【百家论坛】直播回顾：食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标解读

第二期坛墨沙龙暨2022年食品安全监督抽检技术专ti研讨会（二）于4月14日成功举办！本期直播特邀国家食品质量安全监督检验中心尹华涛老师厦门海关中心徐敦明老师青岛海关中心张鸿伟老师莅临坛墨直播间授课！

第二期坛墨沙龙精彩放送
① 2022年食用农产品监督抽检实施细则深度解读  

国家食品质量安全监督检验中心尹华涛老师  

尹老师首先介绍了

2022年抽检实施细则的概况

其次介绍了

食用农产品抽检细则变化和细则实施的常见问题

②国抽细则中多农残检测标准（GB 23200.113和GB 23200.121）的难点解读和关键控制点  

厦门海关技术中心，研究员，徐敦明老师  

③ 国抽兽药检测中基质效应的探讨

青岛海关技术中心张鸿伟老师

张老师首先从概念入手

讲述了液质分析中基质效应的特点

以及如何对基质效应进行评估

重点讲解基质效应的控制

课程最后结合今年年初发布的

36项兽药残留新国标进行实例解析

加深对基质效应的认识

热点问题汇总及回答  

Q1

请问韭菜的腐霉利限值是改成5mg/kg了吗？哪个单位发布了修改单？现在所有机构还是使用0.2的限值，麻烦给确认下吧！

答：韭菜的腐霉利确实有消息要修改限量。但是目前尚未发布。在农业部门发布实施之前，按照现行的2763规定执行。

Q2

农产品回来制样备份样要贴封条吗？自己签名？被抽检方空着？

答：食用农产品回实验室均质备份的样品，现场抽取时对样品加贴一张封条，同时多写一张封条；这张封条，抽样单编号、被抽样单位签字、抽样人员签字、监管人员签字都是齐全的。现场要告知被抽样单位实验室均质备份事项。

Q3

兽残测定，螃蟹制样要去壳是吗？鸡爪制样去骨吗？有什么方便的制样方法吗？

答：兽药残留检测，样品制备要看检验方法标准，一般来说是取可食部分。

Q4

农药残留检测必须按2763中规定的方法检测吗？

答：农药残留检测，只要依据2763判定，就应该使用GB 2763规定的方法，当然新发布实施的23200系列可适用。如果依据有机食品、绿色食品判定，要参考相关标准规定，如果强制性食品安全国家标准满足要求，原则上应采用适用的食品安全国家标准。

Q5

对于2763中没有对应限量值的农残项目如何判断？比如黄瓜中检出了甲胺磷，但2763中甲胺磷没有对应的黄瓜限量值？农产品也没有这个标准要求吧？

答：2763中没有对应限量值的，无法依据2763判定。即使是禁限用农药。按照2763的说法是，尚未对其进行评估。如果实测值比较高，承检机构需要进行风险研判，必要时向监管部门报告。

Q6

标准物质开封以后和未开封的保质期一致吗？

答：不一致，坛墨标准物质保质期是指未开封的保质期，对于开封后的保质期，用户需根据开瓶频次和保存温度等实际使用情况对特性量值进行期间核查。

小坛小墨直播福利  

结束了专业的课程讲座

终于也轮到了我们期待已久的小坛小墨闪亮登场！

不知大家有没有发现“小坛小墨”有了新的变化呢？

是的，我们铁打的小坛“大师姐”依然在线

流水的小墨“大师兄”因为疫情原因

只能把此次直播的重任交给我们的“二师兄”啦~

别看我们小坛小墨的颜值很抗打

带货的节奏也是“6”的飞起！

各种福利红包，全场派送~

各种精美礼品，抽奖即发！

老师在线连麦，共促坛墨直播情。

喹诺酮类药物是一类高效抗生素，最大的特点是抗菌活性强，广泛用于畜禽疾病的预fang和liao疗；在动物内脏产品中经常检出，也是国抽中必测的兽残项目。

”

3月3日秦宇老师带大家回顾了喹诺酮类药物检测的一系列标准的特点：

1. 喹诺酮类标准（36项发布前）；

2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021；

3. 应知应会；

同时，秦老师还重点对这些标准和新实施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的样品前处理，提取溶剂和净化方式、定量方式和检出限做了对比分析。

直播间里小伙伴们纷纷提出自己检测过程中遇到的问题：

Q1：样品制备时粉样细一点，粉碎时间会长，发热严重的话会对残留量有影响吗？A:会有影响（如四环素类的金霉素），不建议大家粉碎的时间太长，具体参照GB/T 30891-2014 中附录B 的要求制样。
Q2：在按照农业部1077号公告-1-2008检测时，喹诺酮的重复性和线性比较差，在操作中有什么特别需要注意的事项吗?A:关注实验过程中pH值的变化。
Q3: GB 31658.17 中液质方法的柠檬酸缓冲液的pH要求为5.0±0.2，磷酸盐缓冲液无pH要求，洗脱液为甲醇：乙酸乙酯：氨水=1：1：0.04。实验过程中氮吹时间非常长，50-60min，结果四环素类回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。请问有什么解决方法么？A：氮吹时间过长，造成四环素类回收率偏低；注意控制氮吹时间、温度和流速！
Q4: GB 31658.17-2021进行样品前处理的提取步骤时，对离心机有什么要求？A：需要配备高速冷冻离心机（-2℃，14000 r/min），以达到高速冷冻离心，除杂的目的。

zui后，坛墨质检研发经理张金龙携36项兽药残留配套标准品来到直播间，并给出了直播间特别的优惠折扣，做兽残分析的小伙伴们抓紧下单哦。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：

首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：

接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标GB 31656.11和GB 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。

新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）

课题

新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）

直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。

Q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？

储存条件和保质期？

A: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/mL标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。

Q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，

能均质吗？如何避免成团？

A: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。

Q3: GB 31656.11四环素类测定，

加入醋酸铅后，依然难过柱，

如何更好地解决？

A: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。

听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。

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高锰酸盐指数也称作耗氧量(CODMn法，以O2计）是饮用水中的重要指标之一，反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。

坛墨百家论坛于2022.6.8-世界海洋日，邀请浙江省宁波生态环境监测中心的茅海琼老师为大家深度解剖 水中高锰酸盐指数相关标准

水中高锰酸盐指数相关标准

茅老师首先从现有的八个标准入手，提出目前标准中存在的计算公式，标定步骤和是否扣空白等一系列问题。 

在进行深入分析之后，茅老师给出了相应的解决方案。

茅海琼 

浙江省宁波生态环境监测中心

浙江医科大学药学系理学士，浙大药学院药物分析学理学硕士，高级工程师。 生态环境部“三五人才”技术骨干，浙江省环境监测协会生态环境监测专家库成员。从事化学药品检验工作12年，环境监测与质量管理工作14年。累计从事一线检验检测工作15年，积累了化学分析和仪器分析的实践经验，主持和参与过3个国家药品标准的提高工作，擅长对分析方法标准的理解和比较，在核心期刊上发表论文近二十篇。一篇论文获宁波市自然科学优秀论文三等奖。

茅老师首先从现有的八个标准入手，提出目前标准中存在的计算公式，标定步骤和是否扣空白等一系列问题。  

本期课程人气爆棚，非常感谢茅海琼老师的精彩讲解和问题解答。

目前在公众号下方的任务栏，点击“我要看”可以收看往期的直播回顾课程。

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3.15曝光的土坑酸菜和木薯粉条在2022年国抽中需要测哪些指标呢？咱们实验员们想必不会陌生吧。

大家都知道苯甲酸，山梨酸和糖精钠是经常检测的添加剂指标，但是不同样品的前处理条件是否相同呢？

带着这些疑问，我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明研究员，为大家解读了这类添加剂对应的GB 5009 四个检测标准的详细情况：

讲师介绍PROFILE

PROFILE

徐敦明 博士

厦门海关技术中心

研究员

硕士生导师，厦门市第十批拔尖人才，第二届食品安全国家标准审评委员会委员。

长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。

获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。

土坑酸菜和木薯粉条的安全项目检测技术

课题

土坑酸菜和木薯粉条的安全项目检测技术

非常感谢徐老师的精彩分享，直播间的小伙伴们也纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，徐老师一一给与了详细的解答。

Q1:红薯粉条中添加木薯淀粉的掺假问题

有相应的检测方法吗？

A: 虽然目前暂无木薯淀粉掺假的检测标准；但由于红薯粉条中不含氢氰酸，可以通过鉴别试验（苦WEI

酸试纸法、普鲁士蓝法、水合茚三酮法）和定性PCR检测法来定性判定是否掺入了木薯淀粉。

Q2：GB 5009.28 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定中，样品前处理分3种样品，为什么 5.2.1一般性试样 不用加氨水，而5.2.3 中 处理油脂、巧克力等高油脂样品时需要加氨水呢？

A: 加氨水的目的主要是脱除油脂，便于充分提取。

Q3:请问乳粉中亚硝酸盐的含量测定

是用离子色谱检测还是用分光光度法？

A: 根据国标GB 5009.33-2016，离子色谱检测和分光光度法都可以。

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在小伙伴们的千呼万唤中，厦门海关技术中心的徐敦明博士3月31日给大家带来了化学检验方法验证的讲座； 因为这是正在修订中的食品安全国家强制性标准，所以大家的期待都非常高。  

化学检验方法验证

  感谢徐老师的精彩讲解，直播间的小伙伴们热情高涨，一个多小时的讲座很快结束了，但学员们仍回味无穷，纷纷在留言区问什么时候可以看回放；还没有参加直播的小伙伴们也赶快来学习啦，可以让您在方法验证上少走很多弯路。   

厦门海关技术中心研究员

6月1日安谱实验学堂举办了食品中农残限量新标解读专 题培训，邀请了资 深专家朱坚老师就GB2763.1-2022限量变化、9个新增测定方法关键点等方面内容开展深入而细致的讲解，培训氛围热烈浓厚。

常见问题解答（精选）

买好标准品以后，到正式做样需要几天？

从买好标准品到正式做样的天数，实际与每个实验室的检测方法开发有关，而检测方法的开发又不只是与标准品有关，还包含人、机、料、法、环各个环节。另外，还可能会涉及上报扩项以及回收率、精密度等参数的反复测定，一般来说，新标准出来后会有半年左右的缓冲期。

腐霉利在韭菜中最 大残留限量，gb2763和2763.1中都有以那个为准？

GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的同一农药和食品的限量值不同时，以GB 2763.1-2022限量值为准。

国抽细则中农残检验标准大部分没有提到参照二字，那在做国抽样品时，用20769标准做20769中没有提到的蔬菜水果，还要加上参照两个字吗？

检测方法应严格按照国抽细则的规定去做。

思维导图

以上为课程《新版GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 标准解读》思维导图，想要获取高清版资料，可后台回复：农残 获取高清版本下载链接哟~