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近年来随着国民经济的不断发展，气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多，市场竞争更加激烈，加之近年原材料的价格不断攀升，从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器（氢气发生器氮气发生器、空气压缩机）的结构、特点做简单的分析，供大家参考：

    一 氮气发生器

    氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

    1）中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。

    2）变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽，纯度一般也99%, 市场价格大约在10万以内。

    3）电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

    电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 某些厂家为了降低制造本钱，选用低价格的劣质不锈钢，造成电离池极易损坏，并降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。同时，电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制，否则在忽然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气，假如不能及时的封闭氮气输出，大量的空气直接进进色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

      目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能，即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内，由于气体纯度低及管路系统内有空气，所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制，大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻，这种方法在排空的过程中，可以控制输出的气体流量，但是排空结束，氮气切换到色谱气路中时，由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力，所以会使氮气发生器输出流量很快增大，电解分离池在短时间内来不急分离空气，从而使大量的没有分离过的空气直接进进色谱系统，造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流，这种方法hui出现另外的题目，当氮气系统从排空切换到正常供气状态时，由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后，针型阀的输出流量会慢慢变小，假如要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径，这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染，我们在通过大量实验，采用限流装置解决了上述题目。

    我公司现在推出的氮气发生器采用了大容量的储液桶（8L），有效的降低了工作时电解分离池的工作温度，减小了输出气体的湿度，延长了电解分离池的寿命，同时也减少了用户的日常维护工作量，也更好的解决了氮气发生器的电解分离池堵塞和电解液返液等题目。

    二 高纯氢发生器

    目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

    碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的用度也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算，价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

      我公司现产的氢气发生器为碱石棉膜方式，同时在气路输出系统具有气液分离防返流装置，有效的避免电解液进进输出气路造成管路污染的题目。

    三  空气泵

    目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

    冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

    摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑，产气量大，即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏，抗误操纵的能力强。通过公道安装可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。
     在气体输出系统，我们使用了高精度的稳压阀，而且是两极稳压。从而使压缩机启动时气流的波动减到更小。

    四 气体发生器的干燥过滤装置

        下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器，无论是分体的发生器还是组合的发生器，都需要对输出的气体进行干燥净化，即除湿除烃（或者除油）等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法，吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿，需要定期观察硅胶的变色程度，采用透明的有机玻璃材料或者碳酸脂成为优选，不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。

    过滤管的安装样式

    1） 吊装式：净化管的进气口和出气口都分布在机器的顶部，出管口向下，从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向下通过内衬芯管进进干燥剂底部，然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到端盖周边的出气口，从而保证气体经过有效的过滤后再输出。

    2） 立装式：净化管的进气和出气口都在机器底部、开口向上，从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向上通过内衬芯管进进干燥剂顶部，然后经过吸附剂的过滤后再从向下返回到端盖周边的出气口。采用不锈钢材料的干燥器，通常会在不锈钢管内增设一个内衬有机玻璃衬管。

    由于受工作原理的限制，氮气发生器和氢气发生器电解池出来的气体湿度都比较大，当气体经电解池后或多或少都会有水汽凝聚成水珠、采用立装方式固定干燥器，液滴由于重力的作用，可能会在更换过滤器时滴进出气口，进进色谱仪的管道，造成管路系统的污染。吊装方式基本避免了以上的题目。我单位现有的干燥过滤器完全采用吊装方式。

氮气发生器

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1）中空纤维膜分离法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,

2）变压吸附法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,

3）电化学分离法：氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

 高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的费

用也比较高。钯金属膜制氢价格高。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

01

氨基柱

氨基柱属于正相色谱柱，键合的氨丙基基团，但实际应用时可以正相使用也可以反相使用。

02

储存

不同的厂家，氨基柱出厂时它的存储液大多数都是在正己烷体系，也有经改性后的如我们CNW NH3-RP柱，出厂时就保存在乙腈里，若是反相使用时就省去了异丙醇过渡的步骤。当测试完样品，冲洗后，也要过渡储存在正己烷或乙腈中，勿留水过夜。

03

应用

正相使用应用较少，常被Silica硅胶柱取代；

反相应用最多，用以检测糖的分离和定性定量。

04

常见问题

新柱刚开始使用峰形好、对称，随着使用针数的增加，表现出峰形差、拖尾等情况，其中，氨基柱的柱头污染、水解、流失是导致柱效和柱寿命的直接原因！

如：

重复性差

峰拖尾

05

维护再生（以反相测糖为例）

 对于重复性问题、保留时间漂移等，可采用纯乙腈低流速冲洗色谱柱，然后换用流动相。流动相采用单相手动混合，准确配置，乙腈-水的比例会对出峰时间和分离度造成较大影响。流动相需充分振荡与脱气操作，并适当延长柱平衡时间避免基线波动；

对于柱头污染，可以采用安装保护柱或在常规的国标方法下，进行基质稀释，从而减小杂质进入色谱柱，若已发生污染可采用60：40的乙腈水低流速冲洗；

对于柱水解流失问题，一般建议氨基柱的流动相水比例不能超过40%，常用75：25的乙腈-水而非70：30的乙腈-水。75：25下能保证5种糖的分离度均大于1.5及以上，也能避免氨基柱在持续较大比例水相下水解，还能规避糖组分（乳糖、蔗糖）析出问题；

设置流速为0.2mL/min，用60：40的乙腈水（含0.1%的氨水）过夜冲洗，后改用纯乙腈进行除氨，用以再生柱。

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柱修复

当常规的维护方法无法解决时，可进行短暂性修复。

如图：遇到峰严重拖尾的情况，较大可能为柱头污染或塌陷，可尝试更换柱头填料；

修复前：

修复后：

备注：柱修复用于任何色谱柱，以便临时应急实验使用，但无法长久使用。同时，修复风险较大，可能导致柱报废，因此，当遇到维护后也无法解决的色谱行为时，优先建议购买新柱。

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