浅谈氨基柱的使用

01

氨基柱

氨基柱属于正相色谱柱，键合的氨丙基基团，但实际应用时可以正相使用也可以反相使用。

02

储存

不同的厂家，氨基柱出厂时它的存储液大多数都是在正己烷体系，也有经改性后的如我们CNW NH3-RP柱，出厂时就保存在乙腈里，若是反相使用时就省去了异丙醇过渡的步骤。当测试完样品，冲洗后，也要过渡储存在正己烷或乙腈中，勿留水过夜。

03

应用

正相使用应用较少，常被Silica硅胶柱取代；

反相应用最多，用以检测糖的分离和定性定量。

04

常见问题

新柱刚开始使用峰形好、对称，随着使用针数的增加，表现出峰形差、拖尾等情况，其中，氨基柱的柱头污染、水解、流失是导致柱效和柱寿命的直接原因！

如：

重复性差

峰拖尾

05

维护再生（以反相测糖为例）

 对于重复性问题、保留时间漂移等，可采用纯乙腈低流速冲洗色谱柱，然后换用流动相。流动相采用单相手动混合，准确配置，乙腈-水的比例会对出峰时间和分离度造成较大影响。流动相需充分振荡与脱气操作，并适当延长柱平衡时间避免基线波动；

对于柱头污染，可以采用安装保护柱或在常规的国标方法下，进行基质稀释，从而减小杂质进入色谱柱，若已发生污染可采用60：40的乙腈水低流速冲洗；

对于柱水解流失问题，一般建议氨基柱的流动相水比例不能超过40%，常用75：25的乙腈-水而非70：30的乙腈-水。75：25下能保证5种糖的分离度均大于1.5及以上，也能避免氨基柱在持续较大比例水相下水解，还能规避糖组分（乳糖、蔗糖）析出问题；

设置流速为0.2mL/min，用60：40的乙腈水（含0.1%的氨水）过夜冲洗，后改用纯乙腈进行除氨，用以再生柱。

06

柱修复

当常规的维护方法无法解决时，可进行短暂性修复。

如图：遇到峰严重拖尾的情况，较大可能为柱头污染或塌陷，可尝试更换柱头填料；

修复前：

修复后：

备注：柱修复用于任何色谱柱，以便临时应急实验使用，但无法长久使用。同时，修复风险较大，可能导致柱报废，因此，当遇到维护后也无法解决的色谱行为时，优先建议购买新柱。

07

产品推荐

近年来随着国民经济的不断发展，气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多，市场竞争更加激烈，加之近年原材料的价格不断攀升，从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器（氢气发生器氮气发生器、空气压缩机）的结构、特点做简单的分析，供大家参考：

    一 氮气发生器

    氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

    1）中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。

    2）变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽，纯度一般也99%, 市场价格大约在10万以内。

    3）电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

    电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 某些厂家为了降低制造本钱，选用低价格的劣质不锈钢，造成电离池极易损坏，并降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。同时，电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制，否则在忽然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气，假如不能及时的封闭氮气输出，大量的空气直接进进色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

      目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能，即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内，由于气体纯度低及管路系统内有空气，所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制，大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻，这种方法在排空的过程中，可以控制输出的气体流量，但是排空结束，氮气切换到色谱气路中时，由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力，所以会使氮气发生器输出流量很快增大，电解分离池在短时间内来不急分离空气，从而使大量的没有分离过的空气直接进进色谱系统，造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流，这种方法hui出现另外的题目，当氮气系统从排空切换到正常供气状态时，由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后，针型阀的输出流量会慢慢变小，假如要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径，这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染，我们在通过大量实验，采用限流装置解决了上述题目。

    我公司现在推出的氮气发生器采用了大容量的储液桶（8L），有效的降低了工作时电解分离池的工作温度，减小了输出气体的湿度，延长了电解分离池的寿命，同时也减少了用户的日常维护工作量，也更好的解决了氮气发生器的电解分离池堵塞和电解液返液等题目。

    二 高纯氢发生器

    目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

    碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的用度也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算，价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

      我公司现产的氢气发生器为碱石棉膜方式，同时在气路输出系统具有气液分离防返流装置，有效的避免电解液进进输出气路造成管路污染的题目。

    三  空气泵

    目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

    冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

    摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑，产气量大，即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏，抗误操纵的能力强。通过公道安装可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。
     在气体输出系统，我们使用了高精度的稳压阀，而且是两极稳压。从而使压缩机启动时气流的波动减到更小。

    四 气体发生器的干燥过滤装置

        下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器，无论是分体的发生器还是组合的发生器，都需要对输出的气体进行干燥净化，即除湿除烃（或者除油）等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法，吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿，需要定期观察硅胶的变色程度，采用透明的有机玻璃材料或者碳酸脂成为优选，不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。

    过滤管的安装样式

    1） 吊装式：净化管的进气口和出气口都分布在机器的顶部，出管口向下，从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向下通过内衬芯管进进干燥剂底部，然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到端盖周边的出气口，从而保证气体经过有效的过滤后再输出。

    2） 立装式：净化管的进气和出气口都在机器底部、开口向上，从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向上通过内衬芯管进进干燥剂顶部，然后经过吸附剂的过滤后再从向下返回到端盖周边的出气口。采用不锈钢材料的干燥器，通常会在不锈钢管内增设一个内衬有机玻璃衬管。

    由于受工作原理的限制，氮气发生器和氢气发生器电解池出来的气体湿度都比较大，当气体经电解池后或多或少都会有水汽凝聚成水珠、采用立装方式固定干燥器，液滴由于重力的作用，可能会在更换过滤器时滴进出气口，进进色谱仪的管道，造成管路系统的污染。吊装方式基本避免了以上的题目。我单位现有的干燥过滤器完全采用吊装方式。

氮气发生器

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1）中空纤维膜分离法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,

2）变压吸附法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,

3）电化学分离法：氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

 高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的费

用也比较高。钯金属膜制氢价格高。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

今天我们来谈谈实验室家具，实验室工作者的实验操作离不开实验室家具，其质量好坏影响的不仅仅是使用期限，同时影响着实验过程中的方方面面。因此配备标准的实验室家具是非常有必要的。

主框架柜体

采用厚度≥1.2mm厚的优质镀锌钢板或冷轧钢板，通过剪切、折弯、焊接、冲压、打磨一系列工艺精致而成，表面经除油、酸洗、磷化作防锈处理，再静电粉沫喷涂EPOXY防护层做耐酸碱耐腐蚀表面处理，其喷涂EPOXY防护层附着力经落物撞击试验测试合格；门抽面采用具有人性化设计的30°斜面；后端设置可拆卸用于维修的活动板；框架静态承重＞300公斤；框架结构合理，灵活多变，稳定性强，可按客户需求进行多种组合。

台面

1、理化贴面板采用25mm厚的环保型中纤板为基材，表面粘压耐酸碱的进口0.9mm厚Chemsurf理化板，台面四周断面经2.0mm厚PVC封边防水处理，外表。

2、实心理化板采用12.7mm进口实心理化板，四周边缘加厚至25.4mm，边缘做圆角磨边处理，符合人体工学设计，具有耐酸碱、耐腐蚀、耐冲击、韧性强等特点。

3、千思板采用13mm厚TRESPA实验室台面板，四周边缘加厚至26mm，边缘做圆角磨边处理，符合人体工学设计，具有抗撞击、耐酸碱、耐腐蚀、耐刻刮、易清洁、抗紫外线、防静电等特点。

4、环氧树脂板由环氧树脂、石英砂、固化剂和颜料一次性压模而成，抗高温、24小时超 强防腐蚀，防潮、可修复，越是在端恶劣的实验条件下，越是表现出众。

门合页

采用不锈钢板式2.5吋专用合叶，不锈钢厚度2.0MM。

抽屉导轨

托底式自动自闭导轨，表面经黑色EPOXY静电粉未喷涂，耐腐蚀、伸缩自如、承重力强，抽屉可以全部向外拉出，方便存取物品。

拉手

采用全钢材料，外置U型拉手，易用方便。

可调地脚

专业模具组合式结构；可调螺丝为M12*50mm不锈钢，尼龙罩盖为注塑模具一次成型，内嵌橡胶模垫，可承重、防潮、防滑、减震、抑 菌 、耐腐蚀、高低可调节台体水平；外形美观大方，设计人性化。

水龙头

采用单口、双口或三口水龙头；材质为纯铜质；表面处理采用进口环氧树脂粉未喷涂，耐酸碱，耐腐蚀；出水嘴采用铜质和PP两种材质，可拆卸，加接安装起泡器，鹅颈、折角出水管可360°旋转，有成型螺纹，可方便连接循环等特殊用水水管；阀芯采用精密陶瓷阀芯，90°旋转，开关使用寿命达50万次以上，静态大耐压35巴；把手采用PP材质，符合人体工学设计，使用手感舒适、方便。

水槽

采用高密度PP材质，模具一体成型，抑 菌、易清洁、耐腐蚀、耐酸碱和有机物；水槽底部厚度7mm,四周壁厚5mm；台下托底式或台上托面式安装，有利于台面残水自然回流，美观实用，规格由小号到大号，用户可根据实际需要选用。

下水系统

采用高密度PP材质沉水弯，耐腐蚀、耐酸碱和有机物，具的过滤、堵臭功能。

紧固螺丝

采用不锈钢材质螺丝。 实验室是孕育科技与创新的摇篮，所以实验室家具的选择必须要慎重。埃松作为实验室综合服务商，已获得多项专 利及软件著作权，同时获得多项实验室领域产品的发明专 利。可根据客户需求定制实验室家具，为实验室提供安全、舒适、节能、智能、环保的实验室环境。

今天的内容我们就分享到这里，希望大家可以持续的关注我们。如果您也想配备一套标准的实验室家具，不妨可以联系我们。

1、简单介绍一下什么是物理吸附，物理吸附分析方法的应用领域有哪些？

答：吸附，是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象；物理吸附，通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时，固体称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子，不与固体产生化学反应，吸附热小 ，吸附速度快，在一定程度上是可逆的。物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等（详细分类见下条）。

物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径图片分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸附评价等分析内容，具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。

物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型，根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同，下条的对物理吸附分析方法的分类介绍中，基本也适用于物理吸附仪的分类。

2、物理吸附分析方法有哪些，请分类介绍？

答：按照如下三种分类方法，对物理吸附进行分类，由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解，是物理吸附的入门级基础知识。

物理吸附分类方法一：根据吸附质类型分类

物理吸附分类方法二：根据吸附质定量方式分类

物理吸附分类方法三：根据测试内容或数据分析理论分类

以上物理吸附的三种分类方式，基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容，也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围，是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础，是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。

高纯氮气发生器是一种抢先的气体别离技术，以上等进口碳分子筛(CMS)为吸附剂，选用常温下变压吸附原理(PSA)别离空气制取高纯度的氮气。氧、氮两种气体分子在分子筛表面上的分散速率不相同，直径较小的气体分子(O2)分散速率较快，较多的进入碳分子筛微孔，直径较大的气体分子(N2)分散速率较慢，进入碳分子筛微孔较少。运用碳分子筛对氮和氧的这种选择吸附性差异，致使短时分内氧在吸附相富集，氮在气体相富集，如此氧氮别离，在PSA条件下得到气相富集物氮气。
 
高纯氮气发生器的必定流量、纯度的普氮和氢氮气发生器气一同进入设置配备布置中，在混杂器中足够混杂后，进入装有钯触媒除氧器设置配备布置，在脱氧催化剂的成果下发生2H2+O2=2H2O的化学反应，抵达脱氧目的。氮气发生器脱氧后氮气中的水气始末冷却器脱水，然后氮气接连进入单调器单调，使氮气露点达-60℃左右，单调器配备两台，其间一台单调器举办吸附单调，另一台把已吸附丰满水气的单调器举办再生，为下一周期吸附工作做好预备。经单调后的氮气始末过滤器除尘，得到的就是高纯氮气。
 
高纯氮气发生器时分后，分子筛对氧的吸附抵达均衡，根据碳分子筛在不相同压力下对吸附气体的吸附量不相同的特性，下降压力使碳分子筛免除对氧的吸附，这一进程为再生。根据再生压力的不相同，可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的再生，易于获得高纯度气体。
 
变压吸附制氮气发生器(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术方案、制造的氮气发生设置配备布置。相同一般运用两吸附塔并联，由全自动操控系统按特定氮气发生器可编脚步严格操控时序，替换举办加压吸附息争压再生，结束氮氧别离，获得所需高纯度的氮气。

      差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的Z高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。

（1）气氛和压力的选择
      气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。

（2）升温速率的影响和选择
      升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1～12度·min-1为宜。

（3）试样的预处理及用量
      试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，Z多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

（4）参比物的选择
      要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
      常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

（5）纸速的选择
      在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪，以上因素都已固定，但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。