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在纺织品检测过程中

您是否遇到过以下问题：

纺织品中的偶氮检测做不好？

回收率总是很低？

       纺织品中禁用偶氮染料检测的方法主要是使用国标“GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料测定”，今天安谱实验小编就对国标中的一些注意点以及检测实验中的一些注意事项给大家做个分享，为各位的实验优化和问题排查提供一个参考方向。赶紧进来学习吧~

一、pH问题

1 柠檬酸盐缓冲液

       国标中配置的柠檬酸盐缓冲液pH为6.0，其写的是称量12.526g柠檬酸，而其实应该是12.526g的柠檬酸一水化合物，如果使用无水的柠檬酸需重新计算含量称取11.4525g或使用氢氧化钠溶液调节pH值到6.0。

2 硅藻土小柱

       因芳香胺类物质在弱碱性环境下稳定，选取的硅藻土小柱也应为弱碱性，实验选用的是CNWBOND 偶氮染料检测专用柱（SBEQ-CA3939），其硅藻土的pH值为9.9 ，其COA证书如下：

3 氢氧化钠溶液

       欧标方法 EN ISO 14362-1-2017，在过柱前加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液以保证样品的稳定。对过柱前加不加氢氧化钠溶液进行对比，分析2,4-二甲基苯胺的回收率，结果如下表:

       偶氮检测实验在过硅藻土柱前加入要加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液。

二、洗脱溶剂选择

       国标中使用乙 醚进行洗脱，也可参照欧标使用叔丁基甲醚进行洗脱，二者的洗脱效果相当，但使用无水乙 醚洗脱时可能会在浓缩后残留几滴水，影响定容，这可能和环境湿度过高的原因有关，而叔丁基甲醚则没有水分残留，不影响实验。

三、浓缩问题

1 旋蒸条件

       国标要求于35℃左右的温度低真空度浓缩，实验在3种条件下进行旋蒸，验证浓缩条件对2,4-二甲基苯胺回收率的影响，详细旋蒸条件和结果见下表：

       实验结果表明主要是旋蒸时的压力影响目标物的回收率，条件1旋蒸温度只有25℃但压力达到0.7MPa，回收率只有70%，所以实验中一定要控制好旋蒸压力，压力控制在0.5-0.6MPa左右。

2 氮吹问题

       国标要求旋蒸至1mL，然后氮吹至近干，一定不能吹干，但这样操作较难控制，目标物易挥发，氮吹过快或者吹的太干很容易导致目标物的损失。所以建议旋蒸至5mL左右，转移后直接氮吹至0.5mL左右，加入内标，定容混匀后上机分析。

       实验对比了氮吹至0.5mL和直接氮吹至刚好吹干的两种条件下的2,4-二甲基苯胺回收率，结果如下表，表明氮吹对回收率的结果有着较大的影响，实验一定不可吹干，建议可以相对的多留一些溶剂，降低目标物的损失。

小结

综合分析，纺织品中偶氮检测实验需要注意以下几点：

（1）上样前可加入0.2 mL 10%NaOH溶液；

（2）旋蒸时温度和压力不可过高，旋蒸剩余体积不可过少，建议剩余5mL；

（3）氮吹时不可加热且氮吹剩余体积不可过低，建议剩余0.5mL。

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磨刀不误砍柴工，仪器自查好开工！随着春节假期的结束，各行各业复工复产，休息了一个假期的仪器也要重新启动，那仪器开机有哪些需要注意的地方呢？小编贴心的为您准备了仪器节后自检指南，来了解一下吧：

希望这些自检Tips可以帮助您顺利开机，顺利开工！在使用仪器的过程中出现任何问题，您都可以在线留言咨询，我们将竭诚为您服务！

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普源频谱分析仪广泛应用于EMI预测试、汽车电子、物联网等多个行业，对于很多初入行的工程师来说频谱分析仪如何使用呢？安泰测试以RSA3000为例，为大家分享一份普源频谱分析仪使用指南。

对于本实验，将需要以下设备：

- 函数发生器

- 同轴电缆连接器N型连接器连接到BNC连接器

设置函数发生器以100MHz输出100 mVpp的正弦波。然后将函数发生器连接到RSA3000系列分析仪的RF输入。将函数发生器连接到频谱分析仪后，您应该观察如下所示的频谱图。

现在，按Auto-Tune按钮（在Sweep Control下）。您现在应该观察以下频谱图如下：

Auto-Tune功能是一个非常有用且省时的功能。每当遇到频谱图中ZX频率位置的不确定性时，自动调谐功能将帮助用户将显示屏置于输入信号的Z高峰。

光标Marker：

光标用于获取有关频谱图上特定数据点的准确信息。出于演示目的，RSA3000处于与上图相同的状态，按“峰值”键。

如所观察到的，光标将被放置在显示器的ZX，峰值按钮用于将标记放置在光谱图上的Z高点。

类似地，如果当前峰值的左侧或右侧存在另一个峰值，则使用“L峰值”和“R峰值”按钮允许我们在信号峰值之间导航。在上述情况下，仅存在一个真实峰值，因为这是纯正弦波。或者，左侧的峰值菜单可用于浏览信号的峰值，按下“峰值”按钮时出现。

按下黑色的“FREQ”按钮，将显示屏幕右侧的“频率”菜单。

我们可以看到频率以100 MHz为ZX，这是正弦波输入系统的频率。按“ZX频率”软键; 这将突出显示ZX频率值选择，并使用数字键盘将ZX频率更改为不同的值。通过新的ZX频率，我们现在可以观察到显示器上峰值位置的变化。

如果您想了解频谱分析仪详细使用指南，欢迎咨询普源一级代理——安泰测试，安泰测试为您提供免费技术咨询。

       近期，德尔塔变异毒株在江苏部分地区流行开来。疫情来势汹汹，为更好防控疫情，链能小编今日就跟大家，来讲讲疫情防护的事情。

       疫情之下，唯有做好防护才是王道。德尔塔病毒传染性极强，每个人的健康都相互关联，请为自己和他人的健康负责。重要事情说三遍：防护、防护、防护！实验室金相切割机防疫指南已送达，请您查收！

金相切割机日常如何预防？

1. 1. 及时消毒，每天到实验室，首先用含75% 的免洗洗手液、酒精消毒湿巾对手部等皮肤擦拭消毒，然后给金相切割机进行全面消毒。

2. 2. 进入实验室，佩戴口罩，尽量保持距离，并且注意实验室通风。

3. 3. 有人来访时，应佩戴口罩进入，尽量与实验室其他人员保持距离。来访者离开后，及时开窗通风，并对其接触的金相切割机进行消毒。

       特殊时期，链能小编提醒，自觉做到不扎堆、不聚集、不串门，坚持做好个人防护。科学佩戴口罩、勤洗手、常通风等良好卫生习惯，积极配合落实好各项防控措施，共同战疫！

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