农药标准品的来源方式和用途有哪些?

现代农药分析中大多采用仪器分析方法，不管是气相色谱、液相色谱还是核磁、质谱，这些方法都是基于用标准样品作对照来确定待测样品中相同有效成分的含量。因此，标准品便成了应用这些方法的基本条件。《农药登记资料要求》1.6明确要求：“申请新农药登记，应提供有效成分标准品2克，主要代谢物和相关杂质标准品0.5克。”无论是从管理的角度还是从试验的角度，均可以看出农药标准品是农药登记中重要的环节之一。

  农药标准品普遍意义上是指是纯度较高、质地均匀、含量和其它理化性质经检验合格的农药原始物质。在农药分析中作为参比物质，用于确定同一农药成分的量值或其它分析目的。一般需经过权威机构的审定认可(注：CIPAC对农药标准品有相应专业的定义和解释，笔者在此为避免混淆，不做过多的细化讨论)。

  ◆ 农药登记试验涉及使用的农药标准品来源方式

  (1)外购商品化标准品：一般有报道的农药成分及相关杂质均有商品化标准品，可以通过向相关标准品公司购买获得。标准品附有证书，注明具体含量、有效期、分析方法及谱图等信息，因此可以直接使用。

  (2)企业或试验单位自主合成纯化：企业自主研发生产的新药和原药产品可以通过提纯的方式制备标准品以供分析使用。试验单位在无法通过其他途径获得试验必需标准品的情况下，可以通过定向合成或纯化获得相关标准品。

  ◆ 农药登记中需要使用标准品的试验主要有

  (1)全组分分析试验：需要所分析原药中农药有效成分、相关杂质、含量≥0.1%非相关杂质的标准品，用于定性和定量分析。其中获取含量≥0.1%非相关杂质标准品是全组分分析的难点，一般通过定向合成和分离纯化获得，所耗费的财力物力及时间成本较高。

  (2)理化性质测定试验(涉及农药成分含量检测的项目)：根据NY/T1860-2016《农药理化性质测定试验导则》方法，农药有效成分及原药的溶解度(水和有机溶剂)、水解、正辛醇/水分配系数、对金属和金属离子的稳定性均需要标准品定量。

  (3)产品质量检测和储存稳定性试验：绝大多数化学农药均采用色谱法定量，质检与储存稳定性试验均需要标准品作为有效成分鉴定和定量的依据。

  (4)毒理学试验：需要标准品来定量确定重复染毒毒性试验、特殊毒性试验中配制试验动物饲料所含被试物准确含量、均一性和储存稳定性。

  (5)残留试验：农药残留储藏稳定性试验、残留分析方法、农作物中农药残留试验资料、加工农产品中农药残留试验均需要对有效成分及其有毒理学意义的代谢产物进行检测，因此，残留试验不仅需要有效成分标准品，涉及农药主要代谢物检测的，也需要代谢物的标准品。

  (6)环境影响试验：生态毒性试验中涉及水生生物的鱼类急性毒性、大型溞急性活动YZ试验、绿藻生长YZ试验、浮萍生长YZ试验、穗状狐尾藻毒性试验、鱼类早期阶段毒性试验、大型溞繁殖试验、鱼类生物富集试验、鱼类生命周期试验、水生生态模拟系统(中宇宙)试验及所有环境归趋试验均需要标准品定量。

（来源：北京坛墨质检科技有限公司）

现代农药分析中大多采用仪器分析方法，不管是气相色谱、液相色谱还是核磁、质谱，这些方法都是基于用标准样品作对照来确定待测样品中相同有效成分的含量。因此，标准品便成了应用这些方法的基本条件。《农药登记资料要求》1.6明确要求：“申请新农药登记，应提供有效成分标准品2克，主要代谢物和相关杂质标准品0.5克。”无论是从管理的角度还是从试验的角度，均可以看出农药标准品是农药登记中重要的环节之一。

  农药标准品普遍意义上是指是纯度较高、质地均匀、含量和其它理化性质经检验合格的农药原始物质。在农药分析中作为参比物质，用于确定同一农药成分的量值或其它分析目的。一般需经过权威机构的审定认可(注：CIPAC对农药标准品有相应专业的定义和解释，笔者在此为避免混淆，不做过多的细化讨论)。

  ◆ 农药登记试验涉及使用的农药标准品来源方式

  (1)外购商品化标准品：一般有报道的农药成分及相关杂质均有商品化标准品，可以通过向相关标准品公司购买获得。标准品附有证书，注明具体含量、有效期、分析方法及谱图等信息，因此可以直接使用。

  (2)企业或试验单位自主合成纯化：企业自主研发生产的新药和原药产品可以通过提纯的方式制备标准品以供分析使用。试验单位在无法通过其他途径获得试验必需标准品的情况下，可以通过定向合成或纯化获得相关标准品。

  ◆ 农药登记中需要使用标准品的试验主要有

  (1)全组分分析试验：需要所分析原药中农药有效成分、相关杂质、含量≥0.1%非相关杂质的标准品，用于定性和定量分析。其中获取含量≥0.1%非相关杂质标准品是全组分分析的难点，一般通过定向合成和分离纯化获得，所耗费的财力物力及时间成本较高。

  (2)理化性质测定试验(涉及农药成分含量检测的项目)：根据NY/T1860-2016《农药理化性质测定试验导则》方法，农药有效成分及原药的溶解度(水和有机溶剂)、水解、正辛醇/水分配系数、对金属和金属离子的稳定性均需要标准品定量。

  (3)产品质量检测和储存稳定性试验：绝大多数化学农药均采用色谱法定量，质检与储存稳定性试验均需要标准品作为有效成分鉴定和定量的依据。

  (4)毒理学试验：需要标准品来定量确定重复染毒毒性试验、特殊毒性试验中配制试验动物饲料所含被试物准确含量、均一性和储存稳定性。

  (5)残留试验：农药残留储藏稳定性试验、残留分析方法、农作物中农药残留试验资料、加工农产品中农药残留试验均需要对有效成分及其有毒理学意义的代谢产物进行检测，因此，残留试验不仅需要有效成分标准品，涉及农药主要代谢物检测的，也需要代谢物的标准品。

  (6)环境影响试验：生态毒性试验中涉及水生生物的鱼类急性毒性、大型溞急性活动YZ试验、绿藻生长YZ试验、浮萍生长YZ试验、穗状狐尾藻毒性试验、鱼类早期阶段毒性试验、大型溞繁殖试验、鱼类生物富集试验、鱼类生命周期试验、水生生态模拟系统(中宇宙)试验及所有环境归趋试验均需要标准品定量。

（来源：北京坛墨质检科技有限公司）

静电放电是一种自然现象 ，当两种不同介电强度的材料相互摩擦时，就会产生静电电荷，当其中一种材料上的静电荷积累到一定程度，在与另外一个物体接触时，就会通过这个物体到大地的阻抗而进行放电。静电放电及影响是电子设备的一个主要干扰源。

操控模式有枪头控制和主机控制两种方式。在操作不方便或者电压比较高的情况下，可以选择主机操控模式，更加方便、安全。

释放模式有如下三种方式：

1、单次放电。单次放电可以根据需求设定不同放电电压对放电点进行单次放电。

2、20PPS（每秒20次）。20PPS默认时间间隔是0.05s，放电电压和放电次数都可以根据需求设置，即以同一速率，不同电压对放电点进行多次放电。

3、连续放电。连续放电可以通过设定放电电压极性、放电电压大小（0.1-20KV/0.1-30KV）、时间间隔（0.05s-9.99s）、放电次数（0-9999），以不同电压和不同速率对放电点进行多次放电。

其中放电电压大小可以通过自定义键盘设定0.1-20KV/0.1-30KV，或者直接通过IEC等级选择2V、4V、6V、8V（接触模式）放电电压大小。放电电压极性可以选择正极性电压、负极性电压、正负极性电压交替三种方式。单次放电时，只能选择正极性电压或者负极性电压。

静电放电抗扰度试验实验室的配置标准要求实验室的地面应设置接地参考平面，它应是一种最小厚度为0.25mm的铜或铝的金属薄板，其他金属材料虽然可使用但它们至少有0.65mm的厚度。规定有耦合板的地方，例如允许采用间接放电的地方，这些耦合板采用和接地参考面相同的金属和厚度，而且每端带有一个470kΩ电阻的电缆与接地参考平面连接，当电缆置于接地参考平面上时，这些电阻器应耐受住放电电压且具有良好的绝缘，以避免对接地参考平面的短路，也可以防止静电电荷的积累。

根据试验标准，我司也配有满足试验条件的静电桌，如上图所示。静电桌包括一个放在接地参考平面的0.8m高的非导电桌，放桌面的水平耦合尺寸为1600*800mm，并有一个1600*800*0.5mm的绝缘板将设备和电缆与耦合板隔离。接地参考平面是由3块厚度为1mm的铝板拼接而成。垂直耦合板和水平耦合板采用和接地参考平面相同厚度的铝板 ，且用每端带有一个470kΩ电阻的电缆与接地参考平面连接。