红外光谱测定中样品为什么不能含水

       能够直接观察含水样品对于普通扫描电镜来说是一项长期的目标。我们的商业型扫描电镜T300LV配合我们新开发的AquaCover技术成功的观察到了小水滴，接下来您还可以从中了解到此项技术可以观察任何含水的样品。

液态水的SEM成像条件

       JSM-IT300LV是扫描电镜中典型的可以选配安装低真空和冷冻样品台的电镜之一。JSM-IT300LV在低真空模式下，样品室的真空可以维持在10Pa到650Pa之间，DEBEN的JSM-IT300LV是扫描电镜中典型的可以选配安装低真空和冷冻样品台的电镜之一。

        JSM-IT300LV在低真空模式下，样品室的真空可以维持在10Pa到650Pa之间，DEBEN的冷冻样品台(英国)利用帕尔贴系统可以将样品的温度维持在-25°C到+50°C。

       水的相图如下图所示，从图中我们可以发现一块液态水可以稳定存在于JSM-IT300LV中的区域，因此我们我们需要一种特殊的技术将样品保存在这种条件下，且样品不会发生放电现象。一般情况下，在样品室抽真空的过程中，随着气压的变化，含水样品会发生脱水并且由于隔热冷却会使样品发生冷冻，Z后导致样品支持面的水滴消失。

       JEOL开发的Aqua Cover技术可以将样品带到0°C、650Pa这样的环境下，并且保持住样品中的水分。此项技术的描述过程如下:一旦条件稳定， 我们就可以观察含水样品。

Aqua Cover技术流程

1)在样品室大气的状态下将含水样品安装在冷冻样品台上，把温度设为0°C。

2)将Aqua Cover安装在样品上。

3)将样品室的真空抽至650Pa。

4)当真空度在650 Pa稳定后，取下Aqua Cover并开始观察。

运用Aqua Cover技术观察水滴

       下面的图像是利用Aqua Cover技术观察水滴状态的结果。将0.5微升的水滴在经防水加工的棉布上，然后将样品倾斜45度进行观察，就可以看到水滴被棉布表面排斥的状态。

总结

       本文介绍了利用Aqua Cover技术直接观察水滴，并且我们可以知道利用此项技术也可以非常容易的观察其他含水样品，也可以获得大景深的富有立体感的图片，我们也成功的收集了一些含水样品的观察数据,另外值得强调的是我们的商业型扫描电镜JSM-IT300LV，它采用了Z新设计的低真空系统可以将真空度维持在650Pa,并且优化后的束流可以得到高信噪比的图片。利用视频拍摄功能还可以对水滴蒸发的过程进行动态观察。

       之前我们为大家介绍了近红外光谱技术广泛的应用领域，以及近红外光谱测定固定样品的原理和其无需样品制备、整个分析过程不到一分钟的显著优势。本期除了总结近红外光谱技术的优势，以及介绍其如何测定液体样品外，还会告诉大家它是如何定量的。

近红外光谱技术的优势

       √  快速  不到一分钟即可得到结果

       √  省时  无需样品制备，固体和液体样品可直接测定

       √  经济  检测成本低，无需化学试剂或溶剂

       √  环保  无需化学试剂、溶剂，无废物产生

       √  无损  特别是珍贵样品，分析后不会影响其使用

       √  简单  没有经验的使用者也可很快上手

透反射测定液体样品原理

       这种测量方法是透射和反射的结合。在样品后面放置一个反射镜，用来将未被样品吸收的近红外光线反射回检测器。这种方法适合测量液体和胶体样品。

透射测定液体样品原理

       在这种情况下，样品被放置在近红外光源和检测器之间。近红外光线透过样品，任何未被吸收的近红外能量继续进入检测器。该方法适合测量透明溶液或悬浮液。

液体样品的测量

       如图所示，使用近红外光谱分析仪进行液体分析时，须将小瓶或比色皿放入仪器的样品仓中。按下开始键后，样品仓会自动收回，45秒后即可得到结果。在这种情况下，近红外辐射通过待测溶液后到达检测器。

如何定量

       由于在测量前需要先建立一个预测模型，所以近红外光谱法是一种间接分析技术。我们可以和GX液相色谱仪做一个比对。如果你想用GX液相色谱仪对一个物质定性或定量，你需要先配制该物质的标准溶液并通过测定他们建立一个校准曲线。

       这与近红外光谱法很相似：首先，你需要通过测量已知浓度或从基准方法(如滴定法)收集到的已知参数值来获得一些光谱。然后使用化学计量软件，如Metrohm Vision软件，根据这些光谱建立预测模型。

       我们将在以后的系列推文里向大家更详细地阐述如何创建预测模型，并从原理上阐述近红外光谱法与红外光谱法的区别，敬请期待！

含水孔隙度（Saturated Porosity）指的是岩石或土壤中被水填充的孔隙的体积与总体积之比。它表示岩石或土壤中有效的孔隙空间中被水占据的部分。含水孔隙度通常以百分比表示。

含水饱和度（Water Saturation）指的是岩石或土壤中水的体积与孔隙中可容纳的水的最大体积之比。它表示岩石或土壤孔隙中实际存在的水分量与孔隙容量之间的关系。含水饱和度也通常以百分比表示。

含水孔隙度和含水饱和度是描述岩石或土壤中水分分布情况的重要参数。它们反映了储层中水的分布和占据的程度。在地质勘探和储层评价中，这些参数对于确定储层的水饱和度、水储量和储层渗透性等具有重要的意义。

通过测量含水孔隙度和含水饱和度，可以评估岩石或土壤中的水分储量和可采储量，并用于油气勘探和开发中的资源评估和生产优化。这些参数的测量通常通过实验室测试、地质勘探和地球物理测井等方法获得。

如何测得含水孔隙度和含水饱和度？

低场核磁共振（NMR）法是一种用于测量岩石或土壤中的水分含量和孔隙结构的方法。它利用核磁共振现象，通过对样品中原子核的共振信号进行分析，获得与水分分布和孔隙结构相关的信息。

低场核磁共振法相对于高场核磁共振法（如常见的磁共振成像）来说，使用的磁场强度较低，通常在0.1到2.5特斯拉（T）范围内。

通过低场核磁共振法，可以测量岩石或土壤中的孔隙度、孔隙分布、孔隙连通性以及水分含量和水分分布等参数。这些参数对于研究储层特性、地下水资源评估、土壤水分管理等领域具有重要意义。

低场核磁共振法具有以下优点：

快速：低场核磁共振法可以在较短的时间内进行测量，提供快速的结果。

无损：该方法是无损的，不需要破坏样品，能够对原样进行测量。

灵敏度高：低场核磁共振法对水分敏感，可以检测到含水孔隙中的水分信号。

应用案例：玻璃珠孔隙模型测试（不同饱和度下T2弛豫图谱分析）

应用案例：常规岩心孔渗饱测试

砂岩T2谱及累积T2谱

样品的微分谱中可以看出来，饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短，采集不到水的信号，只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度，束缚流体饱和度、自由流体饱和度，结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

原油中含水会增大运输量，更重要的是更原油加工带来困难，增加了常减压蒸馏装置的能耗。因水的相对分子能量比油的相对分子能量小得多，气化后体积猛增，使系统压力降增加，动力消耗随之增加，因此油品中含量高，会使装置操作波动，造成冲塔。并且由于含水带入的无机盐（Call2、MgCl2）还会加剧装置的腐蚀。轻质燃料油中含水会使冰点、结晶点升高，导致油品低温水动性变差，造成油品在低温下分析出冰粒而堵塞过滤器及油路，尤其是航煤和柴油中的含水，会造成供油中断，酿成严重事故。润滑油中含水，会破坏润滑膜，使润滑不能正常进行，增加机件的磨损。水分带入的无机盐还会增加润滑油的腐蚀性，加剧机件的腐蚀。当使用含水的润滑油在温度较高的环境下工作时，由于水的汽化就会破坏润滑膜。重整原料油中水含量超标，会使催化剂中毒，由于油中过多的水占据了催化剂的酸性zhong心，破坏了酸性zhong心金属zhong心的平衡，使催化剂活性下降甚至失活，影响催化剂使用寿命。因此，水分含量是各种油品标准中不可缺少的质量指标。

   　测定油品中的水分可提供准确的计量油品的数量，即检尺后减去水量，就可得知整个容器中油的实际上数量。测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法，以防止造成以下危害：如石油产品中的水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低；轻质石油中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解的盐带入气缸内，生成积炭，增加气缸的磨损；在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，阻碍发电机燃料系统的燃料供给；石油产品中有水会加速油品的氧化生胶；润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气，破坏润滑油膜。轻质油品密度小，黏度小，油水容易分离。而重质油品则相反，不易分离。进入常减压蒸馏装置的原油要求含水量不大于0.2%~0.5%；成品油的规格标准要求汽油、煤油不含水，轻柴油水分含量不大于痕迹；重柴油水分含量不大于0.5%~1.5%；各种润滑油、燃料油都有相应的控制指标。