4种硝基呋喃类代谢物检测

硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与ZL，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。

农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。

本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。

       草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加，给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。

方法优势

　　迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测，该方法特点：

       1) 前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；

       2) 有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；

       3) 仪器分析简单，样品无需衍生直接分析，可提高结果稳定性及减少实验成本；

       4) 方法定量限0.05 mg/kg。

       以下为详细解决方案，敬请参考！

水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

       本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.05 mg/kg。

02 标准品配制

       单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

       混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。

03 提取

       取2 g样品于50 mL离心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，取5 mL，待净化。

04 净化

       ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

       1.活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；

       2.上样：将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 μm尼龙滤膜，上机分析。

       注：同方法制备基质匹配标准溶液。

05 UPLC-MS/MS条件

5.1 UPLC条件

       色谱柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

       流速：0.2 mL/min      

       进样量：10 μL

       柱  温：35 ℃

       流动相：A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

       梯度设置：

5.2 质谱条件

       电离模式：ESI

       扫描方式：负离子扫描 

       检测方式：多反应监测    

       电喷雾电压：-4500 V

       雾化气压力：60 psi       

       辅助气压力：60 psi

       气帘气压力：35 psi       

       离子源温度：550 ℃

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表：

06 添加回收结果

       水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS检测添加回收结果：

草甘膦10 ng/mL标准品XIC图

草甘膦50ng/mL标准品XIC图

草甘膦100ng/mL标准品XIC图

草甘膦250 ng/mL标准品XIC图

草甘膦500 ng/mL标准品XIC图

草甘膦的标准曲线图

R^2= 0.9990

标准曲线浓度分别为: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

氨甲基膦酸10 ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸50 ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸100 ng/mL标准品XIC图

氨甲基瞵酸250ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸500ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸的标准曲线图

R^2= 0.9990

标准曲线浓度分别为: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

07 相关产品

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