您有一份节后仪器自检指南，请注意查收！

磨刀不误砍柴工，仪器自查好开工！随着春节假期的结束，各行各业复工复产，休息了一个假期的仪器也要重新启动，那仪器开机有哪些需要注意的地方呢？小编贴心的为您准备了仪器节后自检指南，来了解一下吧：

希望这些自检Tips可以帮助您顺利开机，顺利开工！在使用仪器的过程中出现任何问题，您都可以在线留言咨询，我们将竭诚为您服务！

       近期，德尔塔变异毒株在江苏部分地区流行开来。疫情来势汹汹，为更好防控疫情，链能小编今日就跟大家，来讲讲疫情防护的事情。

       疫情之下，唯有做好防护才是王道。德尔塔病毒传染性极强，每个人的健康都相互关联，请为自己和他人的健康负责。重要事情说三遍：防护、防护、防护！实验室金相切割机防疫指南已送达，请您查收！

金相切割机日常如何预防？

1. 1. 及时消毒，每天到实验室，首先用含75% 的免洗洗手液、酒精消毒湿巾对手部等皮肤擦拭消毒，然后给金相切割机进行全面消毒。

2. 2. 进入实验室，佩戴口罩，尽量保持距离，并且注意实验室通风。

3. 3. 有人来访时，应佩戴口罩进入，尽量与实验室其他人员保持距离。来访者离开后，及时开窗通风，并对其接触的金相切割机进行消毒。

       特殊时期，链能小编提醒，自觉做到不扎堆、不聚集、不串门，坚持做好个人防护。科学佩戴口罩、勤洗手、常通风等良好卫生习惯，积极配合落实好各项防控措施，共同战疫！

       本期TA仪器技术指南由陈天虹博士为您讲解DMA Q800当中多种夹具校正的入门课程，包括薄膜拉伸夹具校正、双悬臂夹具校正以及低摩擦三点弯曲夹具校正。不超过十分钟的短视频，助您迅速掌握各种操作技巧！ 

Techtips 1

DMA Q800薄膜拉伸夹具校正

Techtips 2

DMA Q800双悬臂夹具校正

Techtips 3

DMA Q800低摩擦三点弯曲夹具校正

在纺织品检测过程中

您是否遇到过以下问题：

纺织品中的偶氮检测做不好？

回收率总是很低？

       纺织品中禁用偶氮染料检测的方法主要是使用国标“GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料测定”，今天安谱实验小编就对国标中的一些注意点以及检测实验中的一些注意事项给大家做个分享，为各位的实验优化和问题排查提供一个参考方向。赶紧进来学习吧~

一、pH问题

1 柠檬酸盐缓冲液

       国标中配置的柠檬酸盐缓冲液pH为6.0，其写的是称量12.526g柠檬酸，而其实应该是12.526g的柠檬酸一水化合物，如果使用无水的柠檬酸需重新计算含量称取11.4525g或使用氢氧化钠溶液调节pH值到6.0。

2 硅藻土小柱

       因芳香胺类物质在弱碱性环境下稳定，选取的硅藻土小柱也应为弱碱性，实验选用的是CNWBOND 偶氮染料检测专用柱（SBEQ-CA3939），其硅藻土的pH值为9.9 ，其COA证书如下：

3 氢氧化钠溶液

       欧标方法 EN ISO 14362-1-2017，在过柱前加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液以保证样品的稳定。对过柱前加不加氢氧化钠溶液进行对比，分析2,4-二甲基苯胺的回收率，结果如下表:

       偶氮检测实验在过硅藻土柱前加入要加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液。

二、洗脱溶剂选择

       国标中使用乙 醚进行洗脱，也可参照欧标使用叔丁基甲醚进行洗脱，二者的洗脱效果相当，但使用无水乙 醚洗脱时可能会在浓缩后残留几滴水，影响定容，这可能和环境湿度过高的原因有关，而叔丁基甲醚则没有水分残留，不影响实验。

三、浓缩问题

1 旋蒸条件

       国标要求于35℃左右的温度低真空度浓缩，实验在3种条件下进行旋蒸，验证浓缩条件对2,4-二甲基苯胺回收率的影响，详细旋蒸条件和结果见下表：

       实验结果表明主要是旋蒸时的压力影响目标物的回收率，条件1旋蒸温度只有25℃但压力达到0.7MPa，回收率只有70%，所以实验中一定要控制好旋蒸压力，压力控制在0.5-0.6MPa左右。

2 氮吹问题

       国标要求旋蒸至1mL，然后氮吹至近干，一定不能吹干，但这样操作较难控制，目标物易挥发，氮吹过快或者吹的太干很容易导致目标物的损失。所以建议旋蒸至5mL左右，转移后直接氮吹至0.5mL左右，加入内标，定容混匀后上机分析。

       实验对比了氮吹至0.5mL和直接氮吹至刚好吹干的两种条件下的2,4-二甲基苯胺回收率，结果如下表，表明氮吹对回收率的结果有着较大的影响，实验一定不可吹干，建议可以相对的多留一些溶剂，降低目标物的损失。

小结

综合分析，纺织品中偶氮检测实验需要注意以下几点：

（1）上样前可加入0.2 mL 10%NaOH溶液；

（2）旋蒸时温度和压力不可过高，旋蒸剩余体积不可过少，建议剩余5mL；

（3）氮吹时不可加热且氮吹剩余体积不可过低，建议剩余0.5mL。

       继上一期的DMA Q800的三种夹具校正入门教程后， 本次DMA技术指南第二集中，陈天虹博士还将为您带来DMA Q800的单悬臂夹具校正、压缩夹具校正和剪切夹具校正.不超过十分钟的短视频，助您迅速掌握各种操作技巧！ 

Techtips 1

DMA Q800单悬臂夹具校正

Techtips 2

DMA Q800压缩夹具校正

Techtips 3

DMA Q800剪切夹具校正

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      热分析设备是一种通过加热，检测样品温度与重量、差热信号的关系，热分析设备主要分为差示扫描量热仪（差热法DSC,DTA）、热重分析仪（热重法TGA，DTG）、综合热分析（同步DSC-TGA或DTA-TGA）三个大类：

diyi类：差示扫描量热仪

      差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，差热法，DSC,DTA）主要是测试样品的熔点、热固化、光固化、冷结晶、相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度、比热容、反应动力学等，如果样品为非晶体物质，那么不适用于此方法，可以通过全自动视频熔点测试仪（MPT-V系列）或者显微热台熔点测试仪（MPT-T系列）测试该物质熔点。

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图1：YND系列差示扫描量热仪

第二类：热重分析仪

      热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer，热重法TGA，DTG）主要是测试的是样品质量随着温度变化（或时间变化，比如说在某温度下恒温X小时）而变化的关系。样品在高温中会升华、汽化、挥发、分解、氧化燃烧等，就会造成重量的损失，比如说，受潮的CaC2O4·H2O，含有自由水和结晶水，在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发，造成重量降低；当温度升高时，170℃-190℃，就会失去结晶水，从而转变成CaC2O4；随着温度的持续上升，450℃-460℃时，CaC2O4分解成CaCO3和CO，此时CO随着气流排出，CaCO3留在样品中；继续加热到750℃-800℃，CaCO3将继续分解成CaO和CO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程，有的样品还有氧化燃烧的过程（比如说，热重法测试炭黑含量，后期通入氧气燃烧炭黑，生成CO2从而形成重量损失），每个过程都有重量损失，测试出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。

图2：TGA-C系列热重分析仪

第三类：综合热分析仪

      综合热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，同步热分析仪，DSC-TGA或DTA-TGA）在测试样品的重量变化的同时，测试样品发生的差热变化，比如说CaC2O4分解成CaCO3和CO、CaCO3将继续分解成CaO和CO2，吸收热量；炭黑燃烧，释放热量等，在重量变化的同时，有差热变化。

图3：ZH-B系列热重分析仪

      以上三种热分析仪，为通用型常见的检测设备，每一种设备都有十几、二十种型号，究竟如何选型？

      大概的方向如下：首先，确认一下需要测试的项目，是重量方向还是差热方向，或者两个都需要？其次根据温度，比如说，测试铅的熔点，铅熔点为327.5℃，那么使用差示扫描量热仪（DSC）时室温到500℃即可；Z后，看一下是否有其他特殊要求。

diyi类：差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，差热法，DSC,DTA）选型：

1、只测试等温氧化诱导期（氧化诱导时间、OIT），主要是电线电缆、管道行业：

①测试样品量小：选择单路设备DSC-500A，YND-A1；

图4：单路差示扫描量热仪炉体新结构

②测试样品量稍微有点多或者时间稍长：选择两路设备DSC-OM2，YND-OM2，单次实验可以测试两个样品，将缩短一半的测试时间，提高2倍测试效率，一个样品的时间测试两个数据，两路传感器单独运行，互不影响；

图5：BM2/OM2系列差示扫描量热仪炉体

③测试样品量很多或者时间特别长：选择四路设备DSC-OM4，YND-OM4，单次实验可以测试四个样品，将缩短到1/4的测试时间，提高4倍测试效率，一个样品的时间测试四个数据，四路传感器单独运行，互不影响。

图6：BM4 / OM4系列差示扫描量热仪炉体

2、任意测试熔点、热固化、冷结晶相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度，行业不限，根据以下四点选择型号（如果测试比热容、反应动力学，建议选择YND系列设备）：

①首先根据样品的待测温度选择适当的范围：-160℃~500℃/800℃，-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃，RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃；温度适合的比较好，不建议预留温度区间过大，比如说应该在600℃左右，DSC-800B或者YND-C1即可（RT~800℃），如果没有扩项的需要，选择RT~1550℃或者-160℃~800℃，就不是很合适了。

②测试样品量多的客户，可以选择多路的设备：DSC-BM系列，YND-BM系列，单次实验可以测试两个样品或者四个样品；

③DSC系列与YND系列的区别：YND系列灵敏度、基线的稳定性都比DSC系列高，YND系列是一体机设备，内置10.8寸触屏电脑，不用另配电脑，DSC系列需要外配电脑使用。

3、如果需要高压（DSC-HP系列目前我公司设备有0-3Mpa,0-5Mpa）、UV光照测试光固化（DSC-UV系列），可以直接根据温度、压力范围选择；如果是其他特殊要求，可以直接与我公司联系，届时会安排技术人员对接。

图8：DSC-HP系列差示扫描量热仪

第二类：热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer，热重法TGA，DTG）：

我公司热重分析仪主要类型：

①按照温度分：TGA-1000系列（RT-1000℃），TGA-1250系列（RT-1250℃），TGA-1450系列（RT-1450℃），TGA-1550系列（RT-1550℃）；

②按照天平档次分：TGA-A系列（国产0.1mg分辨率的普通天平），TGA-B系列（国产0.01mg分辨率的优质天平），TGA-Q系列（德国进口赛多利斯天平，0.01mg分辨率）；

图9：德国进口赛多利斯天平重量曲线（5mg）

图10：TGA-B系列重量曲线（30mg以上）

③按照密封性能分：TGA-A系列、TGA-B系列（非密封设备，无法收集挥发气体，无法测试炭黑含量，惰性气体保护效果会随着时间增加而变低），TGA-C系列（密封设备，可以收集挥发气体，可以测试炭黑含量，惰性气体保护效果，保证炉体进入的气体为单一气体）（该部分详情可以参考http://www.innuo-instruments.com/page8.html?article_id=43《上海盈诺热重分析仪密封性能实验研究报告》）。

④按照可添加样品量分：TGA-A系列、TGA-B系列、TGA-Q系列、TGA-C系列（均为中剂量样品，坩埚为φ6mm*10mm，可以选配大剂量支架φ10mm*26mm），TGA-D系列（为超大剂量样品，坩埚为φ26mm*50mm）。

图11：不同尺寸的热重坩埚

选型时，可以根据以下几点：

①精度要求不高，粗糙的测试：可以根据温度的不同选择TGA-A系列（TGA-1000A，TGA-1250A，TGA-1450A，TGA-1550A）

②有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择TGA-B系列（TGA-1000B，TGA-1250B，TGA-1450B，TGA-1550B）

图12：TGA-B系列密封性实验（非密封，炭黑一直氧化）

③有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择TGA-C系列（TGA-1000C，TGA-1250C，TGA-1450C，TGA-1550C）

图13：TGA-C系列炭黑含量测试

④精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，且不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择TGA-QB系列（TGA-Q1000B，TGA-Q1250B，TGA-Q1450B，TGA-Q1550B）

④精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择TGA-QC系列（TGA-Q1000C，TGA-Q1250C，TGA-Q1450C，TGA-Q1550C）

⑤如果要测试样品比较多，或者重量损失特别小，可以根据温度的不同、是否密封选择TGA-DB系列或者TGA-DC系列

图14：TGA-D系列热重分析仪

第三类：综合热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，同步热分析仪，DSC-TGA或DTA-TGA，STA）

我公司综合热分析仪主要类型与热重分析仪类似（综合热分析仪没有大剂量和超大剂量）,选型时，可以根据以下几点：

①精度要求不高，粗糙的测试：可以根据温度的不同选择ZH-A系列ZH-1000A，ZH-1250A，ZH-1450A，ZH-1550A）

②有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择ZH-B系列（ZH-1000B，ZH-1250B，ZH-1450B，ZH-1550B）

③有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择ZH-C系列（ZH-1000C，ZH-1250C，ZH-1450C，ZH-1550C）

④精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，且不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择ZH-QB系列（ZH-Q1000B，ZH-Q1250B，ZH-Q1450B，ZH-Q1550B）

④精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择ZH-QC系列（ZH-Q1000C，ZH-Q1250C，ZH-Q1450C，ZH-Q1550C）

      选型方案不是的，如不清楚样品的特性或未知选型，可以联系我公司销售人员：021-55236989；如果方便，建议您直接邮寄样品到我公司测试，检测样品Z适合的型号；如果相距不远，建议客户直接来我公司实验室测试。

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）