GX液相色谱仪对辣椒面中罗丹明B的检测方案分享

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  中山市华境净化科技有限公司 2019-09-27 09:57:51

  <p>1、提 取</p><p>精确称取1g辣椒面于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL丙酮-正己烷(V:V=20:80)混合溶液，300r/min振荡 10min，400r/min离心5min，转移上清液于50mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10mL左右，待浄化。</p><p>2、净 化</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">预处理：向 Welchrom Alumina-N(500mg/6mL)中加入5mL丙酮正己烷(V:V=20:80)混合溶液，流出液弃去；</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带；</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止；</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">洗脱：5mL甲醇：水(90：10) 洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样， Welchrom Alumina-N为 Beckman I级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度)</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5mL，过0.21μm滤膜，装瓶待分析。</p><p>3、检 测</p><p>实验仪器：APS80-16PLUSGX液相色谱仪</p><p>流动相：甲醇：水=75：25</p><p>进样量：20μL</p><p>检测波长：554mm</p><p>色谱柱：APSC18(250mm×46mm,5pm)</p><p>流速：1mL/min</p><p>柱温：40℃</p><p>运行时间：11min</p><p>4、结 果</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">回收率和重现性实验</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2mg/kg、0.5mg/kg、2mg/kg，每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次（见下图）</p><p><img src="http://yiqi-oss.img-cn-hangzhou.aliyuncs.com/aliyun/76433/home/20190927-17828796485d8d6c813dc68.png@215h_810w_2e" style="max-width:;" title="20190927-569424308.png" alt="image.png"/></p><p><img src="http://yiqi-oss.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/aliyun/76433/home/Question/20190927-1915054810.png" style="max-width:;" title="20190927-1915054810.png" alt="image.png"/></p>

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