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GX液相色谱出现肩峰的原因有哪些?

viily 2018-04-04 13:21:23 562  浏览
  • GX液相色谱出现肩峰的原因有哪些?

参与评论

全部评论(1条)

  • 睡懒觉的猪 2018-04-04 13:49:30
    可以肯定是色谱柱出了问题。 柱头塌陷柱头污染柱头堵塞不溶性颗粒解决方案如其他知友所言,倒过来继续用。 update:补充一点,仪器故障也可能出现这种情况,进样不顺畅比如进样针不完全堵塞或管路连接的某处死体积较大。就是说肩缝可能是二次进样所致,也可能是死体积造成的异常谱带展宽。

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重叠峰的出现原因

1.4.如果峰形解析不正确(未完全分离的重叠峰),可能会被误认为柱(色谱柱)或缓冲液的问题。

如果仅部分解析两个峰形(两个峰仅有部分分开),则可能会认为其是裂峰或双峰。如图4显示的情形。

在图4a中,可观察到与图3极为类似的峰值变形(峰变形),其表明玻璃料被堵塞(筛板堵塞)。

改变柱并未纠正这个问题(更换色谱柱不能解决此问题),所以玻璃料(筛板)堵塞并非导致这一现象的原因。如果柱上样品的质量减少(减少上样量)(图4b),峰形看起来更像是两个峰,而不是一个肩形峰。

这便需要进一步研究,以确定是否存在第二个峰。可以通过修改方法条件来完全分离两个峰(由此进行了进一步的研究,证实了存在第二个峰。

调整方法的条件后,两个峰完全分离)。

图4. 由于存在第二个组分而产生分裂峰。

(a)25ng / mL,和(b)等离子体中10ng/ mL的药物(第二个峰)(10 ng/mL血浆中的药物(第二个峰))。来源[1]。


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