气相色谱仪重现性差的原因有哪些？

样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有5mg～10mg的水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在Z终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。

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前言

原始记录作为“还原”实验室操作过程的文本证据，具有一定的客观性、真实性和重现性。可是在很多的情况下，当实验室结果出现疑问，而需要依据原始记录对留样进行复测时，却很难完整的对整个检测过程进行重现，归其原因有四：

1. 原始记录表格设计不合理

原始记录的表格设计是关系到检测过程是否能够重现的关键所在。表格设计的合理，不但能将检测中过程清晰呈现，而且还便于检测人员记录。最最主要的是表格设计的内容要齐全，如果设计的格式有参数记录的漏洞，很容易导致记录的原始检测信息遗漏，所以表格的设计应该由检测人员及对标准过程熟悉的人员共同设计，同时对设计好的表格进行试用，如果填好的表格让一个不懂该检测方法的人员来操作，能够顺利记录并能复现当时的检测过程该表格就算是设计成功，相反如果该人员检测的数据和条件等信息不能在表格中呈现，那么该表格的涉及可能性有漏洞。同时，为了使操作人员记录方便，表格格式不能过于简单，否则会因检测过程中太多的书写内容导致检测延误，这样很容易得不偿失。

微量水分测定仪测量的重复性差可能的原因有:

1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。

2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。

3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。

4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。

5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。

6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能完全发挥,请清洁保护玻璃。

7.温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。

8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台。

9.外部环境不稳定(振动等)。

　1.润滑油的过滤性差：

　　润滑油的过滤性，有的地方也称为可过滤性、滤过性，是指润滑油是否能够顺畅地流经过滤器。因此，首先要检测你所用的齿轮油是否具有良好的过滤性。油的粘度大，相对比较粘稠，流动性低于低粘度油，但是有些情况下，高粘度油难以过滤不是因为粘度大，而是其他原因。润滑油的过滤性与三个因素紧密相关：润滑油的添加剂种类，润滑油里含有难溶物、以及液压油的水解稳定性。油里一些添加剂会影响过滤性，包括固体添加剂、粘度指数改进剂。润滑油里如果含有一些沉淀物、氧化副产物、难溶物、析出的石蜡、油的调配技术差，都会导致油里含有难以滤过的杂质。另外，油的水解稳定性差，也会影响过滤性。

　　润滑油在生产过程中搅拌不均，添加剂没有充分溶解，或者润滑油里含有某些固体添加剂，容易被高精度的滤芯滤掉，这样不但堵塞滤芯，而且影响润滑油的性能。虽然大部分润滑油添加剂都是液态，易溶于基础油，可以顺利的通过高精度滤芯。但是，有些添加剂例外。某些聚合物添加剂，例如粘度指数改进剂，低温时(30℃ 以下)，分子链会凝聚成团，容易被滤掉。有些情况下，甚至过滤精度不高的滤芯都会出现这个问题，当油温升高，这个问题就消失，因为粘度指数改进剂的分子在高温时舒展开来，不结团，容易透过滤芯。

　　2.油温低：

　　温度会影响油的粘度，进而影响油的过滤性。低温会使油的粘度增加，因此，在冷启动时，润滑油的粘度会变得更大，而当设备运转起来后，油温会增加，油的粘度会降低。如果油是在冷启动时才发生过滤困难，那么可以把油适当加热，或者使用低温性能好一点的齿轮油。许多过滤器都有旁通阀，在冷启动时，油的粘度大引起过滤困难，旁通阀会打开，让油通过。当运行一段时间后，油温上升，油的粘度降低，又通过滤芯正常过滤。

　　3.流速过高：

　　油的流速过高，会造成油压高。因此，在保证流量的前提下，适当降低油的流速，可以避免油压过高。齿轮油用的精滤器或者离线过滤器大部分都在低流速下使用。一般来说，流速可低至1加仑/分钟。

　　4.滤芯尺寸：

　　有些滤芯的过滤面积较大，可以适应高粘度润滑油的过滤，能适应的流速也更高。里如造纸机轴承油使用的滤芯，皱褶多，过滤面积较大，但价格较贵。不过从长远来看，值得使用。

　　5.滤芯的材质：

　　适用于高粘度油的过滤介质应具有这样的特征：滤孔密集、过滤材料的纤维较细。许多质量较好的液压油滤芯属于这种类型，购买时查看滤芯说明，PQ曲线可以查看油流/粘度之间的关系，以及对油压的影响。深度过滤器不适用于高粘度齿轮油。

　　6.油里含有杂质：

　　油里如果含有杂质，也是过滤困难的原因。另外，齿轮油氧化会产生一些难溶沉淀物或者胶状物，影响油的过滤性。齿轮油里如果含有水分，也会造成滤芯堵塞，影响过滤。润滑油里混入其它物质，例如混入不同种类、不同品牌的润滑油、或者盐类、化学物质等等。这些物质进入润滑油，与油发生化学反应后产生沉淀物，造成滤芯堵塞。

　　润滑油里混入杂质的原因很多，例如密封损坏、密封选用、安装不良;没有做好防污染措施，导致润滑油里进入杂质，例如新买的机器没有进行清洗就投入使用，防锈涂层或者脱落的油漆进入油里;久置的机器没有清洗，润滑油在储运和转移中进入杂质;磨损产生的碎屑导致滤芯堵塞等等。