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- 顾凉卿i 2012-04-30 00:00:00
- http://zhidao.baidu.com/question/239887891.html
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- 唯爱陈翔陈翔翔 2017-12-16 08:15:50
- 甲酸铜的制备 实验目的 了解碱式碳酸铜的一种制备方法,进而制得甲酸铜 进一步熟悉固液分离的方法 进一步学习无机制备中的一些基本操作 实验原理 2CuSO4 + 4NaHCO3 Cu(OH)2·CuCO3↓+ H2O + 3CO2↑+ 2Na2SO4 Cu(OH)2·CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O 2Cu(HCOO)2·4H2O + CO2↑ ① ② 碱式碳酸铜的性质 碱式碳酸铜的分子式或组成式为mCu(OH)2·nCuCO3·xH2O 碱式碳酸铜为天然孔雀石或铜绿的主要成分,俗称孔雀绿 碱式碳酸铜呈绿色,随着CuO:CO2:H2O的比值不同,呈暗绿色,草绿色或浅绿色 碱式碳酸铜在水中的溶解度很小 碱式碳酸铜溶于酸,生成对应的铜盐 碱式碳酸铜的密度为3.36~4.03克/厘米3 固液分离时,可采用倾析法 新制备的碱式碳酸铜在100℃沸水中很易分解 ,固态加热至200℃即发生分解: Cu(OH)2·CuCO3 = 2 CuO + CO2+ H2O 黑色 碱式碳酸铜的制备方法主要有如下三种: 硫酸铜法: 硝酸铜法: 2Cu(NO3)2 + CaCO3→ Cu(OH)2·CuCO3 氨水法: Cu2+ + CO32- + OH- → Cu(OH)2·CuCO3 CuSO4 + NaHCO3 Na2CO3 → Cu(OH)2·CuCO3 基本操作 固液分离:过滤法,倾析法,离心分离法 倾析法:又称为倾滗法 操作步骤 称取9.4g CuSO4·5H2O和7.2g NaHCO3,研钵中磨细并混合均匀,在搅拌下将混合物缓慢加入到100mL近沸腾蒸馏水中 为了防止暴沸,加入混合物时停止加热 混合物加完后,再在近沸腾下加热几分钟,静置至上层液澄清后,用倾析法分离溶液和沉淀,洗涤沉淀至无SO42-(用BaCl2检查) 加入约10mL蒸馏水,加热搅拌至50℃左右,逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解 将溶液蒸发至原体积的1/3(约10mL)左右,冷至室温后减压过滤, 用少量乙醇洗涤晶体两次,再抽滤至干,得到产品Cu(HCOO)2·4H2O 观察产品形貌,称重并计算产率 实验过程中注意观察现象并记录 注意事项 固体的取用原则 检验SO42-时,应取出少量上层清液进行检验 反应加入的甲酸主要用于溶解碱式碳酸铜,不宜过量 规范减压过滤操作的基本步骤,以免水泵中的水倒吸入抽滤瓶 倾析法分离固液混合物时,每次加入约50mL蒸馏水,至少需要洗涤3~4次 使用温度计时要小心,一但损坏应告诉老师,马上进行处理 减压过滤后得到的晶体,用乙醇洗时,应在常压状况下洗,不能一边抽滤一边洗 思考题1 根据碱式碳酸铜的硫酸铜制备方程式: 2CuSO4 + 4NaHCO3→ 2Na2SO4 + Cu(OH)2·CuCO3↓+ H2O + 3CO2↑ CuSO4:NaHCO3(物质的量之比)=1:2,但实验中为什么CuSO4之量却小于这个比例 分析:MCuSO4·5H2O = 250, MNaHCO3 = 84 nCuSO4·5H2O:nNaHCO3 =(9.4/250):(7.4/84)=1:2.3 原因一:硫酸铜法制备碱式碳酸铜的组成与溶液的pH有关,过量的NaHCO3主要是用于保持溶液呈碱性 原因二: NaHCO3本身不稳定,容易发生分解 NaHCO3→ Na2CO3 + CO2 + H2O 有文献表明:上述分解反应在100℃沸水中分解速度很快 思考题2 可溶性金属盐和碳酸盐反应,可能生成三种沉淀:碳酸盐,碱式碳酸盐,金属氢氧化物.举例说明 氢氧化物碱性较强的金属离子(Ca2+,Ba2+等)可沉淀为碳酸盐 Ba2+ + CO32- = BaCO3 氢氧化物碱性较弱的金属离子(Cu2+,Mg2+等)可沉淀为碱式碳酸盐 2 Mg2+ + 2CO32-+ H2O = Mg(OH)2 ·MgCO3 + CO2 具有强水解性(特别是两性者)的金属离子(如Fe3+, Al3+等)可沉淀为氢氧化物 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3 + 3CO2
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