。我们假 设仪器测量 TC 和 IC 的准确度为2％。一种情况是不去 除 IC，另一种情况是将 IC 降到 100 ppb（见表1）。

       在 IC 较高、TOC 较低的情况下，去除或降低 IC 能够提 高仪器的分析性能。一般来说，在使用 Sievers* TOC 分析仪时，如果 IC 高出 TOC 预期值的10倍以上，我们建议降低或去除 IC。

去除和降低IC的方法

有些 TOC 分析仪用气体来吹扫样品，以去除 IC，而剩 下的碳就是需要测量的有机碳。吹扫样品是去除 IC 的 有效方法，但需要考虑以下几个问题： 

1.吹扫气体的纯度（以免气体中的有机物污染样 品）。 

2.挥发性有机物的流失。 

3.如果不能 去除 IC，则留下的 IC 可能被报告 为 TOC，从而给分析系统带来误差。 

4.吹扫气体会增加成本、提高维护要求、延长样品 制备和分析时间。 

5.在 EPA TOC 方法 415.3（“确定水源和饮用水的总 有机碳含量和 254 nm 的特定紫外吸光度”）中， USEPA 规定 20 分钟的吹扫时间，气体流量为 100-200 毫升/分钟，确保将 IC 含量降到Z低，以 测量 TOC。在实践中，吹扫时间通常为 3-10 分钟， 具体时间可以根据仪器生产厂的建议和样品的特性而定。

表1. 去除和未去除IC的示例计算显示了对TOC结果的影响

       Sievers 技术采用无需气体的 ICR（无机碳去除器）来 降低 IC 含量。该方法已获得ZL，并获 USEPA 批准用于合规监测。

ICR的工作原理 

       在去除 IC 时，ICR 首先酸化样品，以将 IC 全都变成 CO2 的形式。酸化之前，IC 以离子形式和非离子形式存在。离子形式包括碳酸盐和碳酸氢盐，非离子形式为  CO2。 离子形式和非离子形式的含量比例取决于 pH 值。酸化 样品可以将 IC 全都转化为  CO2，以方便将其吹除。

CO2 → HCO3-→ CO32- 

低 ← pH 值 ← 高

       当分析仪探测到连接无机碳去除器（ICR）时，会自动 进行样品酸化，所使用的酸剂同正常 TOC 分析时使用的酸剂相同，因而无需添加其他试剂。样品酸化之后， 会流过 ICR 中能渗透 CO2的脱气模块。ICR 还配有真空 泵，用于将脱气模块外部抽成真空，以去除样品中的 无机碳（CO2）。内置的化学捕集器先“净化”通过脱气 模块的空气，去除空气中的全部有机物，以免污染样 品。IC 的去除率可达95-99％。无需去除 IC， 因为 Sievers TOC 分析仪会测量剩余的 IC，然后用 TC 减去 IC 得到 TOC。

       IC 含量被大大降低，从而提高了仪器的分析性能。这 种降低或去除 IC 的方法有以下优点。 

1.无需吹扫气体，因而成本较低，去除 IC 的过程更 简单。 

2.样品脱气同样品分析直接连在一起，因而无需花 额外时间来降低或去除 IC。 

3.此过程使挥发性有机碳（VOC，Volatile Organic  Carbon）的流失降低到Z少。进水中流失的 VOC 会降低进水和出水之间的TOC去除率的计算值。 

4.此过程由分析仪自动完成，无需人员手动操作。 

如果无需去除 IC，操作员可以用 ICR 的开启和关闭设置来绕过 ICR，方便地转换到正常监测模式。

应用建议 

当 IC 含量超过 TOC 的10倍时，应考虑使用 ICR。常见 的应用包括监测原始地表水和地下水。有时，降低或 去除 IC 也有利于监测成品饮用水。 

对于在线连续监测的应用，应对所有样品启用 ICR，并保持 ICR 的运行。ICR 安装在 Sievers M 系列实验室型、 便携式、在线型 TOC 分析仪的机箱内部，环保效果Z 佳，使用方便，占据空间小。

分析仪在测量总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）时，都必须处理无机碳（Inorganic Carbon，IC）。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有的样品水中都含有有机碳和无机碳，它们统称为总碳（Total Carbon，TC）。

总碳（TC）=

有机碳（TOC）+ 无机碳（IC）

当样品中也含有无机碳时，分析仪就无法单独测量有机碳，因此大多数TOC分析仪就测量样品中的TC和IC，然后相减，差值即为TOC。

总碳（TC）- 无机碳（IC）

实测值         实测值

= 有机碳（TOC）

计算值

TOC分析仪也可以先吹除无机碳，然后再测量碳含量，测量结果不含无机碳。此时测得的总碳即为样品的TOC。该 测 量 值 也 称 为 “ 不 可 吹 除 有 机 碳（Non-Purgeable Organic Carbon，NPOC）”。

TC = TOC = NPOC

有些TOC分析仪既可以测量IC，又可以去除IC，从而给操作员很大的灵活性，可以根据样品中的IC含量来选择操作方法。当样品中的IC小于TOC时，分析仪无需去除IC即可测得准确结果。分析仪可以直接测量IC，然后用TC减去IC，即得到TOC。

但当IC较高且TOC较低时（例如，IC=10倍TOC），如果不去除或降低IC，则TOC测量结果就会变得不稳定。在下面的示例中，仪器测量TC和IC以计算TOC，TC和IC都很高（IC是TC的组成部分），测量TC和IC的仪器误差在最 终TOC计算值中占有很大比例。如果在进行分析前，先去除或降低IC，就能提高仪器的分析性能。

例如，样品中含100 ppb TOC和1900 ppb IC。我们假设仪器测量TC和IC的准确度为2%。一种情况是不去除IC，另一种情况是将IC降到100 ppb（见表1）。

在IC较高、TOC较低的情况下，去除或降低IC能够提高仪器的分析性能。一般来说，在使用Sievers® TOC分析仪时，如果IC高出TOC预期值的10倍以上，我们建议降低或去除IC。

去除和降低IC的方法

有些TOC分析仪用气体来吹扫样品，以去除IC，而剩下的碳就是需要测量的有机碳。吹扫样品是去除IC的有效方法，但需要考虑以下几个问题：

吹扫气体的纯度（以免气体中的有机物污染样品）。

挥发性有机物的流失。

如果不能100%去除IC，则留下的IC可能被报告为TOC，从而给分析系统带来误差。

吹扫气体会增加成本、提高维护要求、延长样品制备和分析时间。

在EPA TOC方法415.3（“确定水源和饮用水的总有机碳含量和254 nm的特定紫外吸光度”）中，USEPA规定20分钟的吹扫时间，气体流量为100-200毫升/分钟，确保将IC含量降到最 低，以测量TOC。在实践中，吹扫时间通常为3-10分钟，具体时间可以根据仪器生产厂的建议和样品的特性而定。

表1. 去除和未去除IC的示例计算

显示了对TOC结果的影响

Sievers技术采用无需气体的ICR（无机碳去除器）来降低IC含量。该方法已获得专 利，并获USEPA批准用于合规监测。

ICR的工作原理

在去除IC时，ICR首先酸化样品，以将IC全都变成CO2的形式。酸化之前，IC以离子形式和非离子形式存在。离子形式包括碳酸盐和碳酸氢盐，非离子形式为CO2。离子形式和非离子形式的含量比例取决于pH值。酸化样品可以将IC全都转化为CO2，以方便将其吹除。

CO2 → HCO3- → CO32-

低 ← pH 值 ← 高

当分析仪探测到连接无机碳去除器（ICR）时，会自动进行样品酸化，所使用的酸剂同正常TOC分析时使用的酸剂相同，因而无需添加其他试剂。样品酸化之后，会流过ICR中能渗透CO2的脱气模块。ICR还配有真空泵，用于将脱气模块外部抽成真空，以去除样品中的无机碳（CO2）。内置的化学捕集器先“净化”通过脱气模块的空气，去除空气中的全部有机物，以免污染样品。IC的去除率可达95-99%。无需百 分之百去除IC，因为Sievers TOC分析仪会测量剩余的IC，然后用TC减去IC得到TOC。

IC含量被大大降低，从而提高了仪器的分析性能。这种降低或去除IC的方法有以下优点。

无需吹扫气体，因而成本较低，去除IC的过程更简单。

样品脱气同样品分析直接连在一起，因而无需花额外时间来降低或去除IC。

此 过 程 使 挥 发 性 有 机 碳（VOC ， VolatileOrganic Carbon）的流失降低到最 少。进水中流失的VOC会降低进水和出水之间的TOC去除率的计算值。 

此过程由分析仪自动完成，无需人员手动操作。

如果无需去除IC，操作员可以用ICR的开启和关闭设置来绕过ICR，方便地转换到正常监测模式。

应用建议

当IC含量超过TOC的10倍时，应考虑使用ICR。常见的应用包括监测原始地表水和地下水。有时，降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。

对于在线连续监测的应用，应对所有样品启用ICR，并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室型、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部，环保效果最 佳，使用方便，占据空间小。

冷热冲击

测试目的：主要考核试件在温度瞬间急剧变化定次数后.检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理破坏;

测试阶段：主要是用于研发设计阶段，试制阶段；

测试对象：主要用于测试材料结构或复合材料，现在用的最多的还是电子产品的元器件或者组件级(如 PCBA.IC)。

快速温变箱：

利用外加的环境应力，使潜存于电子产品研发、设计、生产制程中，因不良元器件、制造工艺和其它原因等所造成的早期故障提早发生而暴露出来，给予修正和更换；

测试阶段：相对于冷热冲击来说，快速温变箱更适合用于量产阶段；

测试对象：主要适用于电子产品的元器件级，组件级和设备级。

这是小编的总结，还有要补充的站友嘛？

随着经济发展和生活水平的提高，人们对果蔬的品质要求越来越高，果蔬的气味与其新鲜度、成熟度以及贮藏时间等变化密切相关。电子鼻技术作为一种新兴的智能仿生技术，具有检测速度快、识别效果好以及无损等优点，被广泛应用于食品农产品品质评价中。

德国AIRSENSE电子鼻PEN3是模拟人的嗅觉系统对样品气味进行分析，利用快速无损的手段对样品品质进行评价、判断，给予样品中挥发成分的整体信息,也称“指纹”数据。通过建立模型运用欧式距离、马氏距离、相关性等可以通过气味对样品进行聚类分析、未知样品的判定和定量预测等。让简单快捷的好与不好的模式识别的判别分析思维在某些领域代替了复杂性成分分析方式。产品的特点是全部采用气体传感器的方法来分析样品，并具有功能强大的分析软件，被普遍被使用，并得到高度认可，成为企业产品质量控制、科研机构进行食品分析研究、质检系统进行样品快速检测的有利工具。

PART 01

#番茄#

电子鼻区分不同成熟期的番茄风味特征

样品信息

按坚实度指标对番茄成熟度进行重新分，将番茄按坚实度分为 3 个等级：

  F i > 0.95 MPa 的为半熟期

  0.95 MPa ≥ F i ≥ 0.28 MPa 的为成熟期

  F i < 0.28 MPa 的为完熟期

结果分析

图4显示了电子鼻的分析结果，PCA分析的总的贡献率为98.88%，LDA分析的总的贡献率为89.98%。从中可以看出，电子鼻可以区别不同成熟度番茄风味差异，采用PCA方法分析时，电子鼻可以100%地区分不同成熟度的番茄。因此电子鼻在果蔬成熟度评价上具有巨大的潜力。

PART 02

#菠萝#

鲜切菠萝储藏方式对气味的影响

样品信息

对照组(CK)：分割后不做任何处理，直接包装；酸处理(A)：1%柠檬酸溶液浸泡5min，自然风干后包装；漂烫处理(B)：75℃水中处理2min，自然风干后包装；酸+漂烫处理(C)：1%柠檬酸溶液浸泡2min，再置于75℃水中处理2min，自然风干后包装；

结果分析

从图2中虚线部分可以看出，不同贮藏天数的CK与酸+漂烫处理的挥发性成分区域几乎无重叠部分，说明LDA分析方法能够区分CK与酸+漂烫处理；同种处理响应信号值的空间分布较为集中，说明同种处理在贮藏过程中的气味成分在一定比例范围内变化。该方法处理后的菠萝放置很多天气味也不会发生太大的变化。

PART 03

#蓝莓#

蓝莓保鲜效果评估

样品信息

不同剂量60Co-γ 辐照处理和新型包装材料对贮藏期间蓝莓果保鲜的影响。

结果分析

各处理组蓝莓果实挥发性物质互不交叉重叠，电子鼻基本能根据蓝莓果实香气将同一贮藏期、不同处理的蓝莓区分开。贮藏20d时各处理组的响应值沿PC1轴移动幅度较小，说明各处理组的果实在 20d贮藏期内的气味变化较小，能与其他样品明显区分。各处理组果实的传感器响应值沿PC1轴向右移动幅度均较大，说明其气味变化较大。将保鲜盒与低剂量辐照处理结合可有效延长蓝莓贮藏期并达到保持果实品质的目的。

PART 04

#青椒#

电子鼻对鲜切青椒品质的分析

样品信息

鲜切青椒冰箱冷藏：从上到下分别设置白色、红色、蓝色、绿色LED灯、无灯光(避光处理组)。

结果分析

各处理组在主成分1的投影具有一定区分度，其中新鲜样品和避光处理组与其他各处理组均有明显的差别，而蓝光、绿光、红光和白光处理组之间未有效区分。与蓝光、绿光、红光和白光处理组相比，避光处理样品的香气更加接近于新鲜样品。因此，光照处理会引起鲜切青椒香气的变化，而避光处理有利于维持青椒原有的香气。