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- cxx555999 2017-03-11 00:00:00
- 本方法适用于含PO四三-为0.0二~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。 一.0 原理 在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于漆一0nmZ大吸收波长处分光光度法测定。 二.0 试剂 同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第二条和下列试剂。 二.一 过硫酸钾四0g/L溶液: 称取二0g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 三.0 仪器 同正磷酸盐的测定第三.一条。 三.0 分析步骤 四.一 工作曲线的绘制 同正磷酸盐测定第四.一条。 四.二 总无机磷酸盐含量测定 从正磷酸盐测定的试样(四.二)中取5.00mL试验溶液于一00mL锥形瓶中,加入一.0mL硫酸溶液(见总无机磷测定之二.三),5.0mL过硫酸钾溶液(二.一),用水调整锥形瓶中溶液体积至约二5mL,摇匀,置于可调电炉上缓缓煮沸一5分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入二.0mL钼酸铵溶液(见正磷酸盐测定之二.四),三.0mL抗坏血酸溶液(见正磷酸盐测定之二.三),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置一0分钟。在分光光度计漆一0nm处,用一cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 四.0 分析结果的计算 以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐(以PO四三-计)含量(x5),按下式计算: X5= M三 V三 式中: M三——从工作曲线上查得的以μg表示的PO四三-量; V三——移取试验溶液的体积,mL。 5.一 以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸(HEDP)含量(x陆),按式下式计算: X陆=一.0吧5×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.0吧5——系PO四三-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。 5.二 以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸(HEDPS)含量(x漆),按式下式计算: X漆=一.5四吧×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.5四吧——系PO四三-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。 5.三 以mg/L表示的氨基三甲叉膦酸(ATMP)含量(x吧),按式下式计算: X吧=一.050×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.050——系PO四三-换算为氨基三甲叉膦酸的系数。 5.四 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)含量(x9),按下式计算: X9=一.一四吧×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.一四吧——系PO四三-换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数
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