四环冻干机—真空冷冻干燥设备（五）

3.4.5加热系统的设计

加热系统是提供第一阶段升华干燥的升华潜热和第二阶段干燥蒸发热能量的装置。

被冻结的制品，不论其冻结体为大块、小块、颗粒、片状或其他任何形状，开始升华时总是在表面上进行的，这时升华的表面积就是冻结体的外表面。在升华进行过程中，水分逐渐逸出，留下不能升华的多孔固体状的基体，于是升华表面逐渐向内部退缩。在升华表面的外部形成已干层，内部为冻结层。冻结层内部的冰晶是不可能升华的，故升华表面是升华前沿。升华前沿所需供给的热能，相当于冰晶升华潜热。不论采用什么热源，也不论这些热量以什么样的方式传递，要达到水分升华的目的，这些热量最终必须不断地传递到升华表面上来。

供给升华热的热源应能保证传热速率满足冻结层表面既达到尽可能高的蒸气压，又不致使其熔化。

冷冻干燥中所采用的传热方式主要是传导和辐射。近年来在真空系统中也有采用循环压力法来实现强制对流传热的研究。在冻干机中，热量都是从搁板上传出来的，一般分直热式和间热式两种。直热式以电源为主；间热式用载热流体，热源有电、煤、天然气等。常用的辐射热源有近红外线、远红外线、微波等。

利用传导或辐射加热时，在被干燥的物料层中传热和传质的相对方向有所不同。从图3-26可见，辐射加热时被干燥物料的加热是通过外部辐射源向已干层表面照射来进行的。传到表面上的热量，以传导的方式通过已干层到达升华前沿，然后被正在升华的冰晶所吸收。升华出来的水蒸气通过已干层向外传递，达到外部空间。传热和传质的方向是相反的，内部冻结层的温度决定于传热和传质的平衡。一般辐射加热的特点是：随着干燥过程中升华表面向内退缩，已干层的厚度愈来愈厚，传热和传质阻力两者都同时增加，如图3-26(a)所示。图3-26(b)是接触加热时所发生的情况。在干燥进行中，热量通过冻结层的传导到达升华前沿，而升华了的水蒸气则透过已干层逸出到外部空间。因此，传热和传质的途径不一，而传递的方向是相同的。界面的温度也决定于传热和传质的平衡。随升华表面不断向内退缩，已干层就愈来愈厚，冻结层愈来愈薄，因而相应的传质阻力愈来愈大，传热的阻力愈来愈小。图3-26(c)是微波加热的情形。微波加热时热量是在整个物料层内部发生的，冻结层要发热，已干层也要加热。但由于这两层的介电常数和介质损耗不同，发生在冻干层内的热量要多得多。内部发生的热量被升华中的水吸收，故所供之热量不需传递，传质是在已干层内，方向是相反的。

把热量从热源传递到物料的升华前沿，热量必须经过已干层或冻结层，同时升华出的水蒸气也要通过已干层才能排到外部空间：在真空条件下，经过这样的物料层供送大量的升华潜热，阻力是很大的，同时，经过这样的物料层排除升华的水蒸气，阻力也是很大的。因此需采取多种方式提高传热和传质效率。

升华热的供应，原则上以在维持物品预定升华温度下，使升华表面即具有尽可能高的水蒸气饱和压力而又不致有冰晶融化现象为好。这时干燥速度最快.

(1)常用的加热板   间热式加热板的热量是由载热体从热源传递来的，加热板传递给制品所需的加热功率大致需要0.1W/g。载热体多用水、蒸汽、矿物油和有机溶剂等。有些间冷间热式冻干机上，常用R-11和三氯乙烯等作为冷和热的载体。

图3-27给出加热板热媒循环系统示意图。热媒在热交换器中加热，用循环泵将热媒送到冻干箱的搁板内对物料加热。为使冻干结束后物料能及时冷却，利用阀门控制冷却水，适时冷却水通入搁板内实现调控温度。

(2)加热技术的改进 通常在真空状态下传热主要靠辐射和传导，传热效率低。近来出现了调压升压法，其基本原理是降低真空度以增加对流传热的效能。据研究，在压强大于65Pa时，对流的效能就明显了。所以在保证产品质量的条件下，降低真空度以增加对流传热，使升华面上温度提高得快些，升华速度增加。

调节气压有多种方式，英国爱德华公司采用充入干燥无菌氮的方法；德国用真空泵间断运转法；日本用真空管道截面变化法。这些方法的共同特点是使冻干室气体压强处于不稳定状态，所以又叫改变真空度升华法和循环压力法。

改变料盘的形状，增加物料与料盘之间的传热面积也是改进传热方法的一种。图3-28中装制品容器上有伸出的薄壁，其目的就在于增加传热面积。

改变传热的另一种方法是从根本上改变加热方式，取消加热板。据资料报道，美国陆军Natick实验室采用微波热进行升华加工制作升华食品压缩的新工艺，可使能耗降低到常规工艺的50%。美国某公司在升华干燥牛肉时，使用915MHz微波加热装置，将干燥周期由22h减到2h。但介质加热（如微波加热）的方法一般不用于生物制品的冻干，以防止制品失去生命活力，降低制品质量。

(3)几种典型的供热方式   应用在食品工业真空冷冻干燥设备中的加热方法较多，大致可分为：辐射加热与吹冷空气相结合的方法，微波加热法；应用涂层输送带的辐射加热法；辐射和传导传热相串联的供热法；膨胀加热板的接触供热法等。

图3-28是辐射传热和传导传热相串联的供热装置示意图。这种传热方法的主要特点是辐射热先传给导热元件（物料容器壁），再传给被加热的物料。传导元件屏蔽直接来自辐射热能的热源。

水、有机物和高分子物质具有很强的吸收红外辐射的能力，食品冻干采用红外辐射加热方式是合适的。可以把高辐射红外线材料涂敷到加热板表面上。

在产品升华阶段要提供升华热，使产品中的水分不断从被冻结的冰晶中升华直到干燥完毕。升华分两个阶段：第一阶段是指大量水分从冰晶升华的过程，这时升华温度低于其晶点温度。第二阶段是结晶水的扩散过程，其温度高于共晶点温度。通常按第一阶段热负荷确定加热功率。

4.3 冻干过程中物料含水量的测量

(1)称重法   这是一种古老的方法，也是直接测量法。在冻干箱内设置称重机构，小冻干机内可以设置天平，大型冻干机内可以设置地秤或吊秤，实现边抽真空边观察重量的变化。这种方法的优点是简单易学；缺点是不够准确。

(2)取样法   在抽真空干燥过程中，通过设置在冻干机上的装置，取出样品，在大气环境下测量产品的含水量这种方法比较麻烦，但是比较准确。取出的样品可以用直接称重法，也可以用水分测量仪测量。图4-44是一种常用的水分测量仪，称为卤素快速水分测定仪，它是一种新型快速的水分检测仪器，其原理为利用热重分析法。图4-44为OHAUS MB45型卤素水分测定仪，其测量精度可达0.001g/0.01%。

(3)在线测量法冻干过程水分在线测量是一种最准确、快速、经济的测量方法，只可惜目前还没有上市的产品。

4.4 冻干终点的判断

冻干过程结束的判断很重要，它涉及冻干产品的质量、产量和经济效益。但是，到目前为止，还没有科学的仪器和方法，现有的判断方法还是经验法，不够准确。

（1）温度判断法   在冻干过程中通常都需要测量搁板温度和物料温度，并且绘出温度曲线。当测出的搁板温度与物料温度相接近时，即可以认为干燥过程接近结束。

（2）压力判断法   在冻干过程中应该不断的测量冻干箱内的压力（真空度），当测得的压力长时间稳定不变（根据冻干产品的品种、数量不同，通常在1~2个小时即可），认为冻干过程可以结束。

（3）湿度判断法   这是一种理论上可行，但实际操作比较困难的方法。这种方法需要在冻干箱内装上湿度计，测出冻干箱内气氛的湿度，进而判断干燥工艺是否可以结束。

4.5 冻干产品的质量分析

      4.5.1 残余水分的测量                       

产品残余水分的测量应除去从周围环境中吸收的水分。将干燥产品装入其他容器时，或称量的时候都应该在充满干燥气体的箱子或隔离器中进行。

箱子应该能容纳P2O5，或可用干燥气体清洗。在隔离器中进行的时候应带上固定在隔离器上的手套。干燥气体中用来称量的天平需要做一些调整以避免静电荷，这有可能导致相当大的错误。

      4.5.1.1 重量分析法                          

正如美国食品和药品操作规范第21项610.13条中所说的，在前几年，这种方法成为强制性的规范。被称的样品存储在温度在十20～十30℃之间的干燥室中，连同P2O5被反复称量直到质量不变为止。样品的最小量应该大于100mg，若有必要可取自多个小瓶。较高的温度可使达到质量不变的时间缩短，但是会引起更多的结合水解吸甚至使产品变质。利用这种方法，在+20～+30℃时，发现水很少被凝固到固体上。

      4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法             

利用这种方法被称量的干产品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到颜色由棕色变为黄色。视觉观察可由电流计代替，当滴定结束时，电流突然增加，这种方法样品的重量可比重量分析法减小2一4倍。为了完全地避免视觉观察产生的误差，利用电解可产生碘，用库仑定律计算水的含量，这种仪器（见图4-45）

在商业上是可得到的。用这种方法可测得的水的最小量为l0μg。Wckx和DeKlejin说明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶装的已干产品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer试剂中能和碘起反应或不能溶于甲醇或水分无法被甲醇吸取的产品。Karl Fischer仪器如图4-46所示。