液相色谱：氨基柱检测时重现性差怎么回事

为甜蜜 2016-12-30 07:52:20 426 浏览

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2360818807 2016-12-31 00:00:00

相同：兼具分离和分析功能，均可以在线检测主要差别：（1）操作条件差别（2）进样方式差别（3）检测器差别（4）流动相差别（5）分析对象差别详细：（1）操作条件差别GC：加温操作HPLC：通常室温操作，高压泵操作（2）进样方式差别GC：样品需加热气化或裂解HPLC：样品制成溶液即可（3）检测器差别GC：通用型检测器TCD，MSD选择性检测器FID，ECD，FPD，NPDHPLC：通用型检测器RID，ELSD，MSD选择性检测器UVD，PDAD，FD，ECD4）流动相差别GC：流动相为惰性气体，组分与流动相无亲合力HPLC：流动相为液体，流动相与组分间具亲合力，这为提高柱选择性、改善分离增加了因素，且流动相种类较多，选择余地广；流动相极性和pH值选择对分离起重要作用，选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。（5）分析对象差别GC：分析低分子量、低沸点有机化合物和性气体；配合程序升温分析高沸点有机化合物；配合裂解技术分析高聚物；不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品；占有机物的20%。HPLC：既可分析低分子量、低沸点有机化合物；也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物；对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测；占有机物的80%。

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浅谈氨基柱的使用

氨基柱

氨基柱属于正相色谱柱，键合的氨丙基基团，但实际应用时可以正相使用也可以反相使用。

储存

不同的厂家，氨基柱出厂时它的存储液大多数都是在正己烷体系，也有经改性后的如我们CNW NH3-RP柱，出厂时就保存在乙腈里，若是反相使用时就省去了异丙醇过渡的步骤。当测试完样品，冲洗后，也要过渡储存在正己烷或乙腈中，勿留水过夜。

应用

正相使用应用较少，常被Silica硅胶柱取代；

反相应用最多，用以检测糖的分离和定性定量。

常见问题

新柱刚开始使用峰形好、对称，随着使用针数的增加，表现出峰形差、拖尾等情况，其中，氨基柱的柱头污染、水解、流失是导致柱效和柱寿命的直接原因！

如：

重复性差

峰拖尾

维护再生（以反相测糖为例）

对于重复性问题、保留时间漂移等，可采用纯乙腈低流速冲洗色谱柱，然后换用流动相。流动相采用单相手动混合，准确配置，乙腈-水的比例会对出峰时间和分离度造成较大影响。流动相需充分振荡与脱气操作，并适当延长柱平衡时间避免基线波动；

对于柱头污染，可以采用安装保护柱或在常规的国标方法下，进行基质稀释，从而减小杂质进入色谱柱，若已发生污染可采用60：40的乙腈水低流速冲洗；

对于柱水解流失问题，一般建议氨基柱的流动相水比例不能超过40%，常用75：25的乙腈-水而非70：30的乙腈-水。75：25下能保证5种糖的分离度均大于1.5及以上，也能避免氨基柱在持续较大比例水相下水解，还能规避糖组分（乳糖、蔗糖）析出问题；

设置流速为0.2mL/min，用60：40的乙腈水（含0.1%的氨水）过夜冲洗，后改用纯乙腈进行除氨，用以再生柱。

柱修复

当常规的维护方法无法解决时，可进行短暂性修复。

如图：遇到峰严重拖尾的情况，较大可能为柱头污染或塌陷，可尝试更换柱头填料；

修复前：

修复后：

备注：柱修复用于任何色谱柱，以便临时应急实验使用，但无法长久使用。同时，修复风险较大，可能导致柱报废，因此，当遇到维护后也无法解决的色谱行为时，优先建议购买新柱。

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样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有5mg～10mg的水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在Z终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。

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2016-08-23 11:07:18 530 0