在马弗炉中煅烧硝酸铜时，所用的坩埚需要盖盖子吗？？

乙连排*李红利 2013-09-19 12:12:37 1760 浏览

在马弗炉中煅烧硝酸铜时，所用的坩埚需要盖盖子吗？谢谢！！！！

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jysljfnj4353 2013-09-20 00:00:00

当然要盖盖子，不仅浪费，而且样品会被污染的

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王鑫啊0088 2013-09-20 00:00:00

要看你加热的是什么状态的药品，如果加热后产生有灰分的物质则必须盖盖，当测硫酸铜的结晶水时没必要盖盖，水挥发后，侧前后质量变化就可以

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*版手机代购 2013-09-20 00:00:00

对于煅烧时会有挥发这种情况的样品，在煅烧时候是需要盖盖子的，但是在煅烧时不挥发的样品，就可以选择不盖盖子。对于硝酸铜这种样品，其熔点是114.5度，在170度士会发生分解，所以煅烧的温度不能超过170度，超过114.5度的煅烧时Z好盖着盖子，以防样品的浪费。

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*莓味夹心甜 2013-09-20 00:00:00

我们烧东西的时候，一定要盖盖子的，主要目的就是防止样品污染，其实无论是马弗炉还是烘箱，烧或烘都应该尽量避免杂质的引入，所以往往要盖上盖子。有些人认为不弄盖盖子，因为降温的时候，没有溢出的气体会与产物继续反应，所以导致样品不纯，我觉得这种情况很少发生，但是的确有过。我们盖盖子是这样的：将盖子的一处稍微搭在坩埚上，留一个小缝隙，气体在高温下，肯定会充分溢出，同时又不会飘进杂质。

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颜颜颜颜颜颜ok 2016-10-17 22:42:42

　　要盖盖子，主要目的就是防止样品污染，其实无论是马弗炉还是烘箱，烧或烘都应该尽量避免杂质的引入，所以往往要盖上盖子。　　盖盖子方法：将盖子的一处稍微搭在坩埚上，留一个小缝隙，气体在高温下，肯定会充分溢出，同时又不会飘进杂质。　　马弗炉是英文Muffle furnace翻译过来的。Muffle是包裹的意思，furnace是炉子，熔炉的意思。马弗炉在ZG的通用叫法有以下几种：电炉、电阻炉、茂福炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。　　在一定温度下，于空气或惰性气流中进行热处理，称为煅烧或焙烧。

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同步热分析仪试验所用坩埚的选择: 同步热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常是材料科学方面的基本的设备之一。一般同步热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。
　　同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用，那么它该怎么选择呢？
　　1.三氧化二铝坩埚（陶瓷坩埚）。在TGA实验中是常用的坩埚，它对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，三氧化二铝坩埚没有热反应，三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。
　　2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能，与陶瓷坩埚相比，在同步热分析仪中使用铂金坩埚，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题，可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末，然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。
　　3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验，高温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果，且测试温度低于600℃，可以选择铝坩埚。
　　4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝，可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性，尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属，如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝，但其具有多孔结构，容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。
　　5.对于同步DSC，要想获得较好的DSC信号，尽量选择金属坩埚。
　　6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出，要在坩埚上加带孔的盖子。
　　TGA测试期间，坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的，因为这样可以防止样品在测试前与空气接触，可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔，在进行实验，这一过程在自动进样器上可以很好地完成。
　　通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线，可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚（温度低于600℃）。如果样品的挥发组分非常少，或者非常不均匀，这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚，如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

（来源：北京恒久实验设备有限公司）