参考GB/T 38093-2019凝胶色谱法测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物

β-内酰胺类抗生素分子自身聚合而成的产物，也称为高分子聚合物（简称高聚物），其可在生产或储存过程中产生，甚至也可在药物的不当使用过程中产生。随着现代制药工程在生产工艺方面的不断改进和提高，目前抗生素的产品中外源性杂质日趋减少，对内源性杂质的控制成为当前抗生素高分子杂质质量控制的ZD。 

本应用参考国标GB/T 38093-2019，采用凝胶色谱柱TSKgel G2000SWXL，对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林这6种β-内酰胺类抗生素进行分离，经紫外检测器在254 nm测定，以色谱峰保留时间定性，以峰面积进行定量。

溶液的配制

① 流动相配制：(5 mmol/L 磷酸缓冲盐，pH=7.0) : ACN=9:1 (v:v)

② 对照品溶液配制：取头孢曲松、头孢噻吩、头孢拉定、头孢呋辛少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐pH=7.0) 溶解并稀释至1 mg/mL，取头孢哌酮、头孢唑啉少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐，pH=7.0) : ACN=1:1 (v:v) 溶解并稀释至1 mg/mL

分析条件

仪器：Thermo Ultimate 3000  

色谱柱：TSKgel G2000SWXL（7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm）

流速：0.8 mL/min

柱温：25 ℃

样品盘温度：10 ℃

进样量：10 μL

检测器：紫外检测器@254nm

分析结果

图1. 头孢噻吩分离色谱图

图2. 头孢曲松分离色谱图

图3. 头孢呋辛分离色谱图

图4. 头孢拉定分离色谱图

图5. 头孢哌酮分离色谱图

图6. 头孢唑啉分离色谱图

标准曲线建立（以头孢噻吩为例）

结果与讨论:

采用TSKgel G2000SWXL色谱柱参考GB/T 38093-2019，对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林6种β-内酰胺类抗生素进行了分离测试。

结果表明：6种β-内酰胺类抗生素主峰与相关物质峰的分离良好，主峰柱效均大于10000，以头孢噻吩为例做标准曲线，浓度范围为0.009~5.14 mg/mL，其线性R²=0.9977 (高于标准中的要求R²＞0.95) , 满足国标要求。

贝美格（Bemegride）及其盐作为一种中 枢兴奋剂，具有增强呼吸及兴奋作用，在医学上具有广泛的研究及应用。但贝美格及其盐具有迟发毒性，会引起情绪不安，精神错乱、幻觉幻视等症状，而一些不法商家违规添加此类物质于化妆品中，对人体健康造成潜在危害。

2022年6月1日起，国家标准GB/T 40898-2021《化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法》正式实施。该标准的制定对于确保化妆品质量安全和消费者健康安全具有积极意义。

本应用是参照上述标准，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对贝美格标准品进行定量分析。实验结果表明：其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型对称，可满足国标的分离要求。

溶液的配制

标准曲线的制备：称取适量贝美格标准品，用甲醇溶解至约1mg/mL。用甲醇逐级稀释至0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L作标准曲线。

分析条件

仪器：Thermo Ultimate 3000

色谱柱：TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.×25 cm, 5μm）

流动相：甲醇 : 水=50 : 50（体积比）

流速：1 mL/min

柱温：30℃

样品盘温度：10℃

进样量：10 μL

检测器：UV@210 nm

分析结果

图1 贝美格的色谱图 (约0.1 mg/mL)

图2 贝美格浓度-峰面积校正曲线

求助GB/T 15000.8-2023标准样品工作导则 第8部分：标准样品的使用

超高分子量聚乙烯是现有zui优质的可应用于恶劣工作环境及多种用途的聚乙烯，在许多高难度的应用条件下均展示出非常好的适用性。超高分子量的含义是指它不会融化并向液体一样流动，其密度一般大于0.94 g/cm³，分子量一般大于106。

本应用是采用东曹公司HLC-8321GPC/HT型高温凝胶色谱仪及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高温凝胶色谱柱，参考GB/T 36214.4-2018方法，对4种超高分子量聚乙烯进行了高温凝胶色谱分析，测定了样品的平均分子量和分量分布。

实验结果表明：其中有一种样品的平均分子量及分布指数与其余3种存在明显的差异。该系统流速精度、各部件温控指标及色谱柱组柱效均满足GB/T 36214.4-2018要求，该方法可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

1 样品溶液配制

取10 mg样品放入96 μm不锈钢滤网内，包好后，置10 mL专用样品瓶内，加入10 mLTCB，放入样品预处理设备DF-8321中，在160 ℃条件下，震荡溶解。

2 分析条件

仪器：东曹CPG系统HLC-8321GPC/HT  

色谱柱：TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2（7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm）

流动相：TCB（1,2,4-三氯苯）

流速：1.0 mL/min

柱温：160 ℃

样品盘温度：160 ℃

进样量：300 μL

样品浓度：1.0 g/L

检测器：RI

3 分析结果

4种超高分子量聚乙烯样品分离谱图

4种超高分子量聚乙烯样品分子量及分布结果

4 结论

测定结果表明：样品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指数与其余3种样品存在明显的差异。该样品的Mw分子量为1.39×106明显小于其余三种样品的Mw分子量，而分布指数PDI值为4.87，较其余三种样品的分布值大。

东曹高温凝胶色谱系统流速精密度为：±0.2%，柱温箱、进样阀、自动进样控温样品盘及RI检测器控温范围为：40~220 ℃，各部件控温精密度均小于＜0.5℃，色谱柱组柱效大于16000。均满足GB/T 36214.4-2018的要求，可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

MH3200型紫外烟气分析仪符合Z新国家标准GB/T 37186-2018 《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》。MH3200型紫外烟气分析仪是以紫外差分吸收光谱分析技术（DOAS）为核心，用于测定固定污染源排气中的SO2、NO、NO2、CO(电化学法）、CO2（红外法）、O2（电化学法）等成分浓度的新一款光学分析仪器，其内部采用进口光学核心部件，具有测量精度高、可靠性高、响应时间快等特点。

MH3200型紫外烟气分析仪气室、光纤、光谱分析部件采用多重缓冲减震技术，提高了仪器的可靠性和稳定性；烟枪前端配备GX挡水结构，防止液态水的吸入，多级滤芯过滤，有效防止镜片污染，大大延长了仪器的维护周期;该仪器可一键切换至反吹状态，即使仪器在烟道中，也可对气路吹入新鲜空气，用于保护后端电化学传感器或对仪器进行调零操作;该仪器可通过互联网远程实时监控仪器工作状态，实现仪器的运行状态和安全的全程监控，规范质控管理；4.3寸触摸彩屏，操作界面简洁明了 ；该仪器内置可充电锂电池，断电后自动切换至反吹功能，持续一分钟对整个气路进行反吹清洗；防静电设计，避免现场静电干扰。

MH3200型紫外烟气分析仪适用于超低排放改造后锅炉的燃烧测试及烟气污染排放，适用于脱硫脱硝设备效率测定，适用于工业热处理燃烧分析。

超级电容活性炭是一种新型高吸附活性炭，主要用于超级电容器（也称双电层电容器、电化学电容器），具有超大的比表面积，电化学性能好，容量高等特点。 超级电容是近几年才批量生产的一种无源器件，介于电池与普通电容之间，具有电容的大电流快速充放电特性，同时也有电池的储能特性，并且重复使用寿命长，放电时利用移动导体间的电子（而不依靠化学反应）释放电流，从而为设备提供电源。 超级电容器极长的工作寿命和快速充放电特性，也在电动车辆、混合动力车辆、电动工具、电动玩具、铁路系统、电力系统等广泛的领域得到应用。

范围
本标准规定了超级电容器用活性炭的术语和定义、分类和代号、技术要求、试验方法、检测规则、包装、标志、储存和运输。
本标准适用于超级电容器用活性炭。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
超级电容器用活性炭  activated carbon for supercapacitor
用于超级电容器的多孔、无定形结构、不规则状的、黑色有金属光泽的活性炭粉末。
注: 活性炭在对称型双电层超级电容器中作正、负极电极材料使用， 当向电极充电时，处于理想化电极状态的电极表而电荷将吸引周围电解质溶液中的异性离子，使这些离子附于电极表而上形成双电荷层，构成双电层电容。

分类和代号
产品分类
超级电容器用活性炭类别
超级电容器用活性炭，用AC表示，分为以下三类:
一一植物类超级电容器用活性炭，以天然植物作为原料制备出的活性炭，用PAC表示；
一一石油焦类超级电容器用活性炭，以石油残渣，包括沥青、石油焦等作为原料制备出的活性炭，用OAC表示；
一一树脂类超级电容器用活性炭，以天然或人造树脂类高分子材料为原料制备出的活性炭，用RAC表示。
超级电容器用活性炭等级
超级电容器用活性炭等级见表1。


产品代号
产品代号由类型代号、类别代号和比表面积等依次排列组成，具体示例见表2。


技术要求
外观
产品外观应为颜色均一的黑色粉末，无结块。
技术指标
超级电容器用活性炭的技术指标应符合表3的规定，若有特殊要求由供需双方协商确定。


试验方法
水分
按照 GB/T 24533 进行测定。
GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

推荐仪器：禾业科技 V310S-KHF不溶性固体专用卡氏水分测定仪