使用氢火焰离子化检测器时应注意哪些事项

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  殷肿遣椭优 2018-03-15 19:51:02

  氢火焰离子化检测器（ FID）操作条件的选择 　氢火焰离子化检测器（FID）性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系，操作参数选择的正确及维护得当就能得到Z佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。 一、Z佳操作参数： 　　1、氮氢流量比（N 2 ／H 2 ）：氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度，不同生产厂产品结构设计不同，Z佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器，只能通过实测确定，即每调节一次H 2 流速，进一次样品来比较信噪比，反复多次，找出Z佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。， N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高，通常在1：1到2：1之间。 　　2、空气流量：不同的仪器对空气要求也不完全一样，一般低于250ml／min对灵敏度有影响，一般值要大于300ml／min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外，还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时，灵敏度随空气量增加而增大，当达到某一点后，（这点取决于FID的具体结构或 N 2 ，H 2 流量等）再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用，选择Z佳空气的原则是：灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1／min左右。若空气流速过大，火焰扰动将引起较大的噪声，也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的Z佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1：10左右。 　　3、色谱柱：色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高，灵敏度高，柱子孔径小，固定相颗粒度小，单位体积内装药量愈多，相对柱效就高，灵敏度就高，一般常用柱子内径φ2，固定相颗粒度为80～100目。 　　4、载气的种类和纯度： 用于FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小，有利于提高柱效，因此，在大多数情况下用N 2 作载气。 　　5 、检测器的温度：温度对 FID 的灵敏度没有明显的影响。实验证明，从 80 ℃一 180 ℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100 ℃时，灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显著降低，噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染，一般检测器应比柱温高 50 度。不应在小于 120 ℃下操作。 二、 FID的维护： 　　1、FID系统停机时，必须先将空气开关阀关闭，即先关空气熄火，然后再降温，Z后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火，或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。 　　2、FID长期不使用，在重新操作之前，应在150℃下烘烤2小时。 　　3 、检测器的清洁与清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，应置于恒温箱中 l50 ℃烘干 。

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