茶的味觉检测电子舌样品前处理方法

茶的味觉检测电子舌样品前处理方法

电子舌不仅可应用于茶叶本身测试中，如产地、生长环境等对滋味的影响、六大茶类的滋味比较、茶叶加工过程中滋味的变化、生茶与熟茶的比较……还可以用于茶产品的市场调研、产品开发和营销推广等各个方面。茶叶电子舌检测前处理过程很重要，直接影响着茶叶味觉检测的结果。

具体操作方法：

称取茶样于茶杯中，加入沸水150mL，加盖冲泡5min，迅速倒出或用三层纱布过滤得到茶汤，待温度恢复至室温后上机测试。

乳制品涉及到的产品种类较多，如牛奶、酸奶、黄油、奶酪、芝士、奶油、乳饮料等，乳品的电子舌味觉检测不同的样品前处理的方式也是不同的，合适的前处理方式与测试结果的准确性有很大关系。

1、牛奶

可直接用于测定；

＜注意＞ 常规使用的“两步清洗"模式，可能会有残留而影响到回味的CPA值测定，推荐使用“三步清洗"模式。

2、乳酸菌饮料

可直接用于测定；

如果是冰箱冷藏储藏的样品需要提前拿出待温度恢复至室温后上机测试。

3、牛奶咖啡等含牛奶的饮品

可直接用于测定；

如果是冰箱冷藏储藏的样品需要提前拿出待温度恢复至室温后上机测试。

＜注意＞ 常规使用的“两步清洗"模式，如果残留较多影响到回味的CPA值测定，推荐使用“三步清洗"模式。

4、酸奶

液体酸奶

（1）将样品恢复至室温； 

（2）充分搅拌；

（3）搅拌均匀后的溶液作为待测样品溶液；

＜注意＞推荐使用“三步清洗"模式

凝固型酸奶

（1）将样品恢复至室温；

（2）用玻璃棒充分搅拌至均匀；

（3）准确称取120g凝固型酸奶置于烧杯中；

（4）加入120g纯水（稀释成原重量的2倍）； 

（5）使用电动打蛋器搅拌30秒；

（6）再用玻璃棒充分混合均匀后的溶液作为待测样品溶液；

5、黄油

含盐黄油

（1）取样若干（>50g），以奶酪样品为例，保证样品一致；  

（2）混匀，将样品放于食品料理机中，打碎搅拌1min；

（3） 称量，确定样品完全混匀后，准确称取50g样品于料理机中；

（4）加水，按照1:5的比例添加40°的蒸馏水；   

（5） 混匀，在料理机中混匀1min；

（6） 离心，确定样品混合均匀后，放于离心机中离心，3000rpm，离心10min；

（7） 分层取样，离心后静置分层移液管取上清液测试。

无盐黄油

（1）准确称取15g无盐黄油置于烧杯中

（2） 加入85g温度为60℃的纯水

（3）使用电动打蛋器搅拌1分钟

（4）冷却至室温后，进行离心分离10分钟（转速为3000rpm）

（5） 取离心分离后的水层部分，并加入相当于水层部分重量一半的基准液

（使最终稀释后得到的样品溶液中，基准液占比1/3）

（6）充分搅拌均匀后，得到待测样品溶液。

6、芝士

（1）准确称取30g芝士置于食物料理器中；

（2）加入120g温度为40℃的纯水（稀释成原重量的5倍）；

（3）使用食物料理器搅拌1分钟；

（4）冷却至室温后（用水冷却后或冷却后），离心分离10分钟（转速为3000rpm）；

（5）取离心分离后的水层部分为待测样品溶液。

7、奶油（生奶油、鲜奶油）

（1）准确称取40g奶油置于烧杯中；

（2）加入160g纯水（稀释成原重量的5倍）；

（3）使用电动打蛋器搅拌1分钟；

（4）进行离心分离10分钟（转速为3000rpm）；

（5） 采取离心分离后的水层部分作为待测样品溶液；

＜注意＞ 含有动物性脂肪的情况下，请使用温度为40℃的纯水进行稀释，并冷却到室温后（用水冷却后）再进行离心分离处理。

8、冰淇淋

（1）待冷冻样品恢复至室温后，准确称取50g置于烧杯中

（2） 加入100g纯水（稀释成原重量的3倍）

（3） 使用磁力搅拌器搅拌10分钟（转速为500～600 rpm），或者使用食物料理器或电动打蛋器搅拌1分钟

（4） 进行离心分离10分钟（转速为3000rpm）

（5）取离心分离后的水层部分作为待测样品溶液。

9、含牛奶产品

牛奶布丁

（1）准确称取60g牛奶布丁置于食物料理器中；

（2）加入180g纯水（稀释成原重量的4倍）；

（3）使用食物料理器搅拌1分钟；

（4）所得的溶液作为待测样品溶液；

乳制品是以牛奶、羊奶、驼奶等动物乳为原料的各种食品，主要包括液体乳类、乳粉类、炼乳类、乳脂肪类、干酪类、乳冰淇淋类和其他乳制品类七大类。牛奶中含脂肪、蛋白质、人体所需的20种氨基酸以及较丰富的矿物质，随着各类乳制品成为家庭日常摄入的营养物质， 其质量安全也成为大家关注的问题。

含有牛奶脂肪的样品

电子舌检测前处理方法

奶酪、人造黄油、黄油、奶油、巧克力

乳制品的气味和味道是评价其品质的重要手段。电子舌是近年来研究的热门话题，现如今，已经有很多实验尝试使用电子舌分析乳制品，包括味道、风味、新鲜度、微生物生长监测等评估。为现代乳品企业和相关监管机构提供了新的研究思路和有效手段。

但乳制品通常是高粘度或固态样品，且基质复杂、干扰严重， 易给后续分析结果带来不利影响， 需要快速高效的样品前处理技术。

下面以奶酪样品为例：

1.取样若干（>50g），以奶酪为例，保证样品一致；

2.混匀，将样品放于食品料理机中，打碎搅拌1min；

3.称量，确定样品完全混匀后，准确称取50g样品于料理机中；

4.加水，按照1:5的比例添加40°的蒸馏水；

5.混匀，在料理机中混匀1min；

6.离心，确定样品混合均匀后，放于离心机中离心，3000rpm，离心10min；

7.分层取样，离心后静置分层移液管取上清液测试。

电子舌对鸡精的味觉分析

样品：不同品牌鸡精，试验所有样品均从超市直接购买

仪器：日本INSENT公司ＴＳ-５０００Ｚ型味觉分析系统（电子舌）

检测指标：酸、苦、咸、鲜、涩５种风味指标

实验结果：

为了验证电子舌对不同品牌鸡精的区分能力，考察不同品牌鸡精的味觉差别，文章采用ＴＳ-５０００Ｚ型味觉分析系统，将７种品牌的鸡精进行稀释后检测。经过丰富的图形展示，对其传感器响应信号进行了主成分分析（ＰＣＡ）及评价分析，结果表明：样品鲜味指标在１４.９～１５.８之间，丰富性指标在５.２～６.１之间，差距均在一个单位以内。

研究意义：

不同品牌鸡精配方中添加的助鲜剂略有不同，导致鸡精中所含物质有细微差别，这为电子舌辨别风味差别提供了物质基础。本试验对不同品牌鸡精溶液检测其酸、苦、咸、鲜、涩５种风味指标，运用多种数据分析方法，如味觉分布图形分析、主成分分析（ＰＣＡ）与评价分析，以验证电子舌对不同品牌鸡精样品的识别和区分能力，考察不同品牌鸡精的风味差别。从而为鸡精的加工生产提供理论依据。

     电子舌利用其味觉分析的优势，可以改变通过舌头对味觉辨别以及对味道喜好的评价方法。电子舌对菜肴不同味道的测试，进而获得数据，对数据进行主成分分析及相关性分析处理，从而评判菜肴等级。电子舌还可以被大型酒店、餐饮连锁店对菜肴味道的监测和调节味型，可以替代传统的菜肴调味技术，从而实现菜肴成品味觉的标准化 。将电子舌运用于中式菜肴加工，对菜肴标准化 、工业化发展具有重要的现实意义。

      北京农业职业学院采用日本INSENT公司的电子舌就27份宫保鸡丁样品进行味觉品质分析，主要分析苦 味 、酸味 、苦味回味 、甜味 、丰富性，这些味觉指标决定了宫保鸡丁的味觉品质，菜肴味觉质量不是简单的数据，而是能够让人感到舒服愉悦的一种状态。

本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。

概述
  在粒度测试前样品的准备是很重要的，测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的，比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序，以便对两种样品进行比较。
典型抽样
  测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒，还会有一些小颗粒，但是大多数在两个极端中间，从容器表面提取样品，测量的大多是大颗粒，如果和从容器中间提取的样品来对比测量，结果会明显不同。
  如果样品储存在容器中，测量前样品应充分混合。不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。相反，用两只手握着容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离，大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时，由于离心分离，大颗粒易移到容器外面，这易导致样品偏差。

干样品应注意的问题
    首次测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品，用干燥分析方法较好。
  一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。
  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动，良好的表现为不粘连干燥粉状样品，可以在进料器中充分分解，而高粘性物质却易粘结，使测量出现偏差。
  样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到*温度，但不要高于样品熔点。
  如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的，常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋，以免吸潮。

湿样品应注意的问题
    以上考虑的问题是分析干燥样品，在湿状态下分析样品时更应小心，因为有更多选择，这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。

分散剂的选择和准备
  *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

  当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
  添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
  除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
  对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

导读：离子色谱已经广泛用于数十种阴阳离子的分析与检测，具有快速、灵敏和准确的特点。样品的属性不一样，应该采用合适的前处理方法。下面，离子色谱仪厂家-青岛普仁仪器，为您解析样品前处理的常见方法。

对固体样品进行前处理的两大类方法：

一般情况下，这些方法可用于测定非金属离子。

方法一：将固体样品分解，将非金属元素转化为相应的酸。

(1)氧瓶或氢 弹燃烧法。

该方法适用于分解温度较低的样品，不超过50mg。待测元素为氟氯溴等不易成含氧酸离子，吸收液推荐碳酸钠/碳酸氢钠。待测元素为硫磷等易成含氧酸离子，推荐使用NaOH加几滴双氧水，并煮沸几分钟，保证转化完全。

(2)高温炉焙烧法。

该方法适用分解温度较高，待测元素含量较低和称样量较大的样品，5g以内。需要加入固化剂如CaOH2。

(3)电弧燃烧法。

该方法适用试样量大，检测精确度要求高的样品，比如：钢铁生产及应用单位检测产品中硫的含量。

(4)光降解法。

该方法适用于消解有机化合物。

方法二：对特殊固体样品采用浸取的前处理方法

例如：

利用双氧水对样品进行前处理(备注：双氧水对色谱柱有损害，可在线柱切换或铂电极电解等);

测定尿素中的草酸根(加入氯化钙沉淀草酸根再用盐酸溶解测定);

对海水样品进行前处理(电解银电极除去海水中氯离子)等。

对液体样品进行前处理的两大类方法：

方法一：微膜过滤法，具体包括以下三种：

(1)滤膜或砂芯处理法。在线处理可用砂芯处理。

该方法缺点是：会有少量离子干扰实验，因此，对于痕量离子分析，需要多次洗涤并扣除空白背景。

(2)电渗析处理法。

该方法除了用于去除颗粒物、有机污染物，还可用于去除重金属离子等污染物。

(3)电解中和法。

该方法可以完成高浓度酸碱中痕量阴阳离子的分析。

方法二：固相萃取法，具体包括以下三种：

(1)离子交换树脂。不同类型的树脂可针对性地去除污染物。

(2)反相和吸附固相萃取法。

(3)螯合树脂。该方法可以用于检测复杂过渡金属和镧系金属。

友情提示：上述总结的方法，仅供参考。离子色谱仪样品的预处理技术，请以各个厂家使用说明为准。

（来源：青岛普仁仪器有限公司）

日本INSENT电子舌用于果酒滋味的检测，以6#为参照，其他样品均与其比较。主要对几款果酒的酸味、苦味和涩味进行比较，从图中可见，7个果酒产品在味道上差异明显。可见例如2#酸味、涩味和苦味均最大；1#和3#则是酸味、涩味和苦味均很小，每个产品的味道特征都可以非常清晰的直接展示出来。

日本 Insent 味觉分析系统（电子舌）使用具有广域选择特异性的人工脂膜传感器，模拟生物活体的味觉感受机理，通过检测各种味物质和人工脂膜之间的静电作用或疏水性相互作用产生的膜电势的变化，实现对5种基本味（酸、甜、苦、咸、鲜）和涩味的评价，无需借助任何统计分析和建模。

如今已经被广泛地应用到食品的味道数值化以及品质评价当中，并在饮料、酒类、调味品、果蔬、肉制品等食品各个领域，在药物苦味抑制研究方面也已做出了突出的贡献。

样品前处理是啥？为啥要做样品前处理？咋做样品前处理？

呵呵，给个表情大家自己体会。

样品前处理，无数“实验狗”、“科研狗”的一场噩梦。徜徉科技工厂，如何优雅的搬砖，这是个问题。

“样品量这么大，短期内又要出数据，有没有办法快速完成样品处理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，谁替你搬砖？”

“……”

莫慌，莱伯泰科REVO大通量微波消解仪，汇集LabTech多年样品前处理经验和quan球qian沿技术的诚意之作——“搬砖”也可以很优雅。

文末有彩蛋。

“这种高通量微波消解仪，市场上也有见，但是加酸这种危险的操作，还得自己来，工作依然很繁琐。”

别急！莱伯泰科ACID6 全自动加液仪，支持6种试剂自动切换添加，搭配REVO大通量微波消解仪使用，可降低人工接触腐蚀性试剂风险，提高工作效率。

“加酸是方便多了，但是通量这么大，光拧消解罐就费半天劲，软妹子瓶盖都拧不开，别说这消解罐。”

等着！莱伯泰科E-CAP全自动旋盖器，轻松开合消解罐，即便是软妹子单手也可操作，微波消解家族里的钢铁直男。

“这回巴适多了，要是连配置标准曲线也不用动手就更舒服了”

安排！莱伯泰科Minlab全自动稀释配标仪，配置高精度注射泵和防腐工作平台，自动完成移液、定容、标准曲线配置，还可支持配标方法自行开发。真正实现“十指不沾砖”。

“嗯，来劲了，搬砖去…”

彩蛋一

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　　所谓“知己知彼，百战百胜”，对样品的前处理同样的使用。只有选对合适的研磨仪器，才能发挥出其内力，才能磨削出理想的研磨效果。那有关于多样品组织研磨仪的这些奥秘，你都知道吗？

　　多样品组织研磨仪是应用磨模块中的钢珠在惯性力的作用下而对原料产生的高频冲击和摩擦进行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可对样品进行混合分散，且不会对试样造成交叉感染的现象。
　　
　　该研磨设备选用高韧性的声卡架，不易变形，工作时的特性相对稳定，在很大程度上提高了样品研磨的细密度。为了避免电流泄漏带来温升产生对样品研磨过程中的影响，通常需要选择超低温预冷的方式进行研磨，并应用缓冲液作为保护。
　　
　　对于样品的超低温预冷，就是要先把样品放在超低温的自然环境中进行一段时间的冷冻存储，通常是应用液氮或者超低温冰箱进行预冷处理，但液氮的预冷速度较快，选择应用的比较广泛。
　　
　　对于多样品研磨仪的样品磨床设计一般是在磨削后的进行的，而手工研磨的却是只需将磨料涂在研磨板上，用手执铸铁件作平行线，进行匀速直线运动或“8字形”的研磨运动，就可将铸铁件调成90°-180°，避免铸铁件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨机后，都需要将其研磨垫片取下进行清洗。这样，不仅可以避免研磨垫的破坏，还能够对仪器进行清洗维护，避免研磨液的渗入，对其造成损坏。
　　
　　综上，液氮的超低温预处理给我们样品的研磨造就了一种保护的环境，不仅能够避免电流泄漏温度上升带来的影响还能够使研磨速度加快，而组织研磨仪相对稳定的工作特性更是很我们的样品磨削带来了很大的帮助。

水质安全关乎人类的生命健康，水质检测则是我们保护水资源、守护人类健康的重要手段。

《地表水环境质量标准（GB3838-2002）》

《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》

《地下水质量标准（GB/T14848-2017）》

……

近些年针对水质中半挥发性有机污染物（SVOC）的检测标准越来越多，您是否已经开展了水中SVOC的检测呢？

水质中SVOC的ZD困惑是什么？

分析方法？

赛默飞eWorkflow方法包，一键导入仪器方法、处理方法等，完成智能化序列运行与结果输出！

数据处理？

变色龙软件，强大的数据处理功能，可以满足您多方位需求！

前处理复杂？

那今天的主角就登场啦！

RSH自动样品前处理平台

解决您前处理的烦恼！

国标常规前处理方法的问题

针对半挥发性有机污染物（SVOC），国标常规前处理方法主要是固相萃取和液液萃取，以液液萃取法为例，其一般流程为样品经有机相萃取、浓缩然后分析，看似简单的流程实际存在不少问题。

问题：

1 该过程费时费力、效率低下，

2 液液萃取有机溶剂消耗多，具有较高实验成本，

3 有机试剂对于分析人员的毒害作用，

4 该过程也是实验结果误差的主要来源。

问题统统走开，你只需要

更加自动化的

赛默飞RSH自动样品前处理平台  

赛默飞TriPlus RSH自动样品前处理平台，整合了液体自动进样，顶空自动进样，以及固相微萃取等功能，可以zui大程度的实现操作自动化，该样品前处理平台配备衍生化，加内标，配置标准曲线，样品前处理等附件。在该平台上可以实现无人值守的自动化操作，且通量高，样品处理灵活，并ZZ获得准确性更高、重现性更好的高质量数据。

基于TriPlus RSH自动样品前处理

平台的水质中SVOC解决方案

赛默飞采用RSH自动样品处理平台对地表水样品进行液液萃取，搭配TSQ 9000气相色谱三重四极杆质谱联用系统结合PTV进样口进行检测，建立了一种60种半挥发性有机污染物的分析方法。

该方法集合了RSH自动样品前处理平台无差异的样品处理能力和PTV进样口大体积进样模式，结果表明该方法灵敏度高，重复性好，且线性范围宽。

Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS 配置Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH™ 自动进样器

01 RSH液液萃取前处理操作流程

整个自动化前处理流程只需分析人员将样品、内标溶液、配置线性标准品溶液、提取溶剂放置在RSH样品盘，仪器设置好参数，后续即可实现仪器全自动化。

RSH液液萃取前处理操作流程图

a) RSH采用三种不同规格的取样针、进样针完成内标物的添加，提取溶剂的添加以及进样过程。该过程可根据各添加量自行选择合适的取样针，既可以保证取样与进样的准确性，又可以消除残留与交叉污染的风险。

b) 溶剂被加入到水样中后，样品瓶转移至涡旋混合模块剧烈混合1min，以完成有机污染物的有效提取。静置2min使水相与有机相完全分离。

c) 采用PTV进样口进行大体积进样。

该工作流程中每个样品前处理制备时间与前一个样品的色谱运行时间交叉重叠，实现每个样品的总循环周期时间zui优化，从而保证了实验的高通量分析。

液液萃取过程示例

自动加内标后混匀示例

02 基于该平台获得的高质量数据

在该平台下我们分析了水质中包含农药类、多环芳烃类、酚类、氯苯类的60 种半挥发性有机污染物。结果显示，针对大部分化合物LOQ 低至0.010 µg/L，其中苯并芘低至0.0025 µg/L，该数值远远低于国标中苯并芘的方法检出限0.060 µg/L。此外在0.100 µg/L的样品添加浓度下，平行10个样品重复性RSD%<10%,，在0.005 – 1.0 µg/L范围内  R²>0.995。

以上数据不仅体现了该方案的超高灵敏度，并且表明了RSH自动样品处理平台无差异的样品处理能力。

0.0025 µg/L 苯并芘

0.010 µg/L 环氧七氯

0.010 µg/L β-硫丹

0.010 µg/L 六氯苯

0.010 µg/L 苯（b）荧蒽

03 该方案特点与优势

a) 超高灵敏度，远远满足标准要求。

b) 无差异样品处理能力，避免人员操作误差，保证数据准确性与可靠性。

c) 高通量的样品处理能力，提高实验室生产效率。

d) 全流程自动化样品处理能力，节省实验室时间与人力成本。

e) 节省溶剂消耗，降低实验成本，减少分析人员长期暴露在有害的实验环境。

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茶是饮品，饮用是它的原生价值，而人们描述一款饮品通常是通过滋味。

"这茶喝起来如何？这可能是我们常遇到对的问题。

例如，我们常听到：

绿茶 鲜美爽口、清爽柔和、味道纯正厚实；

红茶 有苦而涩、甜而不腻、酸而适口之感觉；

乌龙茶 滋味清爽浓醇，味不浓不淡，不苦不涩，回味爽口......

对于茶叶来说，滋味至关重要，客观科学的进行滋味的判定则更为关键。日本INSENT电子舌不仅可应用于茶叶本身测试中，如产地、生长环境等对滋味的影响、六大茶类的滋味比较、茶叶加工过程中滋味的变化、生茶与熟茶的比较……还可以用于茶产品的市场调研、产品开发和营销推广等各个方面。