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单一物质进液相色谱,出现这样的峰是什么原因?柱子吗?

bailey0012010 2017-04-18 06:10:59 334  浏览

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全部评论(1条)

  • nothing198671 2017-04-19 00:00:00
    单一物质进液相色谱,出现这样的峰是什么原因?柱子吗? 1.流通池被严重污染,清洗流通池; 2.氘灯老化,能量低,更换氘灯; 3.进样系统出现问题,样没进到柱子里; 4.系统漏液。

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1.4.如果峰形解析不正确(未完全分离的重叠峰),可能会被误认为柱(色谱柱)或缓冲液的问题。

如果仅部分解析两个峰形(两个峰仅有部分分开),则可能会认为其是裂峰或双峰。如图4显示的情形。

在图4a中,可观察到与图3极为类似的峰值变形(峰变形),其表明玻璃料被堵塞(筛板堵塞)。

改变柱并未纠正这个问题(更换色谱柱不能解决此问题),所以玻璃料(筛板)堵塞并非导致这一现象的原因。如果柱上样品的质量减少(减少上样量)(图4b),峰形看起来更像是两个峰,而不是一个肩形峰。

这便需要进一步研究,以确定是否存在第二个峰。可以通过修改方法条件来完全分离两个峰(由此进行了进一步的研究,证实了存在第二个峰。

调整方法的条件后,两个峰完全分离)。

图4. 由于存在第二个组分而产生分裂峰。

(a)25ng / mL,和(b)等离子体中10ng/ mL的药物(第二个峰)(10 ng/mL血浆中的药物(第二个峰))。来源[1]。


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