为什么土壤有效磷的测定结果偏低?（急）

工藤竹斯 2008-06-15 05:38:29 983 浏览

是采用钼锑钪比色法测定，然后用分光光度计测量吸光度，再用直线回归方程计算出P值。但是测出结果明显偏低（包括国标样）。请问有那位知道问题出在那里？样品处理：称取2.5g风干土壤加... 是采用钼锑钪比色法测定，然后用分光光度计测量吸光度，再用直线回归方程计算出P值。但是测出结果明显偏低（包括国标样）。请问有那位知道问题出在那里？样品处理：称取2.5g风干土壤加入约1g的无磷碳粉后再加入50ml碳酸氢钠提取液。在约180速率／秒下转动30分钟后用滤纸过滤。测定：吸取待测液10ml于50ml瓶中，用吸管加5ml钼锑抗显色剂，用水稀释25ml，摇匀。30min后，在分光光度计上用2cm光径比色皿，700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测定待测显色液的吸收值。实验证明了～～是试制的问题，因为钼酸铵的杂质含量超标，所以导致结果出错．展开

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寒冰玉兔粉公主 2008-06-22 00:00:00

土壤有机质测定一、测定原理该方法是在A.Mehlich(1984)建议土壤有机质测定方法上改进而来的，其基本原理是：土壤有机质有90%以上是腐殖质组成的，土壤的腐殖质中的胡敏酸和富啡酸均溶于碱，且呈棕褐色，当用碱提取土壤中的腐殖质时，在一定的浓度范围内，腐殖质的量与其颜色呈正比，即提取液的颜色越深，土壤有机质的含量越高。在一定的波长条件下，进行比色，可测定是土壤有机质的含量。在测定中，土壤有机质的提取剂采用氢氧化钠、EDTA和甲醇，其中氢氧化钠主要用于土壤中的胡敏酸和富啡酸的提取，EDTA主要用于大分子腐殖酸特别是与钙结合的腐殖酸的分散，甲醇主要用于降低土粒的表面张力，能使溶液与土粒充分接触。浸提后加入Superfloc127溶液主要是使土壤溶液中的土粒凝聚，使得上部溶液澄清，以利于比色。该方法与Mehlich的测定方法和Walkey-Black的方法均具有高度的相关性。同时该方法测定简便，同时又减少了铬的污染，是一种较好的土壤有机质测定方法。二、试剂配制（一）浸提剂的配制称取160g NaOH、74.4g EDTA二钠，放入1000mL 烧杯中，加水溶解，倒入已加水5 L 的25 L塑料桶中，再加入400 ml甲醇，Z后加水至20 L，摇匀。Z后各成份的浓度为0.2mol/L NaOH-0.01 mol/L EDTA-2％甲醇（二）Superfloc127溶液将已溶解的0.5g Superfloc127，加水定容至10 L。三、操作步骤取1 ml土样，放入样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在搅拌器上10min，然后再加入25 ml Superfloc127溶液，摇匀后放置20min。再用专用稀释加器取2 ml上清液，加10 ml水，用1cm光径的比色杯，在420 nm波长处读其吸光度。四、结果计算在ASI方法中，可用以下公式计算土壤有机质含量：式中:OM是土壤有机质含量，单位为%；A为吸光度。注：在必要时，可自己进行土壤有机质标准曲线的标定，其方法是，称取在105℃下烘干4h的纯腐殖酸0.5g（如果纯度不是时，换算成0.5g纯腐殖酸所需的重量），放入500ml容量瓶中，加入浸提剂250ml，再用Superfloc 127溶液定容至500ml，该溶液相当于5%的土壤有机质含量。然后用移液管分别吸取该溶液10ml、8ml、6ml、4ml、2ml和0ml于不同的土样杯中，再各分别吸取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml和5ml浸提液和Superfloc 127溶液于上述土样杯中，此时土样杯中的有机质含量分别相当于5%、4%、3%、2%、1%和0%。然后，用专用稀释加器取上述标准系列2 ml，加10 ml水，用1cm光径的比色杯，在420 nm波长处比色，分别读其吸光度。再用过原点线性方程拟合有机质含量与吸光度的关系。

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zhouhoudong 2008-06-16 00:00:00

土壤有效磷的测定方法很多，由于浸提剂的不同所得结果也不同。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠浸提(Olsen法)较满意；微酸性土壤可应用0.03NNH4F—0.025NHCl浸提(Bray—I法)和碳酸氢钠浸提；但中等酸性土壤采用Bray-I法优于Olsen法；强酸性／：壤则需用更强酸性的提取剂如0.03NNH4F—0.1NHCl(Bray—Ⅱ法)。 1、同—土壤用不同浸提剂提取的有效磷量相差很多，用同一浸提剂但浸提的条件不同如土液比、温度、时间、振荡方式等因子，对结果也会有很大影响。楼上所用的方法适用于石灰性土壤，再考虑考虑实验方法。 2、碳酸氢钠提取时受温度影响很大，以20℃为宜。必须严格控制浸提液的温度。为照顾各地的具体情况，规定温度幅度为20~25℃，具体分析时各批样品应在这个变幅范围内选择一个温度，便于各批结果进行相对比较。 3、实验误差。解决方法只有一个，重新做，把每一步的实验从头到尾想一遍，看到底那里出错。有时候很多实验误差都是人为造成的。本人深有体会。

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为什么土壤有效磷的测定结果偏低?（急）: 是采用钼锑钪比色法测定，然后用分光光度计测量吸光度，再用直线回归方程计算出P值。但是测出结果明显偏低（包括国标样）。请问有那位知道问题出在那里？样品处理：称取2.5g风干土壤加... 是采用钼锑钪比色法测定，然后用分光光度计测量吸光度，再用直线回归方程计算出P值。但是测出结果明显偏低（包括国标样）。请问有那位知道问题出在那里？样品处理：称取2.5g风干土壤加入约1g的无磷碳粉后再加入50ml碳酸氢钠提取液。在约180速率／秒下转动30分钟后用滤纸过滤。测定：吸取待测液10ml于50ml瓶中，用吸管加5ml钼锑抗显色剂，用水稀释25ml，摇匀。30min后，在分光光度计上用2cm光径比色皿，700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测定待测显色液的吸收值。实验证明了～～是试制的问题，因为钼酸铵的杂质含量超标，所以导致结果出错．展开

土壤铵态氮有效磷SX钾养分的测定步骤: 1.药剂的配制
1）土壤浸提剂的配制：取土壤联合浸提剂粉剂一袋，放入500ml容量瓶中，加入蒸馏水定容即可。
2）土壤混合标准液的配制：用1ml吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0ml，放入100ml容量瓶中，然后用土壤浸提剂定容至刻度即为土壤养分标准液，使用中应随时加盖密封。
2.土壤养分待测液的制备
称取风干土样1.0克或新鲜土样1.0（1+含水量）克，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，用吸管吸取土壤浸提剂20ml于浸提瓶中，然后取一平勺土壤脱色剂倒入浸提瓶中，剧烈振荡3分钟，然后过滤于干燥的浸提瓶中，即为土壤养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和钾。
3.土壤铵态氮的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加试剂），土壤标准液2ml（做标准用），取土壤待测液2ml于三个小试管中，依次加入：
土壤铵态氮1号试剂4滴
土壤铵态氮2号试剂4滴
土壤铵态氮3号试剂4滴
土壤铵态氮4号试剂2滴
摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换至4，按“调整+”或“调整-”键，使蓝色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”或“调整-”键，使液晶显示BFZB。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铵态氮含量（mg/kg）。
按“确定”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示n3，再按“确定”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即可打印出结果。
4.土壤有效磷的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加试剂），土壤标准液2ml（做标准用），取土壤待测液2ml于三个小试管中，依次加入：
土壤有效磷1号试剂4滴（缓慢小心，摇匀至无气泡），
土壤有效磷2号试剂4滴，摇匀至无气泡，
土壤有效磷3号试剂1滴，摇匀。
摇匀，静置10分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换至4，按“调整+”或“调整-”键，使红色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”或“调整-”键，使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中P2O5含量（mg/kg）。
按“确定”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示p，再按“确定”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即可打印出结果。
5.土壤钾的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加试剂），土壤标准液2ml（做标准用），取土壤待测液2ml于三个小试管中，依次加入：
土壤钾1号试剂4滴
土壤速2号试剂4滴
土壤钾3号试剂4滴（当药液保存时间较长时，可适当多加1-2滴）
摇匀，分别转移到比色皿中立即上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换至4，按“调整+”或“调整-”键，使红色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”或“调整-”键，使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为200.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中K2O含量（mg/kg）。
按“确定”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示L，再按“确定”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即可打印出结果。

土壤铵态氮有效磷SX钾养分的测定步骤: 1.药剂的配制
1）土壤浸提剂的配制：取土壤联合浸提剂粉剂一袋，放入500ml容量瓶中，加入蒸馏水定容即可。
2）土壤混合标准液的配制：用1ml吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0ml，放入100ml容量瓶中，然后用土壤浸提剂定容至刻度即为土壤养分标准液，使用中应随时加盖密封。
2.土壤养分待测液的制备
称取风干土样1.0克或新鲜土样1.0（1+含水量）克，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，用吸管吸取土壤浸提剂20ml于浸提瓶中，然后取一平勺土壤脱色剂倒入浸提瓶中，剧烈振荡3分钟，然后过滤于干燥的浸提瓶中，即为土壤养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和钾。
3.土壤铵态氮的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加试剂），土壤标准液2ml（做标准用），取土壤待测液2ml于三个小试管中，依次加入：
土壤铵态氮1号试剂4滴
土壤铵态氮2号试剂4滴
土壤铵态氮3号试剂4滴
土壤铵态氮4号试剂2滴
摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换至4，按“调整+”或“调整-”键，使蓝色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”或“调整-”键，使液晶显示BFZB。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铵态氮含量（mg/kg）。
按“确定”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示n3，再按“确定”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即可打印出结果。
4.土壤有效磷的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加试剂），土壤标准液2ml（做标准用），取土壤待测液2ml于三个小试管中，依次加入：
土壤有效磷1号试剂4滴（缓慢小心，摇匀至无气泡），
土壤有效磷2号试剂4滴，摇匀至无气泡，
土壤有效磷3号试剂1滴，摇匀。
摇匀，静置10分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换至4，按“调整+”或“调整-”键，使红色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”或“调整-”键，使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中P2O5含量（mg/kg）。
按“确定”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示p，再按“确定”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即可打印出结果。
5.土壤钾的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加试剂），土壤标准液2ml（做标准用），取土壤待测液2ml于三个小试管中，依次加入：
土壤钾1号试剂4滴
土壤速2号试剂4滴
土壤钾3号试剂4滴（当药液保存时间较长时，可适当多加1-2滴）
摇匀，分别转移到比色皿中立即上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换至4，按“调整+”或“调整-”键，使红色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”或“调整-”键，使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为200.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中K2O含量（mg/kg）。
按“确定”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示L，再按“确定”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即可打印出结果。

土壤有效磷对土壤PH的影响: 具体来说就是土壤中磷肥使用过多，由于全磷含量与有效磷含量是正相关的，造成土壤中有效磷含量过多，会对土壤PH值有麽影响？如果有影响影响机理是什么？在线等答案，回答超过100字，马... 具体来说就是土壤中磷肥使用过多，由于全磷含量与有效磷含量是正相关的，造成土壤中有效磷含量过多，会对土壤PH值有麽影响？如果有影响影响机理是什么？在线等答案，回答超过100字，马上采纳为答案！~ 展开

为什么滴定结果偏低？

* 原因：滴定过早终止，样品量加入不合理，样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，水分没有充分释放，比如黄油、奶酪等含脂肪类样品；

处理：可在分析方法增大滴定延时的时间，确保加入样品中含足够纯水量，对粘性等附着力较强的样品一定要保证样品加入液体中。对于难溶解的样品需要加入辅助溶剂增强样品的溶解能力，比如油性样品可在溶剂中加入适量二甲苯或氯仿。

* 原因：试剂滴定度变化，滴定试剂失效；

处理：及时重新标定试剂，对于滴定度过低试剂进行更换。

* 原因：加样时样品附着在反应杯内壁上，没有落入溶剂中;

处理：垂直加样，可采用样品舟等附件，确保样品完全溶到反应杯的溶剂中，如果固体样品颗粒较大可先碾碎样品。

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